CN101639458B - 检测室内有机气体的材料及用该材料制备气敏元件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测室内有机气体的材料及用该材料制备气敏元件的方法，所述材料由SnO2基体材料、硝酸银、硝酸镉组成，其各组分的重量百分含量为：硝酸银：3％-8％；硝酸镉：4％-11％其余部分为SnO2基体材料。采用该敏感材料制备的检测室内有机气体的气敏元器件，可检测室内装修后残留的微量有机气体，具有较好敏感信号的特点，可大大降低对有机气体的检测极限浓度，而且元件体积小，有利于微型化。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体气敏元件技术领域，具体涉及检测室内有机气体的敏感材料及用该材料制备气敏元件的方法。
背景技术
随着人们生活水平提高，室内装修变得越来越普遍，但是，随之而来的室内有机气体污染(醛类、苯类气体)不得不引起人们的重视。例如居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、等人造板材中含有大量以醛类为主的有机挥发性物质，各类油漆、涂料中都含有苯类添加剂。有机污染问题严重威胁人体健康，引起人们的高度关注，有机气体含量已成为当今居室污染监测的一项重要安全指标。
由于微小的有机气体含量足以使人中毒，致癌等，所以要求气敏元件能够检测室内有机气体的极限浓度非常低。虽然研究者们针对有机气体气敏材料的开发做了大量的研究，但是目前所开发的气敏材料的检测极限仍然与室内有机气体检测标准相差甚远，如目前对甲醛的检测极限为20毫克/立方米，这与目前规定的室内甲醛检测标准0.08毫克/立方米有一定差距。因此如何提高气敏元件的灵敏度，特别是在如何降低探测室内有机气体时所达到的极限浓度，即在低浓度环境下放大气敏元件的敏感信号，有着迫切的需求。
中国专利CN1431491公开了一种低功耗化学气体传感器芯片、传感器及其制备方法，该发明采用微电子工艺制造技术，在玻璃芯片上制成了化学传感器芯片，主要特征为，芯片的敏感电极形状为叉指电极，利用该形状电极，可放大微电流敏感信号，提高灵敏度，但叉指电极的电场连续性不佳，影响探测气体时的敏感信号输出。
发明内容
本发明提供了一种检测室内有机气体的敏感材料及用该材料制备气敏元件的方法，采用本发明所述的敏感材料制作的气敏元件，可检测室内装修后残留的微量的有机气体，可降低对有机气体的检测极限浓度，具有较高的敏感信号，有检测灵敏、结果准确、快速的优点。另外，本发明还有气敏元件的体积小，有利于微型化的特点。
本发明的技术方案如下：
检测室内有机气体的敏感材料由SnO2基体材料、硝酸银、硝酸镉组成，其各组分的重量百分含量为：
硝酸银：3％-8％；
硝酸镉：4％-11％
其余部分为SnO2基体材料。
制备检测室内有机气体的敏感材料的方法，有以下步骤：
1)将SnCl4·5H2O配置成0.1mol/L的溶液，按1∶4的摩尔比将SnCl4溶液与柠檬酸混合，至酸完全溶解后得到透明溶胶；
2)用氨水调整溶胶的PH＝8-10，升温至80℃形成白色乳浊液，洗涤至溶液中无Cl-；
3)80℃低温真空干燥，得到干凝胶，研磨，得到粉末状固态SnO2基体材料；
4)按照检测室内有机气体的敏感材料组成的比例将固态硝酸银和固态硝酸镉加入到SnO2基体材料中，80-100℃干燥后，在450℃烧结1-2h得到检测室内有机气体的敏感材料。
检测室内有机气体的气敏元件包括氧化铝陶瓷基片，以及烧结在氧化铝陶瓷基片上的检测室内有机气体的敏感材料、沉积在敏感材料上的双螺微旋电极和两个测试电极。
所述烧结在氧化铝陶瓷基片上的检测室内有机气体的敏感材料的厚度为0.1mm-0.5mm。
所述双螺旋为电极的材料为纯金，螺旋电极间距为100μm。
所述两个侧测试电极的材料为纯金，长度为2000μm，两测试电极之间的间距为3000μm。
敏感材料上沉积电极的总面积为6μm2。
制备检测室内有机气体的气敏元件的方法，有以下步骤：
