CN115096974A - 基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。器件由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、Pt参考电极和CuSb2O6敏感电极组成；参考电极和敏感电极分别制备于YSZ基板上表面的两侧，YSZ基板的下表面与Al2O3陶瓷板粘合在一起。本发明利用溶胶‑凝胶法成功制备CuSb2O6敏感电极材料，并以此作为敏感电极，从而制备了高性能丙酮气体传感器。此器件不仅具有较宽的检测范围，较高的灵敏度和响应值，还具有较好的抗干扰性能以及长期稳定性，从而实现对丙酮气体的高效检测。该传感器对糖尿病酮症的早期筛查和诊断具有较大的商用潜在价值。

Description

基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传 感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于YSZ固体电解质和 CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器及其制备方法，该传感器可以在酮症患者的早期筛查和诊断方面得到应用。
背景技术
丙酮是一种重要的工业原料，主要在制作炸药、塑料、橡胶、纤维、油漆等诸多行业中有重要应用。然而，当人体吸入高浓度丙酮后，会引起许多健康问题，如可能引起头痛、头晕、困倦、恶心、呕吐等症状，甚至损害内脏器官。因此，实时监测大气中丙酮的含量非常重要。此外，丙酮也是检测糖尿病的呼吸检测标志物。糖尿病酮症是由于胰岛素绝对或相对分泌不足、或靶组织细胞对胰岛素的敏感性降低而引起的蛋白质、脂肪、电解质等一系列代谢紊乱引起的综合征。但如果人体不能产生足够的胰岛素来分解血糖，就意味着身体不能从血糖中获得足够的能量；此时脂肪被用作替代燃料，为人体提供能量。这会导致人体血酮浓度的升高，当血酮浓度大于0.6mmol/L时，则说明此人患有糖尿病酮症。此时丙酮便会通过血液循环和肺泡交换出现在呼气中，所以糖尿病酮症与呼气中的丙酮有密切的相关关系。据报道，健康人呼出气中的丙酮浓度在0.3-0.9ppm的范围内，而如果呼气中的丙酮浓度超过1.8ppm，则可能表明此人患有糖尿病。因此，丙酮被定义为糖尿病特异性生物标志物，用来实现无创、无痛的糖尿病检测。
基于氧化钇稳定氧化锆(YSZ)固体电解质的混成电位型气体传感器具有响应恢复速度快、耐高温、选择性好、稳定性佳等优势。此类器件的灵敏度与传感性能也颇受敏感电极材料的影响，因此通过开发新型敏感电极材料以制备高性能的丙酮气体传感器也是行之有效的方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器及其制备方法。本发明所制备的传感器是以商用的YSZ(8％ mol掺杂的Y2O3-ZrO2)固体电解质作为离子导电层，以溶胶-凝胶法制备的 CuSb2O6材料作为敏感电极。制备的传感器不仅具有较快的响应恢复速度，较高的灵敏度和响应值，还具有较好的抗干扰性以及长期稳定性，从而实现对丙酮气体的高效检测。本发明制备的传感器对糖尿病酮症的早期筛查和诊断具有较大的商用潜在价值。
本发明所述的基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的平面混成电位型丙酮传感器的具体结构，如图1所示，是由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、 YSZ基板、条状Pt参考电极和条状CuSb2O6敏感电极组成；条状Pt参考电极和条状CuSb2O6敏感电极分别制备于YSZ基板上表面的两侧，带有Pt加热电极的 Al2O3陶瓷板通过无机粘合剂与YSZ基板的下表面粘合在一起，Pt加热电极位于 Al2O3陶瓷板与YSZ基板之间，CuSb2O6敏感电极材料由溶胶-凝胶法制备得到，其步骤如下：
(1)将五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)和氯化锑(SbCl3)粉末分别溶于乙醇中，搅拌后形成0.05～0.15mol/L的均匀溶液；
(2)将步骤(1)得到的两种溶液按CuSb2O6材料的化学计量比混合在同一反应容器中，在70～90℃下磁力搅拌反应1.5～2.5h；在搅拌反应过程中，向溶液中加入5～15mL聚乙二醇(PEG)；搅拌反应完成后，用氨水(NH4OH)调节溶液的pH值为9～11；
(3)将步骤(2)所得溶液在70～90℃下继续磁力搅拌反应5～7小时，将所得凝胶在70～90℃下烘干13～15h；将烘干后凝胶在700～900℃下煅烧4～6h，从而得到CuSb2O6敏感电极材料。
其次，本发明所述的基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制备Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一侧制作15～20μm厚的条状 Pt参考电极，并在YSZ基板上表面的另一侧蘸涂一个圆状铂点；把1～2cm长的 Pt丝对折成V形后，分别粘在Pt参考电极和圆状铂点的中央处；
(2)将步骤(1)得到的YSZ基板在红外灯下烘烤30～60min，再将YSZ 基板以4～6℃/min的升温速率升温至900～1100℃后烧结55～65min，然后自然降温至室温，使Pt丝与YSZ基板紧密粘合；
