CN110655903A - 一种光固化导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光固化导电胶及其制备方法，由以下组分组成：改性有机硅树脂、丙烯酸酯、填料、硅烷偶联剂、光引发剂、抗氧剂、所述填料为纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管的混合物。本发明的光固化导电胶与传统的环氧树脂基体的导电胶相比，其韧性更强、固化速率更快，可以在较低的使用温度下保持良好的性能，同时加入复配的高效导电填料，有效的降低了材料的电阻率，同时降低了材料在固化后的收缩率。而与传统的添加金属粉末填料相比，导电效率更高，质量更轻，并且对材料的韧性影响较小。而硅烷偶联剂KH792与KH590的复配，使得材料在固化后的界面粘接能力比添加单一的硅烷偶联剂的效果更强，同时对高温的耐受能力也更强。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料领域，具体地，本发明涉及一种光固化导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。在电子工业中,导电胶已成为一种必不可少的新材料，被广泛应用于微电子装配、结构胶等领域。导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。由于固化条件的限制，目前在导电胶领域中，树脂基体大多数还是选择可以在较低温度下固化的环氧树脂，但这一类树脂对高温的耐受能力极差，很容易在较高温度下发生开裂、脱胶的现象。
目前已商品化的导电胶种主要有导电胶膏、导电胶浆、导电涂料、导电胶带、导电胶水等，组分有单、双组分。导电胶一般用于微电子封装、印刷电路板、导电线路粘接等各种电子领域中。现今国内的导电胶无论从品种和性能上与国外都有较大差距。同时，由于树脂基体的限制，导致导电胶的应用领域被限制，因此开发出新型的导电胶产品，以适应不同使用环境的需求，具有极大意义。
发明内容
为应对现有技术的不足，本发明提供一种光固化导电胶，用以在较低温度下固化的环氧树脂，并对高温的耐受能力极强，不易在较高温度下发生开裂、脱胶,以适应不同使用环境的需求。
其技术方案如下：
一种光固化导电胶，由以下组分按重量份数组成:
所述填料为纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管的混合物。
进一步的，所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)二者以质量比为2：1的混合。
进一步的，所述纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管的质量比为3：1：1。
进一步的，所述丙烯酸酯为丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯或异十三烷基丙烯酸酯中的一种或两种混合。
进一步的，所述改性有机硅树脂为丙烯酸酯改性聚硅氧烷，其数均分子量≤10000。
进一步的，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮。
进一步的，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(1790)、硫代二丙酸双十八醇酯(DSTDP)按质量比为2：2：1的混合。
光固化导电胶的制备方法为：将20-40份丙烯酸酯、0.4-0.6份抗氧剂和1-3份光引发剂加入到避光的烧瓶中，50℃下加热低速搅拌至完全溶解，冷却至室温；再加入50-70份改性有机硅树脂、9-11份填料和0.5-1.5份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，经离心后得到光固化导电胶。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)加入复配的高效导电填料，有效的降低了材料的电阻率，同时降低了材料在固化后的收缩率。而与传统的添加金属粉末填料相比，导电效率更高，质量更轻，并且对材料的韧性影响较小。
2)而硅烷偶联剂KH792与KH590的复配，使得材料在固化后的界面粘接能力比添加单一的硅烷偶联剂的效果更强，同时对高温的耐受能力也更强。
本发明提供的光固化导电胶，与传统的环氧树脂基体的导电胶相比，其韧性更强、固化速率更快，可以在较低的使用温度下保持良好的性能。本申请的光固化导电胶在360nm紫外光，60mW/cm2强度下辐射90s即可固化成型。
具体实施方式
下面结合具体实施案例(但不限于所举实施案例)进一步描述本发明：
案例中所述改性有机硅树脂为丙烯酸酯改性聚硅氧烷，其数均分子量≤10000。
案例中所述丙烯酸酯为丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯或异十三烷基丙烯酸酯中的一种或两种混合。
案例中所述填料为纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管以质量比为3：1：1的混合。
案例中所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)二者以质量比为2：1的混合。
案例中所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮。
案例中所述抗氧剂为为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(1790)、硫代二丙酸双十八醇酯(DSTDP)按质量比为2：2：1的混合。
实施例1
向一个避光的烧瓶中加入20份丙烯酸酯、0.4份抗氧剂和2份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入70份改性有机硅树脂、9份填料和0.5份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化导电胶样品。