(1)在烧结有权利要求1所述的敏感材料的氧化铝陶瓷基片上，采用磁控溅射法沉积一层厚度为1-5μm铬膜，然后再沉积一层厚度为10-15μm金膜；
(2)敏感材料的表面上涂敷厚度约为1mm的光刻胶；
(3)制作双螺旋敏感微电极掩膜，利用紫外光光刻电极图形，将掩膜中双螺旋敏感微电极图形外的光刻胶去掉，在基片表面留下掩膜底下覆盖有光刻胶的部分；
(4)先后将基片上的金膜与铬膜刻蚀，将覆盖有光刻胶的部位上面的金属膜留在基片上，在基片表面形成双螺旋敏感微电极以及基片两端的测试电极，所述双螺旋敏感微电极的两端分别与基片两端的测试电极连接；
(5)剥离光刻胶后，得到检测室内有机气体的气敏元件。
氧化铝陶瓷基片的厚度为2-4毫米。
本发明所用试剂均采用市售的分析纯试剂。
本发明采用静态配气法对此气敏元件进行检测，在工作温度为100℃下，测试其对甲醛、乙醇、甲苯、丙酮等四种有机气体的敏感性能，其中，对10毫克/立方米的甲醛气体，灵敏度为12；对10毫克/立方米的乙醇气体，灵敏度为20；对10毫克/立方米的甲苯气体，灵敏度为5；对20毫克/立方米的丙酮气体，灵敏度为16。
本发明的优点与积极效果：本发明的气敏元器件，采用了具有双螺旋敏感微电极结构的氧化铝陶瓷作为气敏元件基片，能够克服叉指电极尺寸和电场连续性方面的缺点，具有电场连续，扩散电流特性优异、电极面积小等优势。用本发明所述气敏元件检测室内有机气体时，所述气敏元件可显著放大敏感材料在探测气体时的微电流，即放大对探测气体的敏感信号，大大降低对有机气体的检测极限的浓度要求。采用普敏型敏感材料SnO2作为基底材料，掺杂特定金属离子Ag+和Cd2+，使得该敏材料对有机气体具有较好的敏感性，特别是对室内装修后残留的醛类、苯类气体的敏感性能较好。将该敏感材料烧结在具有双螺旋敏感微电极结构的基片上形成的气敏元件，能够检测极其微量的室内装修有机污染气体，具有较高的敏感信号，而且所述气敏元件体积小，有利于微型化。
本发明气敏元件中的双螺旋敏感微电极与传统的叉指电极相比较，在电极数目及电极间距相同的情况下，所占面积更小。
附图说明
图1是本发明气敏元件的制作流程图；
图2是本发明的气敏元件的结构示意图；
图中，1-敏感材料，2-双螺旋敏感微电极，3-测试电极，4-氧化铝陶瓷基片。
具体实施方式
实施例1
1.将SnCl4·5H2O配置成0.1mol/L的溶液，按1∶4的摩尔比取0.1LSnCl4溶液与8.4g柠檬酸混合，至酸完全溶解后得到透明溶胶。滴加7.6ml氨水至溶胶PH＝8，升温至80℃形成白色乳浊液，经过抽滤，洗涤沉淀无残余Cl-后(以AgNO3溶液检测)，在真空干燥箱内以80℃低温干燥得到干凝胶，经玛瑙研磨后得到1.5g粉末状固态SnO2基体材料，将0.05g固态硝酸银和0.06g固态硝酸镉加入到SnO2中，混匀，放入马弗炉中80-100℃干燥后，在450℃烧结1-2h得到1.6g敏感材料。
2.制备检测室内有机气体的气敏元件的方法以下步骤(参见图1)：
(1)取厚度为2-4毫米的氧化铝陶瓷基片，在氧化铝陶瓷基片上烧结上述敏感材料，敏感材料的厚度为0.2mm。采用磁控溅射法在敏感材料上沉积一层厚度为1-5μm铬膜，然后在铬膜上再沉积一层厚度为10-15μm金膜；
(2)利用匀胶机在金膜的表面上涂敷一层厚度约为1mm的光刻胶；
(3)制作双螺旋敏感微电极掩膜。利用计算机软件CAD设计出双螺旋敏感微电极图形，后将图形做成菲林打印出来得到双螺旋敏感微电极掩膜胶片，将制作好的双螺旋敏感微电极掩膜胶片覆盖在基片的光刻胶表面，利用紫外光光刻电极图形。将掩膜中双螺旋敏感微电极图形外的光刻胶去掉，由于掩膜遮挡紫外光，基片表面最后只剩下掩膜底下覆盖有光刻胶的部分。
(4)先后将基片上的金膜与铬膜刻蚀，由于光刻胶的保护，覆盖有光刻胶的部位上面的金属膜将留在基片上，而其余的金属膜则被刻蚀掉，在基片表面形成双螺旋敏感微电极以及基片两端的测试电极，所述双螺旋敏感微电极的两端分别与基片两端的测试电极连接。
(5)最后剥离光刻胶后，得到检测室内有机气体的气敏元件。
