CN110412094A - 一种玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极、其制备方法和应用 - Google Patents

一种玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极及其制备方法，该电极包括基板(2)、叉指电极层(3)和外表面保护层(4)，所述叉指电极层中含有贵金属。其制备方法包括首先在陶瓷基板(2)上形成叉指电极层(3)，然后在其表面光刻制成包含叉指(1)的叉指电极图案，整板涂覆微米级玻璃釉质层，并在高温下进行烧结形成保护层，最后将烧结得到的产品进行划片切割，形成涂覆玻璃釉的叉指电极。本发明的叉指电极通过外部的玻璃釉保护层能够起到良好透气性的同时，不影响信号的传递，并且能够反复使用，提高了电极在高温条件下的使用寿命与稳定性。

Description

一种玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极、其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及化学检测领域，具体涉及一种叉指电极的制备和应用，尤其是一种外表面保护的叉指电极及其制备方法和应用，属于化合物检测技术领域。
背景技术
叉指电极是一种常用的电化学检测电极，叉指电极是一种微间距电极结构，它被广泛应用于非破坏性测试、电子通讯、化学测试等多个领域。一般来说，不同的应用领域对于叉指电极的形状、几何学尺寸、加工工艺、材料的选择、建模分析、系统集成以及数据的分析都有不同的要求，因此对于不同的领域我们应该区分对待。
一般而言，高温环境下的分子或气体的检测，需要叉指电极具有很好的耐高温性能，但常用的叉指电极通常不能够耐受高温的环境，在高温环境下，叉指电极中的金属线路极易氧化，从而造成叉指电极的性能下降甚至报废无法使用；此外，在高温条件下采用叉指电极对水体进行重金属检测时，重金属的加速聚集负载也会导致叉指电极的灵敏度和检测性能的下降。因此，对叉指电极进行表面处理，以保护其在高温环境下的性能稳定，在使用过程中不受外界温度等复杂检测条件的影响，提高其使用的耐久性是非常重要的，然而目前针对叉指电极的表面保护相关技术还未见报道。
发明内容
本发明旨在克服上述技术缺陷，提供一种具有外表面保护层的叉指电极，及其制备方法和应用，以期实现叉指电极在高温下不容易氧化，面对复杂的检测条件依然可以反复使用，提高其耐热和耐久性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有外表面保护层的叉指电极，其包括基板、叉指电极层和外表面保护层，所述叉指电极层中含有贵金属。所述基板选自氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化硅和硅基中的至少一种。所述叉指电极层中含有贵金属Pt和/或Au中的至少一种。所述叉指电极层中还含有Ti、W中的至少一种。所述外表面保护层为玻璃釉质层，所述玻璃釉的主要成分为二氧化硅和硼砂。
所述外表面保护的高温叉指电极的制备方法，包括如下步骤，
(1)在陶瓷基板上形成叉指电极层；
(2)在其表面光刻制成叉指电极图案；
(3)将玻璃釉介质分散在有机溶剂中，然后喷涂或者流延法整板涂覆微米级玻璃釉质层，并在高温下进行烧结形成保护层；
(4)将步骤(3)得到的产品进行划片切割，形成带有玻璃釉的叉指电极。
所述步骤(1)形成叉指电极层可以采用磁控溅射、丝网印刷两种方法中的至少一种。
所述步骤(2)形成叉指电极图形可以采用光刻胶的方式或者干膜、感光油墨的方法制成。
所述步骤(3)的有机溶剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯或丙酮。
所述玻璃釉的主要成分为二氧化硅和硼砂，二者的有机溶剂分散液的浓度范围为5-20g/L、10-40g/L。
更优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在陶瓷基板表面磁控溅射Ti/Pt/Au或者Ti-W/Pt/Au，每层金属形成叉指电极层；
(2)在其表面悬涂光刻胶，在光刻机下显影曝光制成叉指电极图案，
(3)在裸露金属表面再电镀一层金属层，然后采用0.5-5.0mol/L氢氧化钾溶液去除光刻胶，表面清洗后去除多余的金层和钛层；
(4)整板涂覆微米级玻璃釉质层，并在先以5℃/min的速度升温到300-400℃高温下进行烧结60-80min，然后以10℃/min的速度升温到450-500℃烧结20-40min形成保护层；
(5)根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片将步骤(4)得到的产品进行划片切割，形成带有玻璃釉的高温叉指电极。
优选地，所述电镀的金属层为金层，镀金溶液柠檬酸金或KAu(CN)2溶液，浓度为以Au计3-5g/L，，所述镀金溶液pH值为4.5-6.5，电镀金属层的温度为45-55℃，电流密度1.0-1.5ASF，电沉积时间为5-10min。
