CN108107100A - 以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的丙酮传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的丙酮传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种以Sm2‑xSrxNi2O4(x＝0.4～0.8)为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其在应用，属于气体传感器技术领域。传感器分别由带有Pt加热电极的Al2O3加热板，YSZ基板，Pt参考电极和以Sm2‑xSrxNiO4为电极材料的敏感电极组成，参考电极与敏感电极分别位于YSZ基板的两端，YSZ基板下表面与Al2O3加热板粘连在一起，利用具有高电化学催化活性的Sm2‑ xSrxNiO4为敏感电极，通过改变材料中锶和钐的比例，来增强敏感电极材料的电化学催化活性，达到提高传感器敏感特性的结果。本发明测试了糖尿病志愿者的呼气，测试结果显示其在不同血酮浓度的糖尿病人呼气测试中，都存在一个可靠稳定的信号，这说明本方法在临床检测糖尿病人呼气方面具有巨大的应用潜力。

Description

以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的丙酮传感器、制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以Sm2-xSrxNi2O4(x＝0.4～0.8)为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮(acetone)传感器、制备方法及其在糖尿病检测与诊断中的应用。
背景技术
近十年来，随着人民生活水平的提高，人口老龄化和生活方式的改变，糖尿病人数呈现快速增长趋势，糖尿病已成为人类面临的重大健康威胁和社会威胁，引起了世界范围的关注。目前糖尿病的诊断依赖于血液分析，这可能给患者带来痛苦，并有一定的感染可能性。根据病理学调查研究，当人生病时，人体内的代谢产物发生改变，引起血液代谢物含量的变化，血液代谢物通过血液屏障进入肺部，并呼出体外，引起人体呼吸中某种特定气体浓度的变化。呼气分析，在疾病诊断、人体代谢监测和药物开发等方面，特别是糖尿病诊断方面具有很高的应用前景和研究意义。在一般情况下，人体血液中含有少量酮体(0.03～0.5mmol/L)，而对于不受控制的糖尿病患者，由于脂肪代谢恶化，血液中酮体浓度增加，导致酮症。研究显示，人体呼吸中丙酮的量与血酮浓度呈强正相关，因此人呼气中丙酮的水平被认为是反映酮体血液中的水平。临床医学表明，健康人呼气中丙酮的浓度为0.3～1ppm，而糖尿病患者呼吸中的丙酮浓度为1～20ppm甚至更高。因此，通过对疑似患者的呼气中丙酮含量的检测，可以有效地进行无创诊断。如果能实现仪器便携化和实时监测，将有利于糖尿病的预防和诊断。
人类呼吸含有数千种挥发性有机化合物，成分复杂，浓度低。因此，针对呼气的检测技术应该具有较高的灵敏度和选择性，而且响应和恢复时间也是一个重要参数。目前，低浓度气体的检测主要用气相色谱/质谱(GC/MS)和差分迁移谱，其由于体积大，价格昂贵和无法实时检测等缺点限制了在糖尿病检测的应用。气体传感器由于价格低廉，制作简单，实时诊断，被认为是一种简单有效的丙酮检测方法，并成为最重要的研究热点之一。在各种气体传感器中，YSZ型混合电位电化学气体传感器由于其灵敏度高，检测限低，稳定性好等优点而被广泛研究。
稳定氧化锆基混成电位型丙酮传感器的敏感机理是：气氛中丙酮通过敏感电极层向三相反应界面扩散，在扩散过程中由于发生反应(1)，丙酮的浓度会逐渐降低，氧化物敏感电极的多孔性决定丙酮浓度的降低程度。在气体/敏感电极/YSZ导电层的三相界面处，同时发生氧的电化学还原反应和丙酮的电化学氧化反应，反应(2)和(3)构成一个局部电池，当两者反应速率相等时，反应达到平衡，在敏感电极上形成混成电位，它与参考电极的电位差作为传感器的检测信号。检测信号大小由电化学反应(2)和(3)的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的电化学和化学催化活性、电极材料微观结构(比如材料的多孔性、粒度、形貌等)。
反应式如下：
C3H6O+4O2→3CO2+3H2O (1)
1/4C3H6O+2O2-→3/4CO2+3/4H2O+4e- (2)
O2+4e-→2O2- (3)
发明内容
本发明主要提供一种以类钙钛矿型复合氧化物Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4～0.8)为敏感电极的YSZ基混成电位型气体传感器及其制备方法，以提高传感器的最低检测下限、抗湿性和灵敏度等敏感特性，以促进这种传感器在糖尿病诊断等领域的实用化。本发明的传感器除了检测下限较低外，还具有高灵敏度、良好的抗湿性和稳定性。
本发明所涉及的丙酮传感器是基于固体电解质YSZ和高电化学催化性能Sm2- xSrxNiO4(x＝0.4～0.8)复合氧化物材料为敏感电极所构筑的新型丙酮传感器，YSZ(ZrO2(8％Y2O3，质量分数))作为离子导电层。
本发明所述的以Sm2-xSrxNi2O4(x＝0.4～0.8)为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器，如图1所示，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为Sm2- xSrxNiO4，x＝0.4～0.8，且其是由如下方法制备得到，
