CN108760848A - 以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮(acetone)传感器、制备方法及其在大气环境和糖尿病酮症酸中毒中丙酮浓度检测中的应用。传感器依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和BiFeO3敏感电极组成。参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明中采用新型的CeO2材料作为传感器的离子导电层，并使用高电化学催化活性的BiFeO3钙钛矿型氧化物材料作为敏感电极，通过改变基板种类来增大基底材料的离子电导率，达到提高传感器敏感特性的目的。

Description

以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器、制备方 法及其应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮(acetone)传感器、制备方法及其在大气环境和糖尿病酮症酸中毒中丙酮浓度检测方面的应用。
背景技术
丙酮，也被成为二甲基酮，是一种无色透明、有辛辣气味、易燃、可溶于水合其他有机溶剂的饱和酮，被广泛应用于农药、涂料、油脂、喷漆等行业中，主要通过工业排放装修等过程被排放到大气环境中，人体长期吸入或接触丙酮会引起呼吸系统和神经系统疾病。丙酮作为人体呼气的组分之一，其浓度的变化与血糖、糖化血红蛋白测定水平具有一定的相关性，因此成为在人体呼气方面进行非侵入性诊断糖尿病的重要标志物。据报道，健康人呼吸中丙酮的平均浓度为0.3-0.9ppm，而1型糖尿病患者的呼吸中丙酮的平均浓度超过1.8ppm，是正常人的2～6倍。通过对人体呼气中丙酮含量的检测可以实现酮症酸中毒并发症的早期诊断，从而有效预防和治疗糖尿病。当前，针对丙酮的检测手段主要还是依赖于大型仪器，如气相色谱/质谱分析法和微分迁移光谱法等，这些方法精度高但是由于需要专业技术人员操作，因而无法满足大众化的需求，并且这些仪器体积庞大、无法实现实时监测。因此构建低成本、便携式、高性能的丙酮传感器成为研究热点。
基于固体电解质YSZ(钇稳定氧化锆)和氧化物敏感电极的混成电位型传感器在气体检测方面应用广泛，但是其工作温度通常超过800℃，在这样的高温下很难获得高灵敏度，难于实现对低浓度丙酮的检测。在中温区(约600～800℃)工作的固体电解质之中，CeO2基固态离子导电体受到广泛关注，研究表明，纯CeO2具有典型的立方萤石结构，在室温到熔点的温度范围内不发生相变，且掺杂Sm2O3和Gd2O3等稀土氧化物后的CeO2具有较高的离子电导率和离子迁移数，比YSZ高1个数量级。可见，CeO2作为新型的固体电解质材料，有很大的潜在应用价值。
CeO2基丙酮气体传感器的敏感机理是：丙酮气体通过敏感电极层向三相反应界面(TPB，气体、敏感电极材料和CeO2板的交界面)扩散，在扩散过程中由于发生反应(1)，丙酮的浓度会逐渐降低，氧化物敏感电极的多孔性决定丙酮浓度的降低程度。在三相反应界面处，同时发生氧的电化学还原反应(2)和丙酮的电化学氧化反应(3)，反应(2)和(3)构成一个局部电池，当反应速率相等时，达到平衡，敏感电极上形成混成电位，它与参考电极的电位差作为传感器的检测信号。检测信号大小由电化学反应(2)和(3)的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的电化学和化学催化活性、电极材料微观结构(比如材料的多孔性、粒度、形貌等)。
反应式如下：
C3H6O+4O2→3CO2+3H2O (1)
O2+4e-→2O2- (2)
1/4C3H6O+2O2-→3/4CO2+3/4H2O+4e- (3)
目前，为了实现混成电位型固体电解质气体传感器对于丙酮即VOC类气体的测试，国内外对传感器固体电解质种类的选择以及匹配的敏感电极材料做了大量的研究。例如，本课题组制作的以Zn3V2O8作为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器对100ppm丙酮的响应值为-69mV(Fangmeng Liu,Yehui Guan,Ruize Sun,Xishuang Liang,Peng Sun,Fengmin Liu and Geyu Lu,Mixed potential type acetone sensor using stabilizedzirconia andM3V2O8(M:Zn,Co and Ni)sensing electrode,Sensors and Actuators B:Chemical 221(2015)673-680)。虽然此丙酮传感器已经具有不错的敏感性能，但是开发新型高电化学催化活性的敏感电极材料和新型固体电解质构筑更高性能的低浓度丙酮传感器也是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用，以提高传感器灵敏度、最低检测下限等性能，促进这种传感器在大气环境及糖尿病酮症酸中毒检测领域的实用化。本发明所得到的传感器除了具有高灵敏度外，还具有较低的检测下限、很好的重复性和稳定性。
本发明所涉及的丙酮传感器是基于固体电解质CeO2和高电化学催化性能BiFeO3氧化物材料为敏感电极所构筑的新型丙酮传感器，CeO2作为离子导电层。
