CN107817273A - 铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法 - Google Patents

铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，适用于丙酮蒸汽具有高选择特性的气体传感器件制备领域。采用溶胶凝胶法，制备Zn(OH)2溶胶，定量加入掺杂物硝酸铝以及十六烷基三甲基溴化铵，另外制备Ti(OH)4溶胶作为钛掺杂剂。两种胶体分别烘干、研磨、清洗后，按铝、钛摩尔比1∶1‑1∶3将钛掺杂剂与Zn(OH)2粉末混合后退火，将粉体材料与十六烷基三甲基溴化铵混合涂覆在陶瓷管上再次退火制得旁热式厚膜气敏元件，将元件老化5‑7天。该方法简便易行且成本低廉，所制元件对丙酮有很好的选择性，实现对微量丙酮的有效检测。

Description

铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法
技术领域
本发明属于一种气体传感器的制备方法，特别涉及一种溶胶-凝胶法制备铝钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的方法。
背景技术
当今国际大力发展物联网技术，物联网俨然已成为研究的热点，而传感器作为物联网关键技术之一，作为物联网“金字塔”的塔座，构成物联网的基础单元，在物联网信息采集层面发挥着无法替代的作用，是整个链条需求总量最大和最基础的环节。
气体传感器是传感器的一个重要分支，在保障人类生命财产安全上具有重大意义。其中，尤以灵敏度高、响应快、结构简单、价格低廉的金属氧化物半导体气体传感器倍受关注，而ZnO由于其材料丰富，价格低廉，易于制备，物理、化学性质稳定等特点，在半导体气体传感器中的应用十分广泛，成为近年来的研究热点。
丙酮是一种重要的工业原料，应用十分广泛。然而丙酮易燃、有毒，且近年来研究发现，对人体呼出气体中丙酮的检测，可用于糖尿病的早期诊断。虽然目前一些市售的气体传感器也可以用于检测丙酮，但是大部分检测灵敏度和选择性较低，不能满足各方面的需求。且普遍需要较高的工作温度，大于300℃，这不仅增大元件功耗，而且影响元件的稳定性和使用寿命。因此开发灵敏度高、稳定性好、工作温度低的单选择性丙酮气体传感器具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明针对目前ZnO基气体传感器存在的问题与不足，提出了一种基于Al、Ti共掺杂ZnO厚膜的丙酮气体传感器，通过改变材料的结构与组分，制得了一种对丙酮具有很好的选择性，且在较低的工作温度下就能实现对微量丙酮的有效检测的传感器。
本发明提供了一种Al、Ti共掺杂ZnO基丙酮气体传感器的制备方法，具体步骤如下：
1.将无水乙醇与去离子水按体积比1∶1-1∶2混合，作为溶剂；按Al、Zn摩尔比1∶11-1∶15，将醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶解，按与Zn的摩尔比1∶4-1∶5加入十六烷基三甲基溴化铵，简称CTAB，Zn2+的浓度为0.8-1mol/L；另外将NaOH按与Zn的摩尔比2∶1溶解与溶剂中制备氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液滴加至醋酸锌溶液中，并搅拌，滴加速度为0.1-0.5ml/min，搅拌速度为90-120r/min，待其PH值达到7时，停止滴加，继续搅拌0.5-1小时，得到Al掺杂的Zn(OH)2胶体；
2.将无水乙醇与冰醋酸按照体积比10∶1-5∶1混合，然后将钛酸丁酯加入到无水乙醇与冰醋酸混合溶液中，加入的钛酸丁酯的体积与无水乙醇与冰醋酸混合溶液的体积的比值为1∶5-1∶6；
将去离子水和无水乙醇按照体积比为2∶3-2∶4混合；
将去离子水和无水乙醇混合溶液逐滴滴入钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中，并持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶；其中去离子水和无水乙醇混合溶液的体积与钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液的体积比值为4∶6-4∶5；
