CN109991285A - 一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法 - Google Patents

一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体材料技术领域，具体公开了一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：将加入有催化剂且粒径为2～7nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散20～40min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌，然后清洗并烘干至表面无残留物。本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测，适用于环境或工业安全等领域的监测，完全可以满足这方面低浓度气体检测的精度要求，适合推广使用。

Description

一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体是一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法。
背景技术
金属氧化物半导体气体传感器是一类研究时间较长、应用水平较高的传感器。它主要利用材料表面吸附气体后电阻值发生变化的原理来检测气体，电阻的变化从Ra(洁净空气中的电阻)开始，在测试气体中达到一个稳定的阻值Rg(检测气氛中的电阻)，切断被测气体后又恢复为Ra。
半导体气体传感器通常使用烧结的多孔体、多晶半导体氧化物，如氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化铜、氧化铁、氧化钨、氧化镍、氧化钛以及氧化亚铜等。但这种金属氧化物半导体式气体传感器存在的问题主要是灵敏度较低以及选择性较差等，而且当前贵金属量子点材料制备技术相对复杂，在高温(超过材料塔曼温度)使用时，活性组分会发生迁移、脱落和团聚，造成活性下降，存在热稳定性差和难分离再生等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为2～7nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散20～40min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗20～30min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的2％～4％。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述步骤3中的研磨机为圆盘式研磨机或者转轴式研磨机。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述步骤4中的清洗液为浓度80～85％的硫酸溶液。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述贵金属为金、银、铂、钯或铱中的一种。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述金属氧化物半导体为氧化锌、氧化铜、氧化铁、氧化钨或氧化亚铜中的一种。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述步骤3中分散处理是用频率为300000～40000Hz的超声波分散处理。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将20～200nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置10～30h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂。
作为本发明技术方案的进一步限定，所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为5～55wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测，适用于环境或工业安全等领域的监测，完全可以满足这方面低浓度气体检测的精度要求，适合推广使用；本发明中通过对贵金属量子点分散过程中加入催化剂，提高了贵金属量子点的分散性，减少活性组分的用量，降低了成本，并且组分之间的相互结合力、贵金属量子点材料的分离再生性能和高温稳定性都得到了明显的提高。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为2nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散20min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗20min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的2％；所述步骤3中的研磨机为圆盘式研磨机；所述步骤4中的清洗液为浓度80％的硫酸溶液；所述贵金属为金；所述金属氧化物半导体为氧化锌；所述步骤3中分散处理是用频率为300000Hz的超声波分散处理。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将20nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置10h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂；所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为5wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
实施例2
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为3nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散25min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗22min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的2％；所述步骤3中的研磨机为圆盘式研磨机；所述步骤4中的清洗液为浓度80％的硫酸溶液；所述贵金属为银；所述金属氧化物半导体为氧化铜；所述步骤3中分散处理是用频率为300000Hz的超声波分散处理。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将50nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置15h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂；所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为20wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
实施例3
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为4nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散30min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗25min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的3％；所述步骤3中的研磨机为圆盘式研磨机；所述步骤4中的清洗液为浓度83％的硫酸溶液；所述贵金属为铂；所述金属氧化物半导体为氧化铁；所述步骤3中分散处理是用频率为350000Hz的超声波分散处理。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将100nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置20h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂；所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为30wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
实施例4
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为6nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散35min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗30min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的4％；所述步骤3中的研磨机为转轴式研磨机；所述步骤4中的清洗液为浓度85％的硫酸溶液；所述贵金属为钯；所述金属氧化物半导体为氧化钨；所述步骤3中分散处理是用频率为40000Hz的超声波分散处理。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将150nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置30h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂；所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为45wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
实施例5
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为7nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散40min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗30min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的4％；所述步骤3中的研磨机为转轴式研磨机；所述步骤4中的清洗液为浓度85％的硫酸溶液；所述贵金属为铱；所述金属氧化物半导体为氧化亚铜；所述步骤3中分散处理是用频率为40000Hz的超声波分散处理。
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将200nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置30h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂；所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为55wt％。
一种所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
综上所述，本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测，适用于环境或工业安全等领域的监测，完全可以满足这方面低浓度气体检测的精度要求，适合推广使用；本发明中通过对贵金属量子点分散过程中加入催化剂，提高了贵金属量子点的分散性，减少活性组分的用量，降低了成本，并且组分之间的相互结合力、贵金属量子点材料的分离再生性能和高温稳定性都得到了明显的提高。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
若未特别说明，实施例中所采用的技术手段为本领域人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及必要时列出其组成成分者，均在首次出现时标明。

Claims (10)

1.一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：将金属氧化物半导体加入去离子水后，球磨造粒制成金属氧化物半导体材料；
步骤2：将溶剂乙二醇EG回流后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，并搅拌至完全溶解，再滴加贵金属盐类并搅拌反应至溶液颜色改变；用丙酮和去离子水洗涤，真空干燥，即得到贵金属量子点；
步骤3：将加入有催化剂且粒径为2～7nm的贵金属量子点置于浓度为55％的酒精溶液中超声波分散20～40min后，滴加到金属氧化物半导体材料中，然后用研磨机研磨并搅拌；
步骤4：将步骤3中得到的金属氧化物半导体材料在倒入有清洗液的清洗槽中清洗20～30min，清洗过后的金属氧化物半导体材料进行烘干处理至其表面无残留物。
2.根据权利要求1所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述步骤2中的贵金属量子点的滴加用量为金属氧化物半导体材料质量的2％～4％。
3.根据权利要求2所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述步骤3中的研磨机为圆盘式研磨机或者转轴式研磨机。
4.根据权利要求2所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述步骤4中的清洗液为浓度80～85％的硫酸溶液。
5.根据权利要求4所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述贵金属为金、银、铂、钯或铱中的一种。
6.根据权利要求5所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述金属氧化物半导体为氧化锌、氧化铜、氧化铁、氧化钨或氧化亚铜中的一种。
7.根据权利要求1～4任一所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述步骤3中分散处理是用频率为300000～40000Hz的超声波分散处理。
8.根据权利要求1～6任一所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将20～200nm的二氧化钛粉末分散于醇水混合液中，然后加入盐溶液并分散均匀，之后将上述分散体分离，得到的固体加入到碱的水溶液中放置10～30h，分离，得到的固体物洗涤至中性，即得所述催化剂。
9.根据权利要求8所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法，其特征在于，所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为5～55wt％。
10.一种如权利要求1～9任一所述提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法在气体传感器中的应用。
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