按元素钐、锶和镍的比例分别称取适量的硝酸钐、硝酸锶和硝酸镍，其摩尔比为2-x：x：2，x＝0.4～0.8，加入到适量去离子中，分别搅拌0.5～1个小时使溶解完全；将硝酸锶水溶液和硝酸镍水溶液滴入硝酸钐水溶液中，50℃～60℃下水浴搅拌20～40分钟，使之充分混合均匀，得到混合溶液；提高水浴温度至80℃～90℃，再称取一定量的柠檬酸加入到该混合溶液中，其中柠檬酸与金属离子和(Sr2+、Sm3+和Ni2+)的摩尔比为0.5～2：1，然后在80℃～90℃下搅拌至凝胶；将得到的凝胶在85～95℃真空条件下烘干24～48小时得到干凝胶；将得到的干凝胶在800℃～1200℃下烧结3～5小时得到电极材料Sm2-xSrxNiO4。
本发明所述的丙酮传感器的制备步骤如下：
(1)制作参考电极(Pt电极)：在超声清洗后的YSZ基板上表面的一端制作15～30μm厚的pt参考电极，然后选取一根1～3cm长的Pt丝对折后粘在参考电极的中间为电极引线，再将该YSZ基板在110～130℃条件下烘烤1～3小时，在900～1000℃下烧结20～40分钟，去除铂浆中的松油醇等杂质，最后降至室温；
(2)制作Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4～0.8)敏感电极：将Sm2-xSrxNiO4敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度在1％～20％之间；用制得的浆料在YSZ基板上表面与参考电极对称的位置制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根1～3cm长的铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将步骤(2)得到的YSZ基板在700～900℃下烧结1～3个小时，升温速率为1～3℃/min，使敏感电极牢牢固定在YSZ基板上，然后降低至室温；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2～4mL，并称取Al2O3粉体0.7～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
(5)使用上述制备的粘合剂将YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板一同作为器件的加热板使用；
(6)将步骤(5)得到的器件在100℃～120℃条件下烘烤30～60分钟，然后进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4～0.8)为敏感电极的YSZ基混成电位型传感器。
本发明以YSZ作为离子导电层，利用具有高电化学催化活性的Sm2-xSrxNiO4复合氧化物材料为敏感电极，通过改变钐和锶的比例来改变敏感电极层的微观形貌，达到提高敏感特性的目的。另外，本发明通过测试在吉林大学第二附属医院收集的糖尿病人的呼气，进一步表明制作的传感器具有实用化的价值。
本发明的优点：
(1)传感器利用典型的固体电解质——稳定氧化锆(YSZ)，具有良好的热稳定性和化学稳定性，可在严酷的环境中检测丙酮；
(2)采用柠檬酸络合法制备高性能复合氧化物Sm2-xSrxNiO4作为传感器敏感电极，制备方法简单，原料价格较低，利于批量化的工业化生产。
(3)通过改变锶和钐的比例，获得具有不同孔道结构的敏感电极层，从而优化敏感电极的微观结构，利于待测气体快速到达三相界面参与电化学反应，从而提高传感器的灵敏度及最低检测下限。
(4)本发明测试了糖尿病志愿者的呼气，测试结果显示其在临床检测方面具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1：本发明所述的YSZ基混成电位型丙酮传感器结构示意图。
各部分名称：Al2O3陶瓷板1、Pt加热电极2、无机粘合剂3、YSZ基板4、Pt丝5、Pt参考电极6、Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,and 0.8)敏感电极7；
图2：本发明所制得的不同比例铁酸盐Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)敏感电极材料XRD谱图(其中，纵坐标为吸收强度，横坐标为扫描角度)；
图2所示，800℃烧结的Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)材料的XRD谱图，通过与标准谱图对比，三种不同比例的材料都与已报道的文献一致且没有杂峰，为类钙钛矿晶系。说明我们发明制备的敏感电极材料为纯净无杂质的Sm2-xSrxNiO4材料。
图3：本发明制备的不同比例铁酸钴锌的敏感电极材料SEM图。
从图中可以看出，不同比例的材料颗粒大小和孔道大小均不相同，由此可以看出，改变复合氧化物中锶和钐的比例能改变电极材料的微观形貌，材料的多孔型有利于气体的扩散。
图4：利用在1000℃烧结的Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)作为敏感电极材料的传感器对5ppm丙酮响应值对比图对数。
如图4所示，3种材料都对丙酮有良好的响应，灵敏度最高的x值为0.6，其对5ppm丙酮的响应值大约为-20mV，由此可见，x值为0.6即敏感电极材料为Sm1.4Sr0.6NiO4的YSZ基混成电位型丙酮传感器具有最高的响应。
图5：利用Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器连续响应恢复曲线(注：总坐标为电位差，横坐标为时间；工作温度为675℃)
如图5所示，器件对丙酮的最低检测下限为300ppb，响应值为-1.8mV。在测试浓度梯度过程中，基线没有明显的偏移。此传感器表现出了良好的响应恢复特性和足够低的检测下限。