(3)制备CuSb2O6敏感电极：将CuSb2O6敏感电极材料加入去离子水配置成质量浓度为2～20％的浆料，将CuSb2O6浆料涂覆在步骤(1)制备的圆状铂点上，得到20～30μm厚的条状CuSb2O6敏感电极；再将YSZ基板以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃后烧结1～3h；
(4)制备无机粘合剂：将2～4mL的水玻璃与0.7～1.0g Al2O3粉体混合在一起，搅拌均匀后得到无机粘合剂；
(5)将带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板与步骤(3)得到的YSZ基板的下表面用无机粘合剂粘合起来，焊接封装后得到基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器。
本发明的优点：
(1)所利用的溶胶-凝胶法具有制备过程简单、效率高、重复性好等优势，从而成功制备了高性能的CuSb2O6敏感电极材料；
(2)器件所利用的固体电解质为YSZ(8％mol掺杂的Y2O3-ZrO2)固体电解质材料，具有耐高温、机械稳定性强以及离子导电性好的优势；
(3)所制作的基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型传感器不仅对丙酮气体具有较高的灵敏度和响应值，还具有好的抗干扰性能以及长期稳定性，从而针对酮症的早期诊断以及筛查方面具有潜在的实际应用价值。
附图说明
图1：本发明所述的基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的平面混成电位型丙酮气体传感器的结构示意图。
各部分名称：Pt参考电极1、YSZ基板2、Pt丝3、CuSb2O6敏感电极4、无机粘合剂5、Al2O3陶瓷板6、Pt加热电极7。
图2：本发明中CuSb2O6敏感材料的XRD图(横坐标为角度，纵坐标为强度)。
如图2所示，通过对比，发现本发明制备的CuSb2O6敏感材料与标准卡片JCPDS#81-422相一致，说明本发明制备的敏感电极材料为高纯度的CuSb2O6材料。
图3：本发明中利用溶胶-凝胶法制备的CuSb2O6敏感电极材料的平面与截面SEM图。
如图3所示，图(a)为CuSb2O6敏感电极材料的平面图，通过图中可以分析得出，敏感材料颗粒为不规则的微纳米级颗粒；图(b)为CuSb2O6敏感电极层的截面图，从图中可以分析得出，敏感电极层的厚度大概为45微米。
图4：利用YSZ基板和CuSb2O6敏感电极材料制作的传感器在工作温度为 680℃时的灵敏度曲线(其中，横坐标为丙酮浓度，纵坐标为响应值ΔV)。
如图4所示，从图中可以看出，传感器响应值与丙酮浓度之间可以拟合出较好的对数线性关系，器件针对0.2～5ppm范围的丙酮灵敏度为-24.9mV/decade；针对5～200ppm范围丙酮的灵敏度可达-76.2mV/decade。
图5：利用YSZ基板和CuSb2O6敏感电极材料制作的传感器在680℃下的抗干扰性示意图。
如图5所示，对于仅仅只有2ppm丙酮和2ppm丙酮混合其他可能存在的气体如NO、CO2、NO2、乙醇、CO、NH3的响应值之间差异较小，说明器件具有优异的抗干扰性能。
图6：利用YSZ基板和CuSb2O6敏感电极材料制备的传感器的长期稳定性曲线(其中，横坐标为时间，左右两侧的纵坐标分别为响应值和响应值改变量)。
如图6所示，为传感器对100ppm和20ppm丙酮在22天内的长期稳定性测试结果。测试结果说明，器件针对较低浓度和较高浓度丙酮的响应值在长期稳定性测试期间变化波动都较小，说明器件具有较好的长期稳定性能。
具体实施方式
利用溶胶-凝胶法，成功制备CuSb2O6敏感电极材料，以其制备敏感电极，制备YSZ基混成电位型丙酮气体传感器，并测试其具体传感性能，过程如下：
1.制作Pt参考电极：在商用的YSZ基板上表面，在一侧蘸取Pt浆制备条状的Pt参考电极(0.5mm×2mm大小、20μm厚)。随后在YSZ基板上表面的另一侧蘸取Pt浆涂刷一个圆状铂点，并分别把两根1cm的铂丝从中间对折为V 字形，粘在Pt参考电极和圆状铂点的中央位置。再把YSZ基板放在红外灯下烘烤45min，随后以5℃/min的升温速率在1000℃中烧结1h。最后自然降至室温，使得铂丝与YSZ基板能够紧密结合；
2.制作CuSb2O6敏感电极：
将五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)和氯化锑(SbCl3)粉末分别溶于乙醇中，搅拌后各形成0.1mol/L的均匀溶液。然后将两种溶液按CuSb2O6材料的化学计量比混合在同一个烧杯中，在80℃磁力搅拌条件下搅拌2h；在搅拌期间，向上述溶液中加入10mL聚乙二醇(PEG)。搅拌后，用氨水(NH4OH)调节溶液的 PH值等于10。随后在80℃下继续搅拌溶液6小时，再将所得凝胶放入80℃的烘箱中14h。最后，将烘干后的凝胶转移到烧结炉中，并在800℃下煅烧5h，从而合成了CuSb2O6敏感电极材料。
之后取少量800℃烧结后得到的CuSb2O6粉末结合去离子水调制成质量浓度为10％的浆料，并将此CuSb2O6浆料覆盖在圆状铂点上制作0.5mm×2mm大小、 25μm厚的敏感电极层；随后在高温烧结炉中在800℃下烧结2h，烧结过程中以2℃/min的速率升温，使得敏感电极层和YSZ固体电解质层紧密结合在一起；