如图2所示，将制备的敏感材料1涂敷在氧化铝陶瓷基片4上，并烧结，按照实施例的步骤2的方法制成气敏元件，敏感材料上沉积电极的总面积为6μm2。双螺旋敏感微电极2为纯金材料，厚度为约为1μm，双螺旋敏感微电极间距为100μm，双螺旋敏感微电极的两端与基片的测试电极3连接，测试电极的材料为纯金，长度为2000μm，两测试电极间距为3000μm。
实施例2
按照实施例1的方法制备SnO2基体材料，取1.5gSnO2基体材料，将0.06g硝酸银和0.09g硝酸镉加入到SnO2中，混匀，放入马弗炉中80℃干燥后，在450℃烧结2h得到1.6g敏感材料。按照实施例1的方法制得检测室内有机气体的气敏元件，所得气敏元件的性能和效果与本发明所述的气敏元件的性能和效果相同。
实施例3
按照实施例1的方法制备SnO2基体材料，取1.5gSnO2基体材料，将0.08g硝酸银和0.13g硝酸镉加入到SnO2中，混匀，放入马弗炉中80℃干燥后，在450℃烧结2h得到1.6g敏感材料。按照实施例1的方法制得检测室内有机气体的气敏元件，所得气敏元件的性能和效果与本发明所述的气敏元件的性能和效果相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
Claims (6)
1.检测室内有机气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，所述的敏感材料由SnO2基体材料、硝酸银、硝酸镉组成，其各组分的重量百分含量为：
硝酸银：3%-8%；
硝酸镉：4%-11%
其余部分为SnO2基体材料，
制备该敏感材料有以下步骤：
1）将SnCl4·5H2O配置成0.1mol/L的溶液，按1:4的摩尔比将SnCl4溶液与柠檬酸混合，至酸完全溶解后得到透明溶胶；
2）用氨水调整溶胶的PH=8-10，升温至80℃形成白色乳浊液，洗涤至溶液中无Cl-；
3）80℃低温真空干燥，得到干凝胶，研磨，得到SnO2基体材料；
4）按照所述的重量百分含量将硝酸银和硝酸镉加入到SnO2基体材料中，混匀，80-100℃干燥后，在450℃烧结1-2h得到检测室内有机气体的敏感材料。
2.检测室内有机气体气敏元件的制备方法，该气敏元件使用如权利要求1所述的制备方法制得的敏感材料，其特征在于，该气敏元件包括氧化铝陶瓷基片，以及烧结在氧化铝陶瓷基片上的所述的敏感材料、沉积在敏感材料上的双螺旋敏感微电极和两个测试电极，所述烧结在氧化铝陶瓷基片上的检测室内有机气体的敏感材料的厚度为0.1mm-0.5mm，所述气敏元件的制备方法有以下步骤：
(1)在烧结有所述的敏感材料的氧化铝陶瓷基片上，采用磁控溅射法沉积一层厚度为1-5μm铬膜，然后再沉积一层厚度为10-15μm金膜；
(2) 敏感材料的表面上涂敷厚度约为1mm的光刻胶；
(3)制作双螺旋敏感微电极掩膜，利用紫外光光刻电极图形，将掩膜中双螺旋敏感微电极图形外的光刻胶去掉，在基片表面留下掩膜底下覆盖有光刻胶的部分；
(4) 先后将基片上的金膜与铬膜刻蚀，将覆盖有光刻胶的部位上面的金膜与铬膜留在基片上，在基片表面形成双螺旋敏感微电极以及基片两端的测试电极，所述双螺旋敏感微电极的两端分别与基片两端的测试电极连接；
(5)剥离光刻胶后，得到检测室内有机气体的气敏元件。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：气敏元件的氧化铝陶瓷基片的厚度为2-4毫米。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述气敏元件中沉积在敏感材料上的双螺旋敏感微电极的材料为纯金，螺旋电极间距为100μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述气敏元件的测试电极的材料为纯金，长度为2000μm，两测试电极之间的间距为3000μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：气敏元件中的敏感材料上沉积双螺旋敏感微电极和两个测试电极的总面积为6μm2。
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