CN107860808A - 以SrMnO3为敏感电极的CeO2基丙酮传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

以SrMnO3为敏感电极的CeO2基丙酮传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种以SrMnO3为敏感电极的新型CeO2基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其在大气环境或糖尿病酮症酸中毒检测中的应用，属于气体传感器技术领域。传感器依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和SrMnO3敏感电极组成。参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明以新型高电导率固体电解质材料CeO2作为离子导电层，利用具有高电化学催化活性的SrMnO3为敏感电极，达到提高敏感特性、缩短响应恢复时间的目的。传感器除具有高灵敏度外，还具有较低的检测下限、很短的响应时间、很好的重复性和稳定性。

Description

以SrMnO3为敏感电极的CeO2基丙酮传感器、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以SrMnO3为敏感电极的新型CeO2基混成电位型丙酮(acetone)传感器、制备方法及其在大气环境或糖尿病酮症酸中毒检测中的应用。
背景技术
随着工业的不断发展，丙酮的应用也越来越普遍。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。丙酮，又名二甲基酮，为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。由此可见，丙酮也是一种容易产生泄漏的工业原料。而且吸入丙酮超过一定浓度时，对人体是有危害的，可产生头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐等中毒现象，过高浓度甚至会导致失去知觉，昏迷甚至死亡。此外，在人体中，呼气丙酮属于挥发性有机成分，是正常的呼气组分之一，呼气丙酮值的变化与血糖、糖化血红蛋白测定水平具有一定的相关性。糖尿病人群中出现酮症酸中毒并发症的患者，其呼气中丙酮的含量要比健康人群高出2～6倍。由此可见，对于糖尿病患者呼气丙酮含量变化的测试可以利于早期发现酮症酸中毒并发症，并进行积极治疗，也可以实现对患者血糖水平进行无创的监测。同时，为了更加方便糖尿病患者的在宅诊断和病情监控，实现检测仪器的小型化和低价格也是应该努力的方向。
目前，低浓度丙酮的选择性测量主要还是应用气质联谱和光谱等方法，由于精准度的要求还无法实现检测仪器小型便捷化，是不能满足患者实时自我诊断和监控要求的。而气体传感器体积小、价格低、灵敏度高、响应快速并且操作方便，是构建便携式丙酮检测仪的理想工具，因此检测低浓度丙酮的气体传感器成为现阶段气体传感器领域的研究热点。
在现阶段，CeO2基固态离子导电体受到广泛关注，纯CeO2在掺杂Sm2O3和Gd2O3等稀土氧化物之后，在中温区(约600～800℃)会具有较高的离子电导率和离子迁移数，比应用广泛的YSZ(钇稳定氧化锆)高1个数量级。而基于固体电解质YSZ和氧化物敏感电极的混成电位型传感器，工作温度超过800℃，在这样的高温下很难获得高灵敏度，难于实现对低浓度丙酮的检测。可见，CeO2作为新型的固体电解质材料，有很大的潜在应用价值。
CeO2基丙酮气体传感器的敏感机理是：丙酮气体通过敏感电极层向三相反应界面(TPB，气体、敏感电极材料和CeO2板的交界面)扩散，在扩散过程中由于发生反应(1)，丙酮的浓度会逐渐降低，氧化物敏感电极的多孔性决定丙酮浓度的降低程度。在三相反应界面处，同时发生氧的电化学还原反应(2)和丙酮的电化学氧化反应(3)，反应(2)和(3)构成一个局部电池，当反应速率相等时，达到平衡，敏感电极上形成混成电位，它与参考电极的电位差作为传感器的检测信号。检测信号大小由电化学反应(2)和(3)的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的电化学和化学催化活性、电极材料微观结构(比如材料的多孔性、粒度、形貌等)。
反应式如下：
C3H6O+4O2→3CO2+3H2O (1)
O2+4e-→2O2- (2)
1/4C3H6O+2O2-→3/4CO2+3/4H2O+4e- (3)
目前，为了实现混成电位型固体电解质气体传感器对于丙酮即VOC类气体的测试，国内外对传感器固体电解质种类的选择以及匹配的敏感电极材料做了大量的研究。例如，本课题组制作的以CdMoO4为敏感电极材料的YSZ基混成电位型丙酮传感器对300ppm丙酮的响应时间仅为14s(Fangmeng Liu,Ce Ma,Xidong Hao,Chunhua Yang,Hongqiu Zhu,Xishuang Liang，Peng Sun，Fengmin Liu，Xiaohong Chuai，Geyu Lu,Highly sensitivegas sensor based on stabilized zirconia and CdMoO4sensing electrode fordetection of acetone,Sensors and Actuators B:Chemical 248(2017)9-18)。虽然此丙酮传感器已经具有不错的敏感性能，但是开发新型高电化学催化活性的敏感电极材料和新型固体电解质构筑更高性能的低浓度丙酮传感器也是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器及其制备方法，以提高传感器灵敏度、最低检测下限等性能，促进这种传感器在大气环境及糖尿病酮症酸中毒检测领域的实用化。本发明所得到的传感器除了具有高灵敏度外，还具有较低的检测下限、很短的响应时间、很好的重复性和稳定性。
本发明所涉及的丙酮传感器是基于固体电解质CeO2和高电化学催化性能SrMnO3氧化物材料为敏感电极所构筑的新型丙酮传感器，CeO2作为离子导电层。
本发明所述的一种以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器，如图1所示，其由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和敏感电极；Pt参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为SrMnO3，且由如下方法制备得到：
称取Sr(NO3)2和Mn(CH3COO)2·4H2O，分别溶解于去离子水中，均匀混合在一起形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀，再向该混合溶液中加入乙二醇，混合均匀；然后，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在80～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在800～1200℃条件下烧结2～4小时，得到SrMnO3敏感电极材料粉末；其中，Sr(NO3)2和Mn(CH3COO)2·4H2O的用量摩尔比为0.5～1：0.5～1，柠檬酸和总金属离子的摩尔比为0.5～1.5：1，乙二醇和柠檬酸的摩尔比为1.5～3：1。
本发明所述的以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在CeO2基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在CeO2基板上表面的另一端靠近边缘处为制备敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域CeO2基板的中间位置作为电极引线，然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将CeO2基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和基板上，最后降至室温；
