CN109001282A - 以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器及制备方法，属于气体传感器技术领域，其主要用于汽车尾气后处理系统中NH3的检测。传感器依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、参考电极和敏感电极组成。参考电极为条状Pt，敏感电极为条状Cd2V2O7，两电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两侧，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明以YSZ作为离子导电层，使用具有高电化学催化活性的Cd2V2O7为敏感电极，通过研究传感器对不同种类测试气体的响应值对比以及在不同湿度和持续高温测试30天的响应值变化，考察传感器的选择性和稳定性。

Description

以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器及制备 方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以Cd2V2O7为敏感电极的高选择和高稳定YSZ基混成电位型NH3传感器及制备方法，其主要用于汽车尾气后处理系统中NH3的检测。
背景技术
随着工业化和城市化进程的加快，大气污染问题日益突出。在各种空气污染物中，汽车在稀薄燃烧工况条件下所产生的氮氧化物NOx(NO2或NO)是最主要和最有害的空气污染气体。因为氮氧化物与大气中的VOC等有害气体进行二次反应，不仅直接造成臭氧层空洞、损害人体的健康，也会产生酸雨、光化学烟雾、温室效应等环境灾难。为了减少NOx排放，在发动机的尾气后处理系统中，使用尿素作为选择催化还原剂(SCR)被认为是最有前途的技术。在这个系统中，尿素溶液被注入到排气管线与燃烧废气中的NOx进行反应，生成无害的N2和H2O(反应过程如(1-3)所示)。为了精确的控制尿素的注入量，避免氨气泄露引起更严重的空气污染问题，使用氨气传感器作为在线监测反馈控制系统是非常必要的。此外，由于汽车发动机尾气排放处于典型的长期高温、高湿和多种气体共存环境，传感器需要在上述苛刻条件下工作，不仅要求NH3传感器要有良好的敏感特性(灵敏度、选择性和响应/恢复特性)，还要求在使用环境下具有良好的稳定性。基于固体电解质(稳定氧化锆(YSZ))和氧化物敏感电极的混成电位型传感器除具有灵敏度高、响应恢复快、选择性好和可靠性高等优点外，还具有良好的热稳定性和化学稳定性，因此由二者构成的NH3传感器在汽车尾气排放监控领域具有重要的潜在应用价值。
NH2CONH2+H2O(stream)→2NH3+CO2+H2O (1)
4NH3+2NO2+2NO→4N2+6H2O (2)
4NH3+2NO+O2→4N2+6H2O (3)
稳定氧化锆基混成电位型NH3传感器的敏感机理是：气氛中NH3通过敏感电极层向三相反应界面扩散，在扩散过程中由于发生反应(4)，NH3的浓度会逐渐降低，氧化物敏感电极的多孔性和膜厚度决定NH3浓度的降低程度。在气体/敏感电极/YSZ导电层的三相界面处，同时发生氧的电化学还原反应和NH3的电化学氧化反应，反应(5)和(6)构成一个局部电池，当两者反应速率相等时，反应达到平衡，在敏感电极上形成混成电位，它与参考电极的电位差作为传感器的检测信号。检测信号大小由电化学反应(5)和(6)的速率来决定，而反应速率取决于敏感电极材料的电化学和化学催化活性、电极材料微观结构(比如材料的多孔性、粒度、形貌等)。
反应式如下：
4NH3+3O2→2N2+6H2O (4)
1/2O2+2e-→O2- (5)
2/3NH3+O2-→1/3N2+H2O+2e- (6)
目前，为了提高此类传感器的敏感特性，国内外对传感器敏感电极材料进行了很多的研究。例如，申请人制作的以Ni3V2O8为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器对100ppm NH3的响应值为-67mV(Fangmeng Liu,Ruize Sun,Yehui Guan,Xiaoyang Cheng,Han Zhang,Yingzhou Guan,Xishuang Liang,Peng Sun,Geyu Lu,Mixed-potential typeNH3sensor based on stabilized zirconia and Ni3V2O8sensing electrode,Sensorsand Actuators B:Chemical,2015,210,795-802.)，该传感器虽然对NH3表现出了较好的灵敏度，但缺点在于稳定性和选择性不够优秀。因此，需要开发具有高电化学催化活性和多孔性的新型敏感电极材料，提高气体通过敏感电极向三相界面扩散的速率，加快三相界面处的电化学反应，明显改善传感器的选择性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种以Cd2V2O7为敏感电极的高选择和高稳定YSZ基混成电位型NH3传感器及制备方法，促进这种传感器在汽车尾气后处理系统中对NH3的快速、实时监测。本发明所得到的传感器除了具有高灵敏度外，还具有很好的选择性、耐湿性和稳定性。