图6：利用Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器响应浓度对数曲线。
如图6所示，该器件的ΔV和丙酮浓度对数呈良好的线性关系，根据混成电位理论，将其斜率定义为传感器的灵敏度，其在0.3～2ppm丙酮范围内灵敏度为-13mV/decade；在2～100ppm丙酮范围内灵敏度为-55mV/decade。由此可见，利用Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器具有比较高的灵敏度。
图7：利用1000℃下烧结的Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器的重复性测试曲线。(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值)
如图7所示，为Sm1.4Sr0.6NiO4器件在650℃下对10ppm丙酮的连续5次响应恢复，从图中可以看出，器件8次测量下响应变化小于10％，表明了传感器具有良好的重复性。
图8：利用1000℃下烧结的Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器的湿度影响。(其中，横坐标为相对湿度，纵坐标为电势差值)
如图8所示，为以Sm1.4Sr0.6NiO4为敏感电极的器件在不同湿度下对10ppm丙酮的响应，从图中可以看出，器件在20～98％的湿度范围内，对10ppm丙酮的响应变化小于15％，表明了传感器具有很好的耐湿性。
图9：利用1000℃下烧结的Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器对不同程度糖尿病患者呼气的连续响应恢复测试(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值)。
如图9所示，为以Sm1.4Sr0.6NiO4为敏感电极的器件对不同血酮浓度的糖尿病患者呼气的测试，从图中可以看出，传感器对同糖尿病患者呼气都有一个稳定可靠的响应，且随着血酮浓度的升高，响应值越高。
图10：利用1000℃下烧结的Sm1.4Sr0.6NiO4作为敏感电极材料的传感器对不同程度糖尿病患者呼气的响应值与其浓度对数的关系(其中，横坐标为血酮浓度，纵坐标为电势差值)。
如图10所示，随着糖尿病人血酮浓度的增加，响应值也不断提高，其响应值与血酮浓度具有强烈的正相关性。由此可加，本发明在临床检测糖尿病方面具有实用化的巨大应用潜力。
具体实施方式
实施例1：
使用溶胶凝胶法制备Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)敏感电极材料，烧结温度为1000℃，使用这种材料制作YSZ基混成电位型丙酮传感器，并测试传感器气敏特性，具体流程如下：
1.制作Pt参考电极：使用Pt浆在长宽各2mm，厚0.2mm的YSZ基板表面的一端制作一层长宽0.5mm*2mm、厚20μm的Pt参考电极，同时用一根2cm长的Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上引出电极引线；然后将该YSZ基板在120℃条件下烘烤2小时，再放入马弗炉中在950℃下烧结30分钟，从而排除铂浆中的松油醇等杂质，最后降至室温。
2.制作Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)敏感电极：使用溶胶凝胶法制备Sm2- xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)材料。分别按比例称取六水合硝酸钐和硝酸锶，称取的硝酸钐为2.841g、2.486g和2.131g，硝酸锶分别为0.338g、0.508g和0.677g)，称取1.163g六水合硝酸镍，并溶解到20mL去离子水中，搅拌半个小时，将硝酸镍和硝酸锶水溶液滴加到硝酸钐水溶液中，55℃下水浴搅拌30分钟，使之充分混合均匀，得到混合溶液；再加入2.52g柠檬酸，在80℃下继续搅拌2个小时至凝胶，将得到的凝胶在85℃真空干燥箱中烘干24小时的到干凝胶，放入马弗炉中1000℃烧结5个小时，得到Sm2-xSrxNiO4敏感电极材料，得到的Sm1.6Sr0.4NiO4质量为1.396g；Sm1.4Sr0.6NiO4质量为1.348g；Sm1.6Sr0.4NiO4质量为1.296g。
3.分别称取5mg Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)敏粉末用去离子水2mL调成浆料，将Sm2-xSrxNiO4浆料涂在参考电极相对的YSZ基板另一端，大小为0.5mm*2mm、厚20μm，同样用一根2cm铂丝对折后粘在敏感电极上引出电极引线。
4.的YSZ基板以2℃/min的升温速率升温至800℃并持续两个小时，然后降低至室温。
5.使用无机粘合剂(称取Al2O3粉体1.0g，再量取4mL水玻璃(Na2SiO3·9H2O)，将水玻璃和Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂)将YSZ基板的下表面(没有涂覆电极一侧)与同样尺寸带有Pt加热电极的Al2O3加热板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结；
6.器件焊接、封装：分别将对应不同钐锶摩尔数比例的器件焊接在六脚管座上，套上防护罩，YSZ基混成电位型丙酮传感器制作完成。
实施例2：
测试以1000℃烧结的Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6and 0.8)为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器的敏感特性。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，将三种不同电极材料制成的传感器置于5ppm丙酮气氛中进行电压信号测试。