实施例2
向一个避光的烧瓶中加入30份丙烯酸酯、0.5份抗氧剂和1份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入60份改性有机硅树脂、11份填料和1.5份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化导电胶样品。
实施例3
向一个避光的烧瓶中加入40份丙烯酸酯、0.6份抗氧剂和3份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入50份改性有机硅树脂、10份填料和1份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化导电胶样品。
对比例1
向一个避光的烧瓶中加入20份丙烯酸酯、0.5份抗氧剂和2份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入30份改性有机硅树脂、30份银粉和1份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化导电胶样品。
对比例2
向一个避光的烧瓶中加入30份丙烯酸酯、0.5份抗氧剂和2份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入60份改性有机硅树脂和10份填料，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化导电胶样品。
对比例3
向一个避光的烧瓶中加入30份丙烯酸酯、0.5份抗氧剂和2份光引发剂，加热低速搅拌至50℃至完全溶解。冷却至室温后，向其中加入60份改性有机硅树脂和1份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，离心后即可获得光固化胶样品。
将上述实施例1-3以及对比例1-3制得的样品主要物性指标根据相关检测标准测试，其粘接强度、固化收缩、250℃处理1h后外观、电导率、密度、Izod缺口冲击强度的检测标准与检测结果如下表1所示：
表1:实施例1-3及对比例1-3制得材料主要物性测试结果
从实施例和对比例所示，仅有当复配的填料和复配的硅烷偶联剂同时存在于此体系中时，才能赋予本发明光固化导电胶以韧性更强、固化速率更快，可以在较低的使用温度下保持良好的性能，同时加入复配的高效导电填料，有效的降低了材料的电阻率，同时降低了材料在固化后的收缩率，并赋予材料优良的电导率。而与传统的添加金属粉末填料相比，导电效率更高，质量更轻，并且对材料的韧性影响较小。而硅烷偶联剂的加入提高了固化后胶体的粘接强度和附着力，硅烷偶联剂KH792与KH590的复配，使得材料在固化后的界面粘接能力比添加单一的硅烷偶联剂的效果更强，同时对高温的耐受能力也更强。而丙烯酸酯的含量不宜超过一定的限值，否者会导致胶体的附着力下降。与传统的添加金属粉末的导电胶相比，本发明具有更高的粘接强度和更低的密度。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光固化导电胶，其特征在于：由以下组分按重量份数组成:
改性有机硅树脂 50-70份；
丙烯酸酯 20-40份；
填料 9-11份；
硅烷偶联剂 0.5-1.5份；
光引发剂 1-3份；
抗氧剂 0.4-0.6份；
所述填料为纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管的混合物。
2.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的复配；所述N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷二者的质量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述纳米四氧化三铁、纳米二氧化钛和碳纳米管的质量比为3：1：1。
4.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述丙烯酸酯为丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯或异十三烷基丙烯酸酯中的一种或两种混合。
5.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述改性有机硅树脂为丙烯酸酯改性聚硅氧烷，其数均分子量≤10000。
6.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述光引发剂为1 -羟基环己基苯基甲酮。
7.根据权利要求1所述的光固化导电胶，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-(3，5- 二叔丁基4- 羟基苯基) 丙酸] 季戊四醇酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、硫代二丙酸双十八醇酯按质量比为2：2：1的混合。
8.如权权利要求1-7任一项所述的光固化导电胶的制备方法，其特征在于：将20-40份丙烯酸酯、0.4-0.6份抗氧剂和1-3份光引发剂加入到避光的烧瓶中，50℃下加热低速搅拌至完全溶解，冷却至室温；再加入50-70份改性有机硅树脂、9-11份填料和0.5-1.5份硅烷偶联剂，室温下高速搅拌均匀，经离心后得到光固化导电胶。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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2018
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