本发明所涉及的NH3传感器是基于固体电解质YSZ和高电化学催化活性Cd2V2O7复合氧化物为敏感电极所构筑的新型检测原理的NH3传感器，YSZ(ZrO2(质量分数8％Y2O3))作为离子导电层。
本发明所述的一种以Cd2V2O7为敏感电极的高选择和高稳定YSZ基混成电位型NH3传感器，如图1所示，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、参考电极和敏感电极组成；敏感电极为条状Cd2V2O7，参考电极为条状Pt，两电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两侧，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。本发明以YSZ作为离子导电层，使用具有高电化学催化活性的Cd2V2O7为敏感电极，通过研究传感器对不同种类测试气体的响应值对比以及在不同湿度和持续高温测试30天的响应值变化，考察传感器的选择性和稳定性。
本发明所述的一种以Cd2V2O7为敏感电极的高选择和高稳定YSZ基混成电位型NH3传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)敏感电极材料的制备：
共沉淀法：分别称取摩尔比为1：1的Cd(NO3)2·4H2O和NH4VO3，溶于去离子水中，在70～90℃的水浴锅中持续搅拌1.5～3.0h；在持续搅拌条件下，将质量浓度25～28％的氨水逐滴滴加到以上溶液中，直至溶液的pH值为7～9，得到沉淀产物；将沉淀产物用去离子水和乙醇进行离心、洗涤处理后，在70～90℃的条件下烘干10～12小时；最后在700～900℃的马弗炉中烧结1～3小时，得到具有多孔性的Cd2V2O7复合氧化物敏感电极材料；
(2)传感器的制作：
(1)制作Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作15～20μm厚的Pt参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线，然后将YSZ基板在90～120℃条件下烘烤1～2小时，再将YSZ基板在1000～1200℃下烧结1～2小时，从而排除铂浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作Cd2V2O7敏感电极：将步骤(1)得到的Cd2V2O7敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度为2～20％；用Cd2V2O7浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的YSZ基板在800～1000℃下烧结1～3小时；优选的高温烧结时的升温速率为1～2℃/min；
(4)制备无机粘合剂：量取水玻璃(Na2SiO3·9H2O)2～4mL，并称取Al2O3粉体0.7～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂；
(5)使用无机粘合剂将YSZ基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(2×2mm)粘结在一起。
其中，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板是在Al2O3陶瓷板上通过丝网印刷Pt得到，在Pt加热电极的两端分别引出两根Pt线作为加热器的连接线。
(6)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器。
本发明的优点：
(1)传感器利用典型的固体电解质——稳定氧化锆(YSZ)，具有良好的热稳定性和化学稳定性，可用于高温下检测汽车尾气后处理系统中的NH3；
(2)采用简单的共沉淀法制备高性能复合氧化物Cd2V2O7敏感电极材料，制备方法简单，利于批量化的工业化生产，并首次用于构建YSZ基高温车载NH3传感器。
(3)通过对比传感器对不同种类气体的响应值大小，证明器件对NH3表现出了卓越的选择性。
(4)通过在不同湿度范围(10-98％RH)内的响应值变化以及在30天持续高温测试过程中响应值变化，验证传感器的稳定性。
附图说明
图1：本发明所述的YSZ基混成电位型NH3传感器的结构示意图。
