CN110618181A - La2CuMnO6为敏感电极的混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

La2CuMnO6为敏感电极的混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器及制备方法，属于气体传感器技术领域。传感器依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、Ce0.8Gd0.2O1.95基板、Pt参考电极和La2CuMnO6敏感电极组成。参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在基板上表面的两端，基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明以高电导率固体电解质材料Ce0.8Gd0.2O1.95作为离子导电层，利用具有高电化学催化活性的La2CuMnO6为敏感电极，达到提高丙酮检测上限的目的，可在中温区域检测丙酮。

Description

La2CuMnO6为敏感电极的混成电位型丙酮传感器、制备方法及 其应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮(acetone)传感器及其制备方法，其主要用于大气环境中检测丙酮方面的应用。
背景技术
随着经济和生活水平的提高，环境问题受到广泛关注。由于工业文明的进步，气体排放的类型和数量不断增加，对环境造成了极大的危害。挥发性有机化合物(VOCs)是主要的气体排放物之一，对人们的健康有一定的影响。丙酮是最简单的饱和酮，可溶解大量不溶物，由于这一优点，它是最常用的化学试剂之一，广泛应用于工业领域(如涂料，粘合剂，药品等)和实验室。然而，丙酮蒸汽的易扩散特性和闪点(-20℃)低增加了爆炸和闪火的可能性。因此，在丙酮的使用过程中进行严格的安全管理是非常重要的。此外，丙酮的暴露或吸入对人体构成巨大威胁。当丙酮浓度小于500ppm时，吸入丙酮的毒性相对较低。在500～1000ppm丙酮的范围内，人的鼻子和喉咙可能会感到不舒服。当浓度达到1000ppm或更高时，头痛和头晕的症状会依次出现。当浓度进一步达到2000～10000ppm时，可能发生嗜睡、恶心、瘫痪甚至死亡。此外，长期接触丙酮气氛也会对眼睛、鼻子和中枢神经系统造成损害。因此，在大气和工作环境中检测丙酮对于确保工业安全和保护人们身体健康具有重要意义。
目前，针对丙酮的检测主要依赖于大型分析仪器，包括气质联谱和光谱等方法，这些方法具有设备体积大、价格高、操作复杂和耗时长等缺点。而与上述分析仪器相比，气体传感器具有体积小、价格低、灵敏度高和快速响应等特点，是构建便携式丙酮检测仪的理想工具，因此成为当前气体传感器领域的研究热点。
在中温区(约600～800℃)工作的固体电解质之中，CeO2基固态离子导电体由于其稳定的性能而受到广泛关注，且掺杂Gd2O3等稀土氧化物后的CeO2具有较高的离子电导率和离子迁移数，作为固体电解质材料，在构建丙酮气体传感器方面具有较大优势。Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型气体传感器在检测丙酮时分为两个过程：一是丙酮的氧化反应，发生在丙酮气体通过敏感电极层向三相反应界面(TPB，气体、敏感电极材料和Ce0.8Gd0.2O1.95板的交界面)扩散的过程中，这一过程会发生丙酮的氧化反应，导致三相界面处丙酮的浓度降低，氧化物敏感电极的多孔性决定丙酮浓度的降低程度。二是在三相反应界面处，发生一对电化学反应(1)和(2)，这两个反应构成一个局部电池，当两个电化学反应的速率相等时，达到平衡，此时在敏感电极上形成混成电位，混成电位与参考电极的电位差(ΔV)作为传感器的检测信号，即传感器的响应值。检测信号大小由电化学反应(1)和(2)的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的微观结构(比如材料的多孔性、粒度、形貌等)、以及其电化学和化学催化活性。
反应式如下：
O2+4e-→2O2- (1)
1/4C3H6O+2O2-→3/4CO2+3/4H2O+4e- (2)
敏感电极材料的电催化活性和微结构是影响整个器件性能的关键因素，为了对丙酮等VOC气体进行准确、快速、实时检测，国内外在选择与固体电解质相匹配的敏感电极材料以及高性能的固体电解质等方面进行了大量研究。例如本课题组制备的以BiFeO3为敏感电极材料的CeO2基混成电位型丙酮传感器，该传感器对100ppm的丙酮响应值为-99mV，检测下限为1ppm，在1～5ppm和5～200ppm浓度范围内灵敏度分别为-7mV/decade和-75mV/decade，(Tong Liu,Yueying Zhang,Xue Yang,Xidong Hao,Xishuang Liang,FengminLiu,Fangmeng Liu,Xu Yan,Jinhua Ouyang and Geyu Lu，CeO2-based mixed potentialtype acetone sensor using MFeO3(M:Bi,La and Sm)sensing electrode，Sensors andActuators B:Chemical 276(2018)489～498)。尽管该传感器已有相对较好的性能，但是要实现对大气环境中高浓度丙酮的准确测量，仍需要进一步开发具有高电化学催化活性和微观结构的敏感电极材料，以构筑具有更高灵敏度、更快响应速度等特点的高浓度丙酮传感器。