所述高温叉指电极用于高温环境下的分子检测、水体中重金属检测或超高温气体检测。所述高温环境下的分子检测为食用油品的高温下的老化强度检测。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)在叉指电极加工后的外表面覆盖一层微米级的保护层，玻璃釉质层具备多孔性质，且玻璃的介电常数一般小于3，拥有半导体类性质，因此本专利玻璃釉可以起到保护作用的同时不阻挡检测分子，可以保护叉指电极不受外界高温等极端检测条件的影响；
2)保护层选择玻璃釉，通过添加溶剂将玻璃浆料浓度变稀，从而保证玻璃层很薄，通过特定的控温工艺烧制，先以低的升温速度形成釉层，然后再以较高的升温速率进行快速烧结，使玻璃釉层内产生众多裂纹，获得的玻璃釉层内具有纳米级的纹理和细孔结构，具有良好的透气性，不影响检测信号的传递；
3)玻璃釉的硬质强度较高，适合于叉指电极多次清洗，反复使用，提高电极使用的耐久性；
4)制备方法简单，兼容性好，可以适用于多种叉指电极；
5)通过玻璃釉的保护作用，有效扩展了叉指电极的检测应用领域。
本发明的耐高温叉指电极，在应用中具有明显的优势：例如，对食用油品的老化强度进行检测时，在150℃以上高温下，油处于沸腾状进行检测，可以直接采用带有玻璃釉的叉指电极进行检测，检测速率快，且不存在电极的氧化问题；在水体中进行重金属检测时，玻璃釉质层可以起到通过擦拭叉指电极重复使用的效果。在进行超高温气体检测时，核爆之后温度在600℃，玻璃釉拥有很好的保护电极效果，防止电极失效。
附图说明
图1为本发明带有保护层的矩形叉指电极的俯视图
图2为本发明带有保护层的矩形叉指电极的立体示意图
图3为本发明带有保护层的矩形叉指电极的剖面图
图4为玻璃釉的多孔结构电镜图
实施例
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合附图以及实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
在氧化铝表面上加工含玻璃釉的叉指电极
(1)在氧化铝陶瓷基板2表面磁控溅射Ti/Pt/Au，每层
(2)表面悬涂光刻胶，在光刻机下显影曝光，形成叉指电极图案。
(3)显影处理后，在5mol/L的碳酸钾溶液中显影处理，形成图形。
(4)在裸露金属表面电镀金层2μm左右，镀金溶液配方为柠檬酸金溶液，以Au计为4g/L，pH值在4.5-6.5之间，温度在45-55℃之间，电流密度1.0-1.5ASF，电沉积时间为5min。
(5)在2mol/L的氢氧化钾溶液中去除光刻胶，表面清洗后蚀刻去除多余的金层和钛层，形成电极层3。
(6)整板喷涂法涂覆玻璃釉5μm，玻璃釉包括二氧化硅和硼砂，将其分散在丙醇溶剂中，各成分浓度为二氧化硅5g/L，硼砂20g/L。
(7)涂覆完后晾干，然后在石英烧结炉中烧结，在先以5℃/min的速度升温到300℃高温下进行烧结60min，然后以10℃/min的速度升温到450℃烧结30min形成玻璃釉保护层4；
(8)根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片切割出叉指电极的叉指1及电极形状。
实施例2：
在硅基表面上加工含玻璃釉的叉指电极
(1)在硅基2表面磁控溅射SiO2/Ti/Pt/Au，每层
(2)表面悬涂光刻胶，在光刻机下显影曝光，形成叉指电极图案。
(3)显影处理后，在5mol/L的碳酸钾溶液中显影处理，形成图形。
(4)在裸露金属表面电镀金层1μm，镀金溶液配方为KAu(CN)2溶液，以Au计为5g/L，pH值在4.5-6.5之间，温度在45-55℃之间，电流密度1.0-1.5ASF，电沉积时间为5min。
(5)在5mol/L的氢氧化钾溶液中去除光刻胶，表面清洗后蚀刻去除多余的金层和钛层，形成电极层3。
(6)整板喷涂法涂覆玻璃釉8μm，玻璃釉包括二氧化硅和硼砂，将其分散在丙醇溶剂中，各成分浓度为二氧化硅8g/L，硼砂25g/L。
(7)涂覆完后晾干，然后在石英烧结炉中烧结，在先以5℃/min的速度升温到350℃高温下进行烧结60min，然后以10℃/min的速度升温到500℃烧结30min形成玻璃釉保护层4；
(8)根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片切割，制备出5μm线宽线距的含有玻璃釉的叉指电极。
实施例3：
在氮化铝表面上加工含玻璃釉的叉指电极
(1)在氮化铝陶瓷基板2表面磁控溅射Ti-Wu/Pt/Au，其中钛钨合金中钛和钨的质量配比为70％：30％。
(2)表面悬涂光刻胶，在光刻机下显影曝光，形成叉指电极图案。
(3)显影处理后，在5mol/L的碳酸钾溶液中显影处理，形成图形。
(4)在裸露金属表面电镀金层3μm，镀金溶液配方为柠檬酸金溶液，以Au计为3g/L，pH值在4.5-6.5之间，温度在45-55℃之间，电流密度1.0-1.5ASF，电沉积时间为5min。
(5)在4mol/L的氢氧化钾溶液中去除光刻胶，表面清洗后蚀刻去除多余的金层和钛层，形成电极层3。
(6)整板喷涂法涂覆玻璃釉6μm，玻璃釉包括二氧化硅和硼砂，将其分散在丙醇溶剂中，各成分浓度为二氧化硅10g/L，硼砂25g/L。
(7)涂覆完后晾干，然后在石英烧结炉中烧结，在先以5℃/min的速度升温到400℃高温下进行烧结80min，然后以10℃/min的速度升温到500℃烧结30min形成玻璃釉保护层4；
(8)根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片切割出高导热型含有玻璃釉的叉指电极。