本发明所述的一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器，如图1所示，其由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和敏感电极组成；Pt参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为BiFeO3，且由如下方法制备得到，
称取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，分别溶解于去离子水中，均匀混合在一起形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀；然后，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在80～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在600～900℃条件下烧结2～4小时，得到BiFeO3敏感电极材料粉末；其中，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O的用量摩尔比为0.5～1：0.5～1，柠檬酸和总金属离子的摩尔比为0.5～1.5：1。
本发明所述的以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在CeO2基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在CeO2基板上表面的另一端靠近边缘处与参考电极对称的位置为制备敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域CeO2基板的中间位置作为电极引线，然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将CeO2基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和CeO2基板上，最后降至室温；
(2)制作BiFeO3敏感电极：将BiFeO3敏感电极材料粉末和去离子水混合形成浆料，BiFeO3敏感电极材料粉末的质量浓度为2～20％；蘸取BiFeO3浆料在CeO2基板上表面制备敏感电极的区域用涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的CeO2基板在600～900℃下烧结1～3小时，高温烧结时的升温速率选择为1～2℃/min；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2.5～4.5mL，并称取Al2O3粉体0.5～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将CeO2基板的下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到的，作为器件的加热板使用；
(6)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型传感器。
本发明中采用CeO2材料作为传感器的离子导电层，并使用高电化学催化活性的BiFeO3钙钛矿型氧化物材料作为敏感电极，通过改变基板种类来增大基底材料的离子电导率，达到提高传感器敏感特性的目的。
本发明的优点：
(1)传感器利用新型的固体电解质——二氧化铈(CeO2)，具有更优良的离子导电性能和化学稳定性，可在中温区域检测低浓度丙酮；
(2)采用溶胶-凝胶法制备高性能钙钛矿型氧化物BiFeO3作为传感器敏感电极材料，制备方法简单，条件易控制，适合批量化的工业化生产。
(3)采用平板式传感器结构，体积小，易于集成，适用于大批量生产。
附图说明
图1：本发明所述的CeO2基混成电位型丙酮传感器的结构示意图。
各部分名称：Pt参考电极1、CeO2基板2、BiFeO3敏感电极3、无机粘合剂4、Pt加热电极5、Al2O3陶瓷板6、Pt丝7。
图2：本发明所制得的BiFeO3敏感电极材料的XRD图(其中，横坐标为角度，纵坐标为强度)。
如图2所示，BiFeO3敏感电极材料的XRD图，通过与标准谱图对比，600℃、700℃和800℃烧结的材料与标准卡片JCPDS(File No.71-2494)一致，为单相钙钛矿结构BiFeO3。表明我们发明制备的600℃、700℃和800℃烧结的钙钛矿敏感电极材料为BiFeO3材料，850℃烧结的BiFeO3发生了分解，分解产物为Bi2Fe4O9和Bi2O3。
图3：本发明所制备的不同煅烧温度下的敏感电极材料的SEM图(其中插图为局部区域的放大图)。
如图3所示，a：600℃，b：700℃，c：800℃，d：850℃烧结的BiFeO3敏感电极材料的SEM图，从图中可以看出，随着煅烧温度的升高，材料的颗粒大小逐渐增大，孔道逐渐增多，由此可见，敏感材料的煅烧温度的改变能够影响呈现在传感器一端上敏感电极的微观形貌，电极的多孔性利于气体的扩散和吸脱附过程。
图4：利用600℃、700℃、800℃和850℃下烧结的BiFeO3作为敏感电极材料的传感器对于100ppm丙酮的响应曲线。其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值，工作温度为600℃)。
如图4所示，为实施例1、2、3、4所制作的器件对100ppm浓度丙酮气体的电动势差ΔV值，三种器件的ΔV值有明显差异，实施例1、2、3、4的响应值分别为-36.7、-57.3、-99和-28mV，由此可见，800℃下烧结的BiFeO3作为敏感电极材料的CeO2基混成电位型丙酮传感器具有最大的响应值，表现出了良好的气敏特性。