表1列出了分别以五种材料为电极材料制作的YSZ基混成电位型传感器在5ppm丙酮气氛中的电势差。从表中可以看出，当x＝0.6时，器件对丙酮的响应值最大。表2列出了分别将传感器置于空气、0.3ppm丙酮、0.5ppm丙酮、1ppm丙酮、2ppm丙酮、5ppm丙酮、10ppm丙酮、20ppm丙酮、50ppm丙酮、100ppm丙酮气氛中的电势信号测试，通过混成电位理论可以得到该传感器的灵敏度为-55mV/decade，由此可见，通过改变钐和锶的比例能够影响敏感电极材料的电化学催化活性，从而提高传感器的性能，得到具有高灵敏度的YSZ基混成电位型丙酮传感器。
实施例3：
测试以1000℃烧结的Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6and 0.8)为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器对糖尿病人呼气的气敏特性
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，将三种不同电极材料制成的传感器置于收集到的糖尿病人呼气气氛中进行电压信号测试。
表3列出了分别以五种材料为电极材料制作的YSZ基混成电位型传感器在糖尿病人呼气气氛中的电势差。从表中可以看出，随着糖尿病人血酮浓度的增加，响应值也不断提高，其响应值与血酮浓度具有强烈的正相关性。由此可加，本发明在临床检测糖尿病方面具有有实用化的巨大应用潜力。
表1：以Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)为敏感电极材料的传感器的ΔV随丙酮浓度的变化数据
表2：以Sm1.4Sr0.6NiO4为敏感电极材料的传感器对不同浓度丙酮的响应数值
表3：以Sm2-xSrxNiO4(x＝0.4,0.6,0.8)为敏感电极材料的传感器的ΔV随糖尿病人血酮浓度的变化数据

Claims (5)

1.一种以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两端，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为Sm2-xSrxNiO4，x＝0.4～0.8，且其是由如下方法制备得到：
按元素钐、锶和镍的比例分别称取适量的硝酸钐、硝酸锶和硝酸镍，其摩尔比为2-x：x：2，加入到适量去离子中，分别搅拌0.5～1个小时使溶解完全；将硝酸锶水溶液和硝酸镍水溶液滴入硝酸钐水溶液中，50℃～60℃下水浴搅拌20～40分钟，使之充分混合均匀，得到混合溶液；提高水浴温度至80℃～90℃，再称取一定量的柠檬酸加入到该混合溶液中，其中柠檬酸与金属离子和的摩尔比为0.5～2：1，然后在80℃～90℃下搅拌至凝胶；将得到的凝胶在85～95℃真空条件下烘干24～48小时得到干凝胶；将得到的干凝胶在800℃～1200℃下烧结3～5小时得到电极材料Sm2-xSrxNiO4。
2.权利要求1所述的一种以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作参考电极：在超声清洗后的YSZ基板上表面的一端制作15～30μm厚的pt参考电极，然后选取一根1～3cm长的Pt丝对折后粘在参考电极的中间为电极引线，再将该YSZ基板在110～130℃条件下烘烤1～3小时，在900～1000℃下烧结20～40分钟，最后降至室温；
(2)制作Sm2-xSrxNiO4敏感电极：将Sm2-xSrxNiO4敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度在1％～20％之间；用制得的浆料在YSZ基板上表面与参考电极对称的位置制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根1～3cm长的铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将步骤(2)得到的YSZ基板在700～900℃下烧结1～3个小时，升温速率为1-3℃/min，使敏感电极牢牢固定在YSZ基板上，然后降低至室温；
(4)使用无机粘合剂将YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(5)将步骤(4)得到的器件在100℃～120℃条件下烘烤30～60分钟，然后进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以Sm2-xSrxNiO4为敏感电极的YSZ基混成电位型传感器。
3.如权利要求2所述的一种以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高温烧结时的升温速率为1～3℃/min。
4.如权利要求2所述的一种以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其特征在于：称取Al2O3粉体0.8～1.2g，再量取3～6mL水玻璃Na2SiO3·9H2O，将水玻璃和Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂。
5.专利要求1所述的一种以Sm2-xSrxNi2O4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器在糖尿病检测与诊断中的应用。
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