各部分名称：印有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板1、无机粘合剂2、YSZ基板3、Pt丝4(敏感电极和参考电极位置分别为对折的两根Pt线，印有Pt加热电极的Al2O3基板上引出两根Pt线)、Pt参考电极5、Cd2V2O7敏感电极6。
图2：本发明所制得的Cd2V2O7敏感电极材料的XRD图。
如图2所示，为Cd2V2O7敏感电极材料的XRD图，通过与标准谱图对比，此谱图与标准卡片JCPDS(File No.38-250)一致，为单斜晶系Cd2V2O7。表明我们制备的敏感电极材料为纯相Cd2V2O7复合氧化物材料。
图3：本发明所制备的敏感电极材料的SEM图。
如图3所示，800℃烧结的Cd2V2O7敏感电极材料的SEM图，从图中可以看出，敏感电极表面呈现疏松多孔的结构，电极的多孔性利于待测气体在敏感电极层中的扩散。
图4：800℃下烧结的Cd2V2O7为敏感电极的传感器对不同浓度NH3的响应特性曲线(横坐标为NH3浓度，纵坐标为响应值大小)。
如图4所示，为800℃下烧结的Cd2V2O7为敏感电极的传感器对不同浓度NH3的响应特性曲线，从图中可以看出，在650℃的工作温度下，器件对100ppm NH3的响应值为-68mV，检测下限可以达到1ppm，对10～200ppm NH3的灵敏度为-66mV/decade。其中，响应值为传感器对NH3的电势响应信号值；灵敏度是传感器对NH3的响应值与NH3浓度对数之间的斜率。
图5：800℃下烧结的Cd2V2O7作为敏感电极传感器的选择性示意图。
如图5所示，为Cd2V2O7为敏感电极器件的选择性，从图中可以看出，器件对NH3表现出了最大的响应值，其他干扰气体响应均较低，由此可见，器件具有很好的选择性。
图6：800℃下烧结的Cd2V2O7为敏感电极的传感器在不同湿度条件下对NH3的响应值变化(横坐标为不同相对湿度，纵坐标为不同湿度条件下对100ppm NH3的响应值和变化量)。
如图6所示，为传感器对NH3的耐湿性曲线，从图中可以看出，在10～98％相对湿度范围内，传感器对NH3的响应值呈现了较小幅度的变化，表明传感器具有良好的耐湿性。
图7：800℃下烧结的Cd2V2O7为敏感电极传感器的稳定性曲线(横坐标为测试的天数，纵坐标为不同测试天数下对100ppm NH3的响应值和变化量大小)。
如图7所示，为器件在30天内对NH3的稳定性测试曲线，从图中可以看出，器件在30天持续高温测试过程中，对100ppm NH3响应值的波动很小，表明器件具有很好的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用简单的共沉淀法制备Cd2V2O7复合氧化物材料，将800℃烧结的Cd2V2O7作为敏感电极材料制作YSZ基混成电位型NH3传感器，并测试传感器对100ppm NH3的气敏性能，具体过程如下：
1.制作Pt参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.2mm的YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作一层0.5mm×2mm大小、15μm厚的Pt参考电极，同时用一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上引出电极引线；然后将YSZ基板在100℃条件下烘烤1.5小时，再将YSZ基板在1100℃下烧结1.5小时，从而排除铂浆中的松油醇，最后降至室温。
2.制作Cd2V2O7敏感电极：采用共沉淀方法制备Cd2V2O7复合氧化物，分别称取摩尔比为1：1的2mmol Cd(NO3)2·4H2O和2mmol NH4VO3，溶于40mL的去离子水中，在80℃的水浴锅中持续搅拌2h；在持续搅拌条件下，将质量分数28％的氨水逐滴滴加到以上溶液中，直至溶液的pH值为8，获得沉淀产物。将获得的产物用去离子水和乙醇进行离心、洗涤处理后，在80℃的干燥箱中烘干12小时。最后在800℃的马弗炉中烧结2小时，得到具有多孔性的Cd2V2O7复合氧化物敏感电极材料。
取5mg Cd2V2O7粉末用去离子水100mg调成浆料，将Cd2V2O7浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端涂覆一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的敏感电极，同样用一根铂丝对折后粘在敏感电极上引出电极引线。
将制作好的带有参考电极和敏感电极的YSZ基板以2℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h后降至室温。