图5：利用800℃下烧结的BiFeO3作为敏感电极材料的传感器连续响应曲线。(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值，工作温度为600℃)
如图5所示，为BiFeO3(800℃)器件的连续响应，从图可见，器件对100ppm丙酮的响应值较高可达-99mV，最低可检测1ppm的丙酮，响应值可达到-1.6mV，传感器表现出了很可观的响应和很低的检测下限。
图6：利用在800℃下烧结的BiFeO3作为敏感电极材料的传感器响应浓度对数曲线。(其中，横坐标为丙酮的浓度，纵坐标为电势差值)
如图6所示，为实施例3所制作的器件的电动势差ΔV随丙酮浓度的变化，从图中可以看出，此器件的ΔV和丙酮浓度的对数成很好的分段线性关系，将其斜率定义为传感器的灵敏度，实施例3对1-5ppm丙酮的灵敏度为-7mV/decade，对5-200ppm丙酮的灵敏度为-75mV/decade。由此可见，BiFeO3作为敏感电极材料的CeO2基混成电位型丙酮传感器在低浓度丙酮气氛中有很高的灵敏度。
图7：利用BiFeO3作为敏感电极材料的传感器的湿度稳定性。(其中，横坐标为相对湿度，纵坐标分别为电势差值和变化率)
如图7所示，为BiFeO3器件在相对湿度为20-98％的湿度稳定性测试，从图中可以看出，器件在相对湿度由20％上升到98％时，响应值的下降范围较小，可见器件有良好的湿度稳定性。
图8：利用BiFeO3作为敏感电极材料的传感器的稳定性。(其中，横坐标为时间，纵坐标分别为电势差值和变化率)
如图8所示，为BiFeO3器件在40天内的稳定性测试，从图中可以看出，器件在40天内，响应值的波动范围较小，可见器件有良好的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用溶胶-凝胶法制备BiFeO3材料，将600℃烧结的BiFeO3作为敏感电极材料制作CeO2基混成电位型丙酮传感器，并测试传感器气敏性能，具体过程如下：
1.制作Pt参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.2mm的CeO2基板上表面的一侧使用Pt浆制作一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的Pt参考电极，同时用一根长度为1cm的Pt丝对折后，把弯折处用Pt浆粘在参考电极中间位置上引出电极引线；在参考电极相对的一侧，也对折1cm的Pt丝，用Pt浆粘在CeO2基板表面上，引出电极引线；然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1小时，再将CeO2基板在950℃下烧结0.5小时，从而排除Pt浆中的松油醇，并固定住Pt丝，最后降至室温。
2.制作BiFeO3敏感电极：首先用溶胶-凝胶法制备BiFeO3材料。
分别称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O，3mmol的Fe(NO3)3·9H2O，将它们溶解于10mL的去离子水中，搅拌均匀，作为混合溶液待用；按n(柠檬酸)：n(总金属离子)＝1：1，称取1.261g柠檬酸，并逐滴加入到上述混合溶液中；将混合溶液置于80℃下搅拌3h得到湿凝胶；将以上湿凝胶置于80℃恒温干燥箱中烘干24h得到易碎的干凝胶，取干凝胶破碎并充分研磨；最后将研磨好的干凝胶放于马弗炉中600℃条件下烧结2h，得到BiFeO3敏感电极材料粉末0.939g。
取10mg BiFeO3粉末于玛瑙研钵中，加入100mg去离子水充分研磨0.5h，从而调成浆料，将BiFeO3浆料在与参考电极对称的CeO2基板上表面的另一侧涂覆一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的敏感电极。
将制作好的带有参考电极和敏感电极的CeO2基板以2℃/min的升温速率升温至600℃并保持2h，最后降至室温。
3.粘结具有加热电极的Al2O3陶瓷板。将Al2O3粉体0.7g和水玻璃(Na2SiO3·9H2O)3mL配制成无机粘合剂，使用上述粘合剂将CeO2基板的下表面(未进行任何操作的一面)与同样尺寸的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结；
4.器件焊接、封装。将器件焊接在六角管座上，套上防护罩，压合固定，制作完成CeO2基混成电位型丙酮传感器。
实施例2：
以700℃烧结的BiFeO3材料作为敏感电极材料，制作丙酮传感器，其制作过程为：
将前述方法所制备的BiFeO3在马弗炉里以700℃烧结2h得到敏感电极材料BiFeO3(700℃)，器件制作过程与实施例1相同。
实施例3：
以800℃烧结的BiFeO3材料作为敏感电极材料，制作丙酮传感器，其制作过程为：
将前述方法所制备的BiFeO3在马弗炉里以800℃烧结2h得到敏感电极材料BiFeO3(800℃)，器件制作过程与实施例1相同。
实施例4：
以850℃烧结的BiFeO3材料作为敏感电极材料，制作丙酮传感器，其制作过程为：
将前述方法所制备的BiFeO3在马弗炉里以850℃烧结2h得到敏感电极材料BiFeO3(850℃)，器件制作过程与实施例1相同。
表1：以BiFeO3(600℃)、BiFeO3(700℃)、BiFeO3(800℃)和BiFeO3(850℃)为敏感电极材料的传感器对50ppm丙酮气体的ΔV值