发明内容
本发明提供了一种La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器、制备方法及其应用，本发明有效地提高了传感器的检测上限，促进该类型传感器在大气环境检测领域的实用化。本发明所得到的传感器除了具有高检测上限外，还具有较快的响应恢复速度、优异的重复性和稳定性。
本发明所涉及的丙酮传感器是以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器，其中Ce0.8Gd0.2O1.95作为离子导电层。
本发明所述的一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器，如图1所示，其由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、Ce0.8Gd0.2O1.95基板、Pt参考电极和敏感电极组成；Pt参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的两端，Ce0.8Gd0.2O1.95基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为La2CuMnO6，且由如下方法制备得到：
称取La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Mn(NO3)2·4H2O溶解于去离子水中，均匀混合后形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌0.5～2小时，然后向混合溶液中加入乙二醇，同时将温度升高至80～100℃，搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在70～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在800～1000℃条件下烧结1～3小时，得到La2CuMnO6敏感电极材料粉末；其中，La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Mn(NO3)2·4H2O的用量摩尔比为2：1：1，柠檬酸和总金属离子(La、Cu和Mn)的摩尔比为0.5～1.5：1。
本发明所述的以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的另一端靠近边缘处为制备条状敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域Ce0.8Gd0.2O1.95基板的中间位置作为电极引线，然后将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和Ce0.8Gd0.2O1.95基板上，最后降至室温；
(2)制作La2CuMnO6敏感电极：将La2CuMnO6敏感电极材料和去离子水混合成浆料，敏感电极材料的质量浓度为2～20％；蘸取La2CuMnO66浆料在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面与参考电极相对的另一侧以涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基板在600～900℃下烧结1～3小时；高温烧结时的升温速率选择为1～2℃/min；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2.5～4.5mL，并称取Al2O3粉体0.5～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将Ce0.8Gd0.2O1.95基板的下面表和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到的，作为器件的加热板使用；
(6)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型传感器。
本发明中采用Ce0.8Gd0.2O1.95材料作为传感器的离子导电层，并使用高电化学催化活性的La2CuMnO6双钙钛矿型氧化物材料作为敏感电极，达到提高传感器敏感特性的目的。
本发明的优点：
(1)传感器利用的固体电解质――掺钆二氧化铈(Ce0.8Gd0.2O1.95)，具有优良的离子导电性能和化学稳定性，可在中温区域(500～800℃)检测丙酮；
(2)采用溶胶-凝胶法制备高性能双钙钛矿型氧化物La2CuMnO6作为传感器敏感电极材料，制备方法简单，条件易控制，适合批量化的工业化生产。
(3)采用平板式传感器结构，体积小，易于集成，适用于大批量生产。
附图说明
图1：本发明所述的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器的结构示意图。
各部分名称：La2CuMnO6敏感电极1、Pt参考电极2、Pt丝3、无机粘合剂4、Pt加热电极5、Al2O3陶瓷板6、Ce0.8Gd0.2O1.95基板7。
