CN109133176B - ZnO-CeO2-WO3-Al2O3传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体传感器 - Google Patents

ZnO-CeO2-WO3-Al2O3传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开ZnO‑CeO2‑WO3‑Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体传感器，将Na2WO4·2H2O溶于水中，在0～10℃加入盐酸至不再产生沉淀，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；将水溶性铈盐和水溶性铝盐溶于水，滴加氨水至不再产生沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；将滤渣A和滤渣B分散于水中，加热蒸干，并在500‑600℃灼烧至不再失水，将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；将水溶性锌盐溶于水，加入混合物D，在搅拌的条件下滴加NaOH溶液至不再有沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500‑600℃干燥3小时以上，得丙酮氰醇气体传感器材料。

Description

ZnO-CeO2-WO3-Al2O3传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体 传感器
技术领域
本发明涉及化学传感器检测技术领域。具体地说是ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体传感器。
背景技术
生产丙酮氰醇的化工厂中，空气中会有一定浓度的丙酮氰醇，有研究表明：丙酮氰醇对中枢神经系统具有危害，可通过呼吸系统以及皮肤进入人体。在现有技术中，空气中丙酮氰醇的检测通过分光光度法或气相色谱法进行检测；这两种检测方法均涉及现场取样及实验室送检，均无法做到现场检测及报警提示。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供了一种能用于现场检测的丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法及丙酮氰醇气体传感器。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Na2WO4·2H2O溶于水中，在0～10℃加入盐酸至不再产生沉淀，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将水溶性铈盐和水溶性铝盐溶于水，滴加氨水至不再产生沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，加热蒸干，并在500-600℃灼烧至不再失水，将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将水溶性锌盐溶于水，加入混合物D，在搅拌的条件下滴加NaOH溶液至不再有沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500-600℃干燥3小时以上，将所得固体粉碎，过300目筛，得丙酮氰醇气体传感器材料。
上述丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法，所述丙酮氰醇气体传感器材料中ZnO、CeO2、WO3和Al2O3的物质的量之比为0.4-0.6：0.2-0.5：0.3-0.7：1。
丙酮氰醇气体传感器，用上述丙酮氰醇气体传感器材料制备丙酮氰醇气体传感器。
上述丙酮氰醇气体传感器，所述丙酮氰醇气体传感器的制备方法为：在陶瓷管上沉积丙酮氰醇气体传感器材料。
上述丙酮氰醇气体传感器，在所述丙酮氰醇气体传感器的陶瓷管上沉积丙酮氰醇气体传感器材料包括如下步骤：
（1）将上述丙酮氰醇气体传感器材料，置于有机溶剂中，超声分散；
（2）将陶瓷管置于步骤（1）所得的悬浊液中5-10min，然后将陶瓷管在室温下晾干；
（3）重复步骤（1）至步骤（2）5-6次，得到丙酮氰醇气体传感器材料沉积的陶瓷管。
上述丙酮氰醇气体传感器，所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种或两种。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：本发明彻底摒弃了分光光度法和气相色谱法检测丙酮氰醇中存在取样、送检、检测等繁琐操作程序，可用于现场空气中丙酮氰醇含量的检测，检测限低并且使用寿命长，有利于保障丙酮氰醇生产工厂中工人的身体健康。
附图说明
图1本发明丙酮氰醇气体传感器用于在线检测丙酮氰醇的结构示意图；
图2本发明中不同丙酮氰醇气体传感器材料制备的丙酮氰醇气体传感器的信号响应曲线图。
图中附图标记表示为：1-陶瓷管；2-石英管；3-温控装置；4-滤光片；5-光电倍增管；6-进气口；7-出气口；8-丙酮氰醇气体传感器材料沉积层。
具体实施方式
实施例1
丙酮氰醇气体传感器材料0.4ZnO-0.2CeO2-0.3WO3-Al2O3的制备方法如下：
（1）将0.03molNa2WO4·2H2O溶于10℃的水中，在搅拌的条件下，逐滴加入浓度为30wt%的盐酸至不再有H2WO4沉淀生成，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将0.02mol的Ce（SO4）2·4H2O和0.1molAlCl3溶于水，在搅拌的条件下，滴加浓度为25wt%的氨水至不再产生CeO2·nH2O和Al（OH）3沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，超声30min-60min，加热蒸干，并在600℃灼烧2小时，冷却后将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将0.04molZnCl2溶于水，加入混合物D，超声5min-10min，在搅拌的条件下滴加浓度为15wt%的NaOH溶液不再有Zn（OH）2沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500℃干燥3小时，将所得固体粉碎，过300目筛，得丙酮氰醇气体传感器材料0.4ZnO-0.2CeO2-0.3WO3-Al2O3。
实施例2
丙酮氰醇气体传感器材料0.5ZnO-0.2CeO2-0.7WO3-Al2O3的制备方法如下：
（1）将0.07molNa2WO4·2H2O溶于10℃的水中，在搅拌的条件下，逐滴加入浓度为30wt%的盐酸至不再有H2WO4沉淀生成，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将0.02mol的Ce（SO4）2·4H2O和0.1molAlCl3溶于水，在搅拌的条件下，滴加浓度为25wt%的氨水至不再产生CeO2·nH2O和Al（OH）3沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，超声30min-60min，加热蒸干，并在600℃灼烧2小时，冷却后将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将0.05molZnCl2溶于水，加入混合物D，超声5min-10min，在搅拌的条件下滴加浓度为15wt%的NaOH溶液不再有Zn（OH）2沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500