3.将上述两种胶体置于通风橱中，室温下静置陈化12-24小时，然后在100-120℃下烘干2-3小时后得到干凝胶。将干凝胶充分研磨，用去离子水清洗1-3次，过滤掉可溶性杂质，分别得到Al掺杂的Zn(OH)2粉末和Ti(OH)4粉末。
4.将上述粉末烘干并研磨，取定量两种材料按Al、Ti摩尔比1∶1-1∶3混合，在500-900℃下退火2-3小时，自然冷却后得到Al、Ti共掺杂ZnO粉体；
5.取粉体材料与十六烷基三甲基溴化铵按质量比3∶1-5∶1混合，用去离子水稀释，涂敷在陶瓷管上，在250-300℃下低温退火20-30分钟，制得旁热式气敏元件。
6.应用TS-60型老化台，将元件在温度65-80℃，相对湿度30％-70％RH下老化5-7天后，利用HW-30A型气敏测试系统，根据气敏元件在接触被测气体前后电阻值的变化来测试其气敏特性，灵敏度定义为S＝Ra/Rg，其中Ra为元件在空气中的电阻值，Rg为元件在被测气体中的电阻值。
本发明的有益效果在于：
(1)对ZnO材料进行Al、Ti共掺杂，Al、Ti摩尔比1∶1-1∶3，显著提高了元件对丙酮蒸汽的选择性和灵敏度，可以降低其他有机蒸汽的干扰，且元件的工作温度低，稳定性和重复性高。
(2)采用本发明所述方法，制备胶体时加入十六烷基三甲基溴化铵，使得胶体更加均匀稳定，能够大大增加材料的比表面积，进而增大元件的灵敏度，缩短响应恢复时间。
(3)涂覆时加入十六烷基三甲基溴化铵，经过低温下二次退火，增强了厚膜的附着力，且十六烷基三甲基溴化铵部分碳化，生成气体使得材料表面形成气孔，且部分碳原子进入ZnO晶格，进一步增大元件气敏特性。
(4)制备方法简单，在室温条件下即可完成，反应过程易于控制，易于实现掺杂，成本较低。
本发明主要用途：在较低温度乃至室温下实现对微量丙酮的有效检测。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例一：
1.按体积比1∶1分别量取去离子水与无水乙醇，混合均匀，作为溶剂；配制浓度为0.8mol/L的醋酸锌溶液，配制浓度为1.6mol/L的NaOH溶液；按Al、Zn摩尔比1∶11向醋酸锌溶液中加入Al(NO3)3·9H2O，按CTAB、Zn摩尔比1∶4向醋酸锌溶液中加入CTAB；将NaOH溶液滴加至醋酸锌溶液中，并搅拌，滴加速度0.1ml/min，搅拌速度90r/min，待其PH值达到7时，停止滴加，继续搅拌0.5小时，得到乳白色溶胶。将溶胶置于通风橱内，室温下静置陈化12小时，得到均匀稳定的Zn(OH)2胶体。
2.按体积比10∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶5加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶3分别量取定量去离子水和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶6，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
3.分别将上述两种胶体在100℃下烘干2小时，得到干凝胶，将干凝胶研磨成粉末状，用去离子水将粉末清洗1次，过滤并干燥，分别得到Al掺杂的Zn(OH)2粉末和Ti(OH)4粉末。
4.将上述产物研磨，分别取两种材料按Al、Ti摩尔比1∶1混合，放入马弗炉中，在500℃下退火2小时，自然冷却后得到Al、Ti共掺杂ZnO。
5.取适量的粉体材料与CTAB按质量比3∶1均匀混合，用适量的去离子水稀释，均匀地涂在Al2O3陶瓷管上，在250℃下低温退火20分钟，制得旁热式厚膜气敏元件。
6.将元件在温度65℃，相对湿度30％RH下老化5天后，应用HW-30A型气敏测试系统对元件进行测试。测试时，回路电压设置为5V，通过改变加热电压的大小来改变元件的工作温度。本发明制备的气敏元件对丙酮有很高的选择性，对1000ppm丙酮的灵敏度达120，对甲醛等气体不敏感。
实施例二：