图2：本发明所制得的La2CuMnO6敏感电极材料的XRD图(其中，横坐标为角度，纵坐标为强度)。
如图2所示，为La2CuMnO6敏感电极材料的XRD图，该材料的主要特征峰于双钙钛矿相匹配，完全由P121/n1空间群形成。这一结果表明我们成功发明制备了双钙钛矿敏感电极材料La2CuMnO6。
图3：本发明所制备的敏感电极材料的SEM图。
从图中可以看出，本发明所制备的La2CuMnO6材料的具有疏松多孔的微观形貌，电极的多孔性利于气体的扩散和吸脱附过程。
图4：利用La2CuMnO6作为敏感电极材料的传感器连续响应曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值，工作温度为590℃)。
如图4所示，为La2CuMnO6器件的连续响应曲线，从图可见，器件能够检测10～1000ppm的丙酮，对1000ppm丙酮的响应值为-98.7mV，在每个浓度下都有稳定的响应值，此传感器表现出了很可观的响应和很高的检测上限。
图5：利用La2CuMnO6作为敏感电极材料的传感器响应浓度对数曲线(其中，横坐标为丙酮的浓度，纵坐标为电势差值)。
如图5所示，为实施例1所制作的器件的响应值ΔV随丙酮浓度的变化，从图中可以看出，此器件的ΔV和丙酮浓度的对数成很好的线性关系，将其斜率定义为传感器的灵敏度，器件对10～1000ppm丙酮的灵敏度为-49.3mV/decade。由此可见，La2CuMnO6作为敏感电极材料的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器在高浓度丙酮气氛中有较高的灵敏度。
图6：利用La2CuMnO6作为敏感电极材料的传感器的选择性柱状图。(其中，纵坐标为电势差值，横坐标为测试气体：从左到右分别为三乙胺，二甲苯，甲苯，苯，甲醛，丙酮，正丁醇，乙醇，甲醇，氨气，硫化氢，二氧化硫)
如图6所示，为La2CuMnO6器件的选择性，从图中可以看出，器件对丙酮表现出了最大的敏感特性，其他干扰气体响应均较低，由此可见，器件具有很好的选择性。
图7：利用La2CuMnO6作为敏感电极材料的传感器的湿度稳定性曲线。(其中，横坐标为相对湿度，纵坐标分别为电势差值和电势差的变化值)
如图7所示，为La2CuMnO6器件在相对湿度为20～90％时对50ppm丙酮的电势差值和电势差的变化值，从图中可以看出，器件在相对湿度由20％上升到90％时，电势差的变化值较小，可见器件有良好的湿度稳定性。
图8：利用La2CuMnO6作为敏感电极材料的传感器的稳定性曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标分别为电势差值和变化率)。
如图8所示，为La2CuMnO6器件在30天内的稳定性测试，从图中可以看出，器件在30天内，电势差值的波动范围低于15％，可见器件有良好的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用溶胶-凝胶法制备La2CuMnO6材料，将La2CuMnO6作为敏感电极材料制作Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器，并测试传感器气敏性能，具体过程如下：
1.制作Pt参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.2mm的Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的一侧使用Pt浆制作一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的Pt参考电极，同时用一根长度为1cm的Pt丝对折后，把弯折处用Pt浆粘在参考电极中间位置上引出电极引线；在参考电极相对的一侧，也对折1cm的Pt丝，用Pt浆粘在Ce0.8Gd0.2O1.95基板表面上，引出电极引线；然后将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在红外灯下烘烤1小时，再将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在950℃下烧结0.5小时，从而排除Pt浆中的松油醇，并固定住Pt丝，最后降至室温。
2.制作La2CuMnO6敏感电极：首先用溶胶-凝胶法制备La2CuMnO6材料。
分别称取10mmol的La(NO3)3·6H2O、5mmol Cu(NO3)2·3H2O和5mmol Mn(NO3)2·4H2O，，将它们溶解于30mL的去离子水中，搅拌均匀后将三种溶液混合待用；按n(柠檬酸)：n(总金属离子)＝1：1，称取4.6231g柠檬酸，并逐滴加入到上述混合溶液中；将混合溶液置于80℃下搅拌1h后，加入10滴乙二醇，然后向温度升高至90℃，搅拌3小时，得到湿凝胶；将以上湿凝胶置于80℃恒温干燥箱中烘干24h得到易碎的干凝胶，取干凝胶破碎并充分研磨；最后将研磨好的干凝胶放于马弗炉中，于900℃条件下烧结2h，得到La2CuMnO6敏感电极材料粉末。
表1：以La2CuMnO6为敏感电极材料的传感器的ΔV随丙酮浓度的变化
取5mg La2CuMnO66粉末于玛瑙研钵中，加入100mg去离子水充分研磨0.5h，从而调成浆料，将La2CuMnO6浆料在与参考电极对称的Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的另一侧涂覆一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的敏感电极。
将制作好的带有参考电极和敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基板以2℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，最后降至室温。
3.粘结具有加热电极的Al2O3陶瓷板。将Al2O3粉体0.7g和水玻璃(Na2SiO3·9H2O)3mL配制成无机粘合剂，使用上述粘合剂将Ce0.8Gd0.2O1.95基板的下表面(未进行任何操作的一面)与同样尺寸的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结；
4.器件焊接、封装。将器件焊接在六角管座上，套上防护罩，压合固定，制作完成Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器。
将传感器连接在Fluke信号测试仪上，将上述传感器置于空气、丙酮的气氛中进行电压信号测试；将以La2CuMnO6做敏感电极材料的传感器置于空气、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、800ppm和1000ppm丙酮的气氛中进行电压信号测试，结果如表1所示。

Claims (3)

1.一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器，由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、Ce0.8Gd0.2O1.95基板、Pt参考电极和敏感电极组成；Pt参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的两端，Ce0.8Gd0.2O1.95基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极材料为La2CuMnO6，且由如下方法制备得到，
称取La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Mn(NO3)2·4H2O溶解于去离子水中，均匀混合后形成混合溶液；向该混合溶液中逐滴加入柠檬酸并搅拌均匀，将上述混合溶液在70～90℃下搅拌0.5～2小时，然后向混合溶液中加入乙二醇，同时将温度升高至80～100℃，搅拌2～4小时得到湿凝胶；将所得湿凝胶在70～90℃空气中烘干得到易碎的干凝胶；最后把干凝胶破碎研磨，并在800～1000℃条件下烧结1～3小时，得到La2CuMnO6敏感电极材料粉末；其中，La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Mn(NO3)2·4H2O的用量摩尔比为2：1：1，柠檬酸和总金属离子(La、Cu和Mn)的摩尔比为0.5～1.5：1。
2.权利要求1所述的一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的一端靠近边缘处制备15～25μm厚的条状Pt作为参考电极，将对折的Pt丝用Pt浆粘在参考电极的中间位置作为电极引线；在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面的另一端靠近边缘处为制备条状敏感电极的区域，将对折的Pt丝用Pt浆粘在该区域Ce0.8Gd0.2O1.95基板的中间位置作为电极引线，然后将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在红外灯下烘烤1～2小时，再将Ce0.8Gd0.2O1.95基板在900～1100℃下烧结0.5～1.5小时，使电极引线牢固地粘在参考电极和Ce0.8Gd0.2O1.95基板上，最后降至室温；
(2)制作La2CuMnO6敏感电极：将La2CuMnO6敏感电极材料和去离子水混合成浆料，敏感电极材料的质量浓度为2～20％；蘸取La2CuMnO66浆料在Ce0.8Gd0.2O1.95基板上表面与参考电极相对的另一侧以涂抹的方式制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基板在600～900℃下烧结1～3小时；高温烧结时的升温速率选择为1～2℃/min；
(4)使用无机粘合剂将Ce0.8Gd0.2O1.95基板的下面表和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(5)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制备得到以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型传感器。
3.权利要求1所述的一种以La2CuMnO6为敏感电极的Ce0.8Gd0.2O1.95基混成电位型丙酮传感器在大气环境中检测丙酮方面的应用。
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