(2)制作SrMnO3敏感电极：将SrMnO3敏感电极材料和去离子水混合成浆料，其质量浓度为2～20％；用毛笔蘸取SrMnO3浆料在CeO2基板上表面与参考电极相对的另一侧用涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的CeO2基板在800～1200℃下烧结1～3小时；高温烧结时的升温速率选择为1～2℃/min；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2.5～4.5mL，并称取Al2O3粉体0.5～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将CeO2基板的下面表和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到的，作为器件的加热板使用；
(6)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型传感器。
本发明中采用新型的CeO2材料作为传感器的离子导电层，并使用高电化学催化活性的SrMnO3钙钛矿型氧化物材料作为敏感电极，通过改变基板种类来增大基底材料的离子电导率，达到提高传感器敏感特性的目的。
本发明的优点：
(1)传感器利用新型的固体电解质——二氧化铈(CeO2)，具有更优良的离子导电性能和化学稳定性，可在中温区域检测低浓度丙酮；
(2)采用溶胶-凝胶法制备高性能钙钛矿型氧化物SrMnO3作为传感器敏感电极材料，制备方法简单，条件易控制，适合批量化的工业化生产。
(3)采用平板式传感器结构，体积小，易于集成，适用于大批量生产。
附图说明
图1：本发明所述的CeO2基混成电位型丙酮传感器的结构示意图。
各部分名称：Al2O3陶瓷板1、Pt加热电极2、无机粘合剂3、CeO2基板4、Pt丝5、Pt参考电极6、SrMnO3敏感电极7。
图2：本发明所制得的SrMnO3敏感电极材料的XRD图。(其中，横坐标为角度，纵坐标为强度)
如图2所示，SrMnO3敏感电极材料的XRD图，通过与标准谱图对比，烧结的材料与标准卡片JCPDS(File No.84-1612)一致，为单相钙钛矿结构SrMnO3。表明我们发明制备的钙钛矿敏感电极材料为SrMnO3材料。
图3：本发明所制备的敏感电极材料的SEM图。(其中，插图为局部区域放大图)
如图3所示1000℃烧结的SrMnO3敏感电极材料的SEM图，从图中可以看出，材料的颗粒大小均匀，孔道较多，电极的多孔性利于气体的扩散和吸脱附过程。
图4：利用1000℃下烧结的SrMnO3作为敏感电极材料的传感器对于20ppm丙酮的响应曲线。(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值，工作温度为600℃)
如图4所示，器件对20ppm丙酮的响应值可达-49mV，且响应时间很短，仅用2s，恢复时间也很短，仅用6s，传感器表现出了优良的响应恢复性能。
图5：利用1000℃下烧结的SrMnO3作为敏感电极材料的传感器连续响应曲线。(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值，工作温度为600℃)
如图5所示，为SrMnO3器件的连续响应，从图可见，器件对50ppm丙酮的响应值较高可达-66mV，最低可检测1ppm的丙酮，响应值可达到-3mV，传感器表现出了很可观的响应和很低的检测下限。
图6：利用在1000℃下烧结的SrMnO3作为敏感电极材料的传感器响应浓度对数曲线。(其中，横坐标为丙酮的浓度，纵坐标为电势差值)
如图6所示，为实施例1所制作的器件的电动势差ΔV随丙酮浓度的变化，从图中可以看出，此器件的ΔV和丙酮浓度的对数成很好的线性关系，将其斜率定义为传感器的灵敏度，实施例1的灵敏度为-38mV/decade。由此可见，SrMnO3作为敏感电极材料的CeO2基混成电位型丙酮传感器在低浓度丙酮气氛中有很高的灵敏度。
图7：利用SrMnO3作为敏感电极材料的传感器的稳定性。(其中，横坐标为时间，纵坐标分别为电势差值)
如图7所示，为SrMnO3器件在30天内的稳定性测试，从图中可以看出，器件在30天内，响应值的波动范围较小，可见器件有良好的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用溶胶-凝胶法制备SrMnO3材料，将1000℃烧结的SrMnO3作为敏感电极材料制作CeO2基混成电位型丙酮传感器，并测试传感器气敏性能，具体过程如下：
1.制作Pt参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.2mm的CeO2基板上表面的一侧使用Pt浆制作一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的Pt参考电极，同时用一根长度为1cm的Pt丝对折后，把弯折处用Pt浆粘在参考电极中间位置上引出电极引线；在参考电极相对的一侧，也对折1cm的Pt丝，用Pt浆粘在CeO2基板表面上，引出电极引线；然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1小时，再将CeO2基板在950℃下烧结0.5小时，从而排除Pt浆中的松油醇，并固定住Pt丝，最后降至室温。
2.制作SrMnO3敏感电极：首先用溶胶-凝胶法制备SrMnO3材料。
分别称取2mmol的Sr(NO3)2，2mmol的Mn(CH3COO)2·4H2O，将它们溶解于50mL的去离子水中，搅拌均匀，作为混合溶液待用；按n(柠檬酸)：n(总金属离子)＝1.5：1，称取1.261g柠檬酸，并逐滴加入到上述混合溶液中，混合均匀待用；按n(乙二醇)：n(柠檬酸)＝3：1，量取0.12mL乙二醇，滴入上述混合溶液，并搅拌均匀；将混合溶液置于90℃下搅拌3h得到湿凝胶；将以上湿凝胶置于80℃恒温干燥箱中烘干24h得到易碎的干凝胶，取干凝胶破碎并充分研磨；最后将研磨好的干凝胶放于马弗炉中1000℃条件下烧结2h，得到SrMnO3敏感电极材料粉末0.358g。
取10mg SrMnO3粉末于玛瑙研钵中，加入100mg去离子水充分研磨0.5h，从而调成浆料，将SrMnO3浆料在与参考电极对称的CeO2基板上表面的另一侧涂覆一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的敏感电极。
将制作好的带有参考电极和敏感电极的CeO2基板以2℃/min的升温速率升温至1000℃并保持2h，最后降至室温。
3.粘结具有加热电极的Al2O3陶瓷板。将Al2O3粉体0.7g和水玻璃(Na2SiO3·9H2O)3mL配制成无机粘合剂，使用上述粘合剂将CeO2基板的下表面(未进行任何操作的一面)与同样尺寸的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结；
4.器件焊接、封装。将器件焊接在六角管座上，套上防护罩，压合固定，制作完成CeO2基混成电位型丙酮传感器。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，将以SrMnO3做敏感电极材料的传感器置于空气、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm和50ppm丙酮的气氛中进行电压信号测试。
表1列出了以SrMnO3为敏感电极材料制作的CeO2基混成电位型传感器在不同浓度丙酮的气氛中的电动势和在空气中的电动势的差值随丙酮浓度递增的变化值。可以看到SrMnO3器件表现出了很高的灵敏度，而且对于低浓度丙酮也有很大的响应值。由此结果可见，敏感电极材料的多孔性会改善敏感材料的电化学催化活性，找到适合应用在CeO2基板上的材料，从而提高发生在传感器电极上的反应效率构筑了高灵敏度的CeO2基混成电位型丙酮传感器。
表1：以SrMnO3为敏感电极材料的传感器的ΔV随丙酮浓度的变化