1.按体积比1∶1.5分别量取去离子水与无水乙醇，混合均匀，作为溶剂；配制浓度为0.9mol/L的醋酸锌溶液，配制浓度为1.8mol/L的NaOH溶液；按Al、Zn摩尔比1∶13向醋酸锌溶液中加入Al(NO3)3·9H2O，按CTAB、Zn摩尔比1∶4.5向醋酸锌溶液中加入CTAB；将NaOH溶液滴加至醋酸锌溶液中，并搅拌，滴加速度0.3ml/min，搅拌速度100r/min，待其PH值达到7时，停止滴加，继续搅拌45分钟，得到乳白色溶胶。将溶胶置于通风橱内，室温下静置陈化18小时，得到均匀稳定的Zn(OH)2胶体。
2.按体积比8∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶5.5加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶3.5分别量取定量去离子水 和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶5.5，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
3.分别将上述两种胶体在110℃下烘干2.5小时，得到干凝胶，将干凝胶研磨成粉末状，用去离子水将粉末清洗2次，过滤并干燥，分别得到Al掺杂的Zn(OH)2粉末和Ti(OH)4粉末。
4.将上述产物研磨，分别取两种材料按Al、Ti摩尔比1∶2混合，放入马弗炉中，在700℃下退火2.5小时，自然冷却后得到Al、Ti共掺杂ZnO。
5.取适量的粉体材料与CTAB按质量比4∶1均匀混合，用适量的去离子水稀释，均匀地涂在Al2O3陶瓷管上，在275℃下低温退火25分钟，制得旁热式厚膜气敏元件。
6.将元件在温度70℃，相对湿度50％RH下老化6天后，应用HW-30A型气敏测试系统对元件进行测试。本发明制得Al、Ti共掺杂ZnO基气体传感器，对丙酮有很好的选择性，在64℃的低温下，元件对1000ppm丙酮的灵敏度达240，响应、恢复时间均为2s；当丙酮浓度低至10ppm时，灵敏度也达4左右，制备的元件有望用于低温下对微量丙酮的有效检测。
实施例三：
1.按体积比1∶2分别量取去离子水与无水乙醇，混合均匀，作为溶剂；配制浓度为1mol/L的醋酸锌溶液，配制浓度为2mol/L的NaOH溶液；按Al、Zn摩尔比1∶15向醋酸锌溶液中加入Al(NO3)3·9H2O，按CTAB、Zn摩尔比1∶5向醋酸锌溶液中加入CTAB；将NaOH溶液滴加至醋酸锌溶液中，并搅拌，滴加速度0.5ml/min，搅拌速度120r/min，待其PH值达到7时，停止滴加，继续搅拌1小时，得到乳白色溶胶。将溶胶置于通风橱内，室温下静置陈化24小时，得到均匀稳定的Zn(OH)2胶体。
2.按体积比5∶1分别量取定量无水乙醇与冰醋酸，混合均匀；取定量钛酸丁酯按与混合溶液的体积比1∶6加入混合溶液中，搅拌30分钟得到黄色溶液，记为溶液A；按体积比2∶4分别量取定量去离子水和无水乙醇，混合均匀，记为溶液B；按溶液B与溶液A的体积比4∶5，将溶液B逐滴加入溶液A中，持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶。
3.分别将上述两种胶体在120℃下烘干3小时，得到干凝胶，将干凝胶研磨成粉末状，用去离子水将粉末清洗3次，过滤并干燥，分别得到Al掺杂的Zn(OH)2粉末和Ti(OH)4粉末。
4.将上述产物研磨，分别取两种材料按Al、Ti摩尔比1∶3混合，放入马弗炉中，在900℃下退火3小时，自然冷却后得到Al、Ti共掺杂ZnO。
5.取适量的粉体材料与CTAB按质量比5∶1均匀混合，用适量的去离子水稀释，均匀地涂在Al2O3陶瓷管上，在300℃下低温退火30分钟，制得旁热式厚膜气敏元件。
6.将元件在温度80℃，相对湿度70％RH下老化7天后，应用HW-30A型气敏测试系统测试了元件 对丙酮等不同气体的敏感特性。本发明制备的的气敏元件对丙酮有很高的选择性，对1000ppm丙酮的灵敏度达105，对甲醛等气体不敏感。

Claims (10)

1.一种铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，过程为制备铝掺杂Zn(OH)2胶体，制备Ti(OH)4胶体，静置陈化，胶体烘干，研磨，清洗，一次退火，粉体涂敷，二次退火和控温控湿老化；其特征在于：所述一次退火过程中，是将铝掺杂Zn(OH)2粉末和Ti(OH)4粉末按Al与Ti摩尔比1∶1-1∶3称取，混合均匀后进行退火。