3.粘结带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板：把3mL水玻璃与0.8g Al2O3粉体均匀搅拌混合，制备无机粘合剂。利用粘合剂将2mm×2mm大小、0.2mm厚的带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板与YSZ基板的下表面粘合在一起；
4.器件焊接、封装：将步骤3得到的器件进行焊接，并套上防护罩，制作得到基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮气体传感器。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，并用电脑记录信号数据。分别将传感器置于空气、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、 100ppm、200ppm丙酮的气氛中进行响应值信号的测试(响应值定义为传感器在不同浓度丙酮气体中两电极间电压值与在空气中两电极间电压值之差)。
表1：基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的传感器响应值随丙酮浓度变化的数据
丙酮气体浓度(ppm) 响应值ΔV(mV)
0.2 -4.2
0.5 -11.1
1 -18.3
2 -29.6
5 -45.8
灵敏度(mV/decade) -24.9
10 -63.2
20 -90.6
50 -115.8
100 -144.4
200 -165.4
灵敏度(mV/decade) -76.2
表1列出了以YSZ基板和CuSb2O6为敏感电极制作的传感器在0.2～200ppm 丙酮浓度范围内的器件响应值，结果说明器件具有优异的连续响应恢复特性，检测下限较低，且具有较高的响应值与灵敏度(传感器的响应值与丙酮浓度之间具有较好的对数线性关系时，拟合直线的斜率定义为灵敏度，图4的横坐标是丙酮浓度)。器件针对0.2～5ppm范围丙酮的灵敏度为-24.9mV/decade；针对5～200 ppm范围丙酮的灵敏度可达-76.2mV/decade。上述结果说明，利用YSZ基板和 CuSb2O6敏感电极制作的传感器能高效地检测丙酮气体。

Claims (2)

1.一种基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器，由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、YSZ基板、长条状Pt参考电极和长条状敏感电极组成；Pt参考电极和敏感电极分别制备于YSZ基板上表面的两侧，带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板通过无机粘合剂与YSZ基板的下表面粘合在一起，Pt加热电极位于Al2O3陶瓷板与YSZ基板之间；其特征在于：敏感电极材料为CuSb2O6，其制备步骤如下，
(1)将五水硫酸铜和氯化锑粉末分别溶于乙醇中，搅拌后形成0.05～0.15mol/L的均匀溶液；
(2)将步骤(1)得到的两种溶液按CuSb2O6材料的化学计量比混合在同一反应容器中，在70～90℃下磁力搅拌反应1.5～2.5h；在搅拌反应过程中，向溶液中加入5～15mL聚乙二醇；搅拌反应完成后，用氨水调节溶液的pH值为9～11；
(3)将步骤(2)所得溶液在70～90℃下继续磁力搅拌反应5～7小时，将所得凝胶在70～90℃下烘干13～15h；将烘干后凝胶在700～900℃下煅烧4～6h，从而得到CuSb2O6敏感电极材料。
2.权利要求1所述的一种基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制备Pt参考电极：在YSZ基板上表面的一侧制作15～20μm厚的长条状Pt参考电极，并在YSZ基板上表面的另一侧蘸涂一个圆状铂点；把1～2cm长的Pt丝对折成V形后，分别粘在Pt参考电极和圆状铂点的中央位置处；
(2)将步骤(1)得到的YSZ基板在红外灯下烘烤30～60min，再将YSZ基板以4～6℃/min的升温速率升温至900～1100℃后烧结55～65min，然后自然降温至室温，使Pt丝与YSZ基板紧密粘合；
(3)制备CuSb2O6敏感电极：将CuSb2O6敏感电极材料加入去离子水配置成质量浓度为2～20％的浆料，将CuSb2O6浆料涂覆在步骤(1)制备的圆状铂点上，得到20～30μm厚的长条状CuSb2O6敏感电极；再将YSZ基板以1～2℃/min的升温速率升温至700～900℃后烧结1～3h；
(4)制备无机粘合剂：将2～4mL的水玻璃与0.7～1.0g Al2O3粉体混合在一起，搅拌均匀后得到无机粘合剂；
(5)将带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板与步骤(3)得到的YSZ基板的下表面用无机粘合剂粘合起来，焊接封装后得到基于YSZ固体电解质和CuSb2O6敏感电极的混成电位型丙酮传感器。
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