对比例1：根据实施例1的步骤(1)-(5)、(8)进行制备，免去喷涂玻璃釉和烧结的步骤(6)-(7)，然后根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片切割出不含玻璃釉层的普通叉指电极。
对比例2：根据实施例2的步骤(1)-(5)、(8)进行制备，免去喷涂玻璃釉和烧结的步骤(6)-(7)，然后根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片切割出不含玻璃釉层的普通叉指电极。
应用例1
利用实施例1的带有保护层的高温叉指电极，将其应用于食用油品的老化强度检测，具体为检测温度100℃的花生油的老化程度，将叉指电极安装到检测食用油老化检测器的电子舌上进行测试，每隔10分钟重复检测一次，直到电子舌在高温油中读不出数值或者数值出现明显突变为止，以此说明其使用寿命。
应用例2：
利用实施例2的带有保护层的高温叉指电极，将其应用于水体中重金属检测器的检测探头上，采用检测器对重金属水体进行重复检测，每隔10分钟重复检测一次，直到检测器探头在水体中读不出数值或者数值出现明显突变为止，以此说明其使用寿命。
应用例3：
利用实施例3的带有保护层的高温叉指电极，将其应用于含有甲醛200ppm的120℃高温气体污染物检测的气体传感器中，对污染气体进行重复检测，每隔10分钟重复检测一次，直到检测器污染气体中读不出数值或者数值出现明显突变为止，以此说明其使用寿命。
从上述实验结果可以看出，带有玻璃釉保护层的叉指电极在不同测试环境下均具有较好的稳定性和寿命，与不带有玻璃釉普通电极相比，明显能够更多的使用寿命和重复使用。因此，本发明的玻璃釉保护的高温叉指电极具有很好的使用效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极，其特征在于：包括基板(2)、叉指电极层(3)和外表面保护层(4)，所述叉指电极层中含有贵金属。
2.根据权利要求1所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极，其特征在于，所述基板(2)选自氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化硅和硅基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极，其特征在于，所述叉指电极层(3)中含有贵金属Pt和/或Au中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极，其特征在于，所述叉指电极层(3)中还含有Ti、W中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极，其特征在于，所述外表面保护层(4)为玻璃釉质层，其厚度为5～10μm，所述玻璃釉的主要成分为二氧化硅和硼砂二者的比例范围为1:5至5:1。
6.一种权利要求1所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)在陶瓷基板上形成叉指电极层；
(2)在其上表面光刻制成叉指电极图案；
(3)将步骤(2)得到的产品上表面整板涂覆纳米级玻璃釉质层，并在高温下进行烧结形成保护层；
(4)将步骤(3)得到的产品进行划片切割，形成带有玻璃釉的叉指电极。
7.根据权利要求6所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)形成叉指电极层可以采用磁控溅射、丝网印刷两种方法中的至少一种；所述步骤(2)形成叉指电极图形可以采用光刻胶的方式制成。
8.根据权利要求6所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在陶瓷基板表面磁控溅射Ti/Pt/Au或者Ti-W/Pt/Au，每层金属形成叉指电极层；
(2)在其上表面旋涂光刻胶，在光刻机下显影曝光制成叉指电极图案；
(3)在裸露金属表面再电镀一层金属层，然后采用浓度为0.5-5.0mol/L氢氧化钾溶液去除光刻胶，并对表面清洗；
(4)将步骤(3)得到的产品上表面整板涂覆微米级玻璃釉质层，并先以5℃/min的速度升温到300-400℃高温下进行烧结60-80min，然后以10℃/min的速度升温到450-500℃烧结20-40min形成保护层；
(5)根据叉指电极尺寸，采用金刚石刀片将步骤(4)得到的产品进行划片切割，形成带有玻璃釉的高温叉指电极。
9.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中电镀的金属层为金层，镀金溶液为柠檬酸金或KAu(CN)2溶液，浓度为以Au计3-5g/L，所述镀金溶液pH值为4.5-6.5，电镀金属层的温度为45-55℃，电流密度1.0-1.5ASF，电沉积时间为5-10min。
10.一种权利要求1-5任一所述的玻璃釉外表面保护的耐高温叉指电极的应用，其特征在于，所述高温叉指电极用于高温环境下的分子检测或超高温气体检测。
11.根据权利要求10所述的应用，所述高温环境下的分子检测为食用油品的老化强度检测。
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