2.根据权利要求1所述的一种铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述制备铝掺杂的Zn(OH)2胶体过程的步骤为：
将无水乙醇与去离子水按照1∶1-1∶2的体积比例混合作为溶剂；
使用溶剂和Zn(CH3COO)2·2H2O晶体配置Zn(CH3COO)2溶液，Zn(CH3COO)2溶液摩尔浓度为0.8-1mol/L；
在Zn(CH3COO)2溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，是将十六烷基三甲基溴化铵按与Zn的摩尔比1∶4-1∶5加入Zn(CH3COO)2溶液中；
在Zn(CH3COO)2溶液中按Al、Zn摩尔比1∶11-1∶15加入掺杂剂Al(NO3)3·9H2O；
使用溶剂配置NaOH溶液，配置的NaOH溶液与Zn(CH3COO)2溶液的摩尔浓度比例为2∶1；
将配置的NaOH溶液滴入Zn(CH3COO)2溶液中，滴入过程中不断搅拌Zn(CH3COO)2溶液，同时监测pH值，当pH值达到7时，停止滴入NaOH溶液；继续搅拌溶液0.5-1小时；静置胶体12-24小时得到铝掺杂的Zn(OH)2胶体。
3.根据权利要求1所述的一种铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述制备Ti(OH)4胶体过程的步骤为：
将无水乙醇与冰醋酸按照体积比10∶1-5∶1混合，然后将钛酸丁酯逐滴加入到无水乙醇与冰醋酸混合溶液中，边滴加边搅拌，加入的钛酸丁酯的体积与无水乙醇与冰醋酸混合溶液的体积的比值为1∶5-1∶6；
将去离子水和无水乙醇按照体积比为2∶3-2∶4混合；
将去离子水和无水乙醇混合溶液逐滴滴入钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液中，并持续搅拌2小时，形成稳定的Ti(OH)4溶胶；其中去离子水和无水乙醇混合溶液的体积与钛酸丁酯、无水乙醇与冰醋酸的混合溶液的体积比值为4∶6-4∶5。
4.根据权利要求1或2所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述的制备Al掺杂Zn(OH)2胶体过程中，搅拌转速90-120r/min，NaOH溶液滴入Zn(CH3COO)2溶液中的滴速为O.1-0.5ml/min。
5.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述的静置陈化过程，时间为12-24小时。
6.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述的胶体烘干、研磨过程，烘干是将胶体分别在烘箱中，温度为100-120℃，时间2-3小时，烘干成固体；将得到的固体分别研磨成粉末，研磨时间15-20分钟。
7.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述清洗过程是将粉末分别用去离子水清洗，并用过滤纸过滤，清洗过程重复1-3次，将清洗后的粉末分别烘干后研磨，分别得到Al掺杂的Zn(OH)2粉末以及Ti(OH)4粉末。
8.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述一次退火过程，是将混合均匀后的粉末放入马费炉中进行500-900℃退火2-3小时，然后自然冷却。
9.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述粉体涂敷、二次退火过程，称取一次退火后的粉末与十六烷基三甲基溴化铵按质量比3∶1-5∶1均匀混合，然后涂覆在陶瓷管上，涂覆厚度为1-100um，放入马费炉中进行250-300℃退火20-30分钟，制得Al、Ti共掺杂的ZnO基高选择性丙酮气敏传感器。
10.根据权利要求1所述的铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于所述的控温控湿老化过程，温度为65-80℃，相对湿度30％-70％RH，老化时间5-7天。
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