表2：以BiFeO3(800℃)为敏感电极材料的传感器的ΔV随丙酮浓度的变化
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，分别将上述四种传感器置于空气、100ppm丙酮的气氛中进行电压信号测试；将以BiFeO3(800℃)做敏感电极材料的传感器置于空气、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm和200ppm丙酮的气氛中进行电压信号测试。
表1中列出了分别以BiFeO3(600℃)、BiFeO3(700℃)、BiFeO3(800℃)和BiFeO3(850℃)为敏感电极材料制作的CeO2基混成电位型传感器在100ppm丙酮气氛中的电动势和在空气中的电动势的差值。从表中可以看到，三种器件对丙酮的响应特性并不相同，其中使用BiFeO3(800℃)为敏感电极材料的器件的电动势变化值最大，在待测气体中的响应值为-99mV，相对大于BiFeO3(600℃)器件的-36.7mV、BiFeO3(700℃)器件的-17mV和BiFeO3(850℃)器件的-28mV。可见使用BiFeO3(800℃)为敏感电极材料的器件表现出了最好的气敏特性。
与此同时，表2列出了以BiFeO3(800℃)为敏感电极材料制作的CeO2基混成电位型传感器在不同浓度丙酮的气氛中的电动势和在空气中的电动势的差值随丙酮浓度递增的变化值。可以看到BiFeO3(800℃)器件表现出了很高的灵敏度，而且对于低浓度丙酮也有可接受的响应值。由此两个结果可见，改变敏感电极材料的烧结温度会改善敏感材料的电化学催化活性和多孔性，找到最适合应用在CeO2基板上的材料，从而提高发生在传感器电极上的反应效率构筑了高灵敏度的CeO2基混成电位型丙酮传感器。

Claims (5)

1.一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为BiFeO3，且由如下方法制备得到，
称取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，分别溶解于去离子水中，均匀混合在一起形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀；然后，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在80～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在600～900℃条件下烧结2～4小时，得到BiFeO3敏感电极材料粉末；其中，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O的用量摩尔比为0.5～1：0.5～1，柠檬酸和总金属离子的摩尔比为0.5～1.5：1。
2.权利要求1所述的一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在CeO2基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在CeO2基板上表面的另一端靠近边缘处与参考电极对称的位置为制备敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域CeO2基板的中间位置作为电极引线，然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将CeO2基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和CeO2基板上，最后降至室温；
(2)制作BiFeO3敏感电极：将BiFeO3敏感电极材料粉末和去离子水混合形成浆料，BiFeO3敏感电极材料粉末的质量浓度为2～20％；蘸取BiFeO3浆料在CeO2基板上表面制备敏感电极的区域用涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的CeO2基板在600～900℃下烧结1～3小时；
(4)使用无机粘合剂将CeO2基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(5)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型传感器。
3.如权利要求1所述的一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其特征在于：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2.5～4.5mL，并称取Al2O3粉体0.5～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂。
4.如权利要求1所述的一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其特征在于：高温烧结时的升温速率选择为1～2℃/min。
5.权利要求1所述的一种以BiFeO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器在大气环境或糖尿病酮症酸中毒检测中丙酮浓度的应用。
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