Claims (3)

1.一种以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和敏感电极组成；参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端，CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为SrMnO3，且由如下方法制备得到：
称取Sr(NO3)2和Mn(CH3COO)2·4H2O，分别溶解于去离子水中，均匀混合在一起形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀，再向该混合溶液中加入乙二醇，混合均匀；然后，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在80～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在800～1200℃条件下烧结2～4小时，得到SrMnO3敏感电极材料粉末；其中，Sr(NO3)2和Mn(CH3COO)2·4H2O的用量摩尔比为0.5～1：0.5～1，柠檬酸和总金属离子的摩尔比为0.5～1.5：1，乙二醇和柠檬酸的摩尔比为1.5～3：1。
2.权利要求1所述的一种以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在CeO2基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在CeO2基板上表面的另一端靠近边缘处为制备敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域CeO2基板的中间位置作为电极引线，然后将CeO2基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将CeO2基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和基板上，最后降至室温；
(2)制作SrMnO3敏感电极：将SrMnO3敏感电极材料和去离子水混合成浆料，其质量浓度为2～20％；用SrMnO3浆料在CeO2基板上表面与参考电极相对的另一侧用涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的CeO2基板在800～1200℃下烧结1～3小时；
(4)使用无机粘合剂将CeO2基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(5)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制备得到以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型传感器。
3.权利要求1所述的一种以SrMnO3为敏感电极的CeO2基混成电位型丙酮传感器在大气环境或糖尿病酮症酸中毒检测中的应用。
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