3.粘结具有加热电极的陶瓷板：使用无机粘合剂(Al2O3和水玻璃Na2SiO3·9H2O以质量比约5：1配制)将YSZ基板的下表面(未涂覆电极的一侧)与同样尺寸的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板(长宽2×2mm、厚度0.2mm)进行粘结；
4.器件焊接、封装：将器件焊接在六角管座上，套上防护罩，制作完成混成电位型NH3传感器。
表1：本发明制备的传感器对不同种类待测气体的响应值
气体种类 气体浓度(ppm) 响应值(mV)
NH3 100 -68
NO2 100 0.2
NO 100 -0.7
CO 100 -2.5
H2 1000 -2.5
CH4 1000 -0.5
表2：在55％RH下，器件对不同浓度NH3的响应值变化
氨气的浓度(ppm) 响应值(mV)
1 -1.8
2 -2.2
5 -3.2
10 -8
20 -11
50 -34
100 -68
200 -88
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，分别将传感器置于空气、1ppm NH3、2ppmNH3、5ppm NH3、10ppm NH3、20ppm NH3、50ppm NH3、100ppm NH3、200ppm NH3的气氛中进行电压信号测试。
表1中列出了以Cd2V2O7为敏感电极材料制作的YSZ基混成电位型传感器对不同种类气体的响应值对比。从表中可以看到，器件对100ppm NH3的响应值远高于其他测试气体，表现出了卓越的选择性。表2为在55％相对湿度条件下，传感器对不同浓度NH3的响应值变化，从表中可以看出，传感器对NH3的检测下限达到1ppm，对100ppm NH3的响应值为-68mV，具有较低的检测下限和良好的灵敏度。鉴于该传感器对NH3所表现出的良好敏感特性，其在汽车尾气后处理系统中NH3监测领域具有重要的潜在应用价值。

Claims (3)

1.一种以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器，依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、参考电极和敏感电极组成；敏感电极为条状结构，参考电极为条状Pt，两电极彼此分立且对称地制备在YSZ基板上表面的两侧，YSZ基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；其特征在于：敏感电极的材料为Cd2V2O7，且其由如下方法制备得到，
分别称取摩尔比为1：1的Cd(NO3)2·4H2O和NH4VO3，溶于去离子水中，在70～90℃的水浴锅中持续搅拌1.5～3.0h；在持续搅拌条件下，将质量浓度25～28％的氨水逐滴滴加到以上溶液中，直至溶液的pH值为7～9，得到沉淀产物；将沉淀产物用去离子水和乙醇进行离心、洗涤处理后，在70～90℃的条件下烘干10～12小时；最后在700～900℃的马弗炉中烧结1～3小时，得到具有多孔性的Cd2V2O7复合氧化物敏感电极材料。
2.权利要求1所述的一种以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一端使用Pt浆制作15～20μm厚的Pt参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线，然后将YSZ基板在90～120℃条件下烘烤1～2小时，再将YSZ基板在1000～1200℃下烧结1～2小时，排除铂浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作Cd2V2O7敏感电极：将步骤(1)得到的Cd2V2O7敏感电极材料用去离子水调成浆料，质量浓度为2～20％；用Cd2V2O7浆料在与参考电极对称的YSZ基板上表面的另一端制备20～30μm厚的敏感电极，同样将一根铂丝对折后粘在敏感电极上作为电极引线；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的YSZ基板在800～1000℃下烧结1～3小时；高温烧结时的升温速率为1～2℃/min；
(4)使用无机粘合剂将YSZ基板下表面和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起；
(5)将粘合好的器件进行焊接、封装，从而制作得到以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器。
3.如权利要求2所述的一种以Cd2V2O7为敏感电极的YSZ基混成电位型NH3传感器的制备方法，其特征在于：是量取水玻璃2～4mL，并称取Al2O3粉体0.7～1.0g，将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀，制得所需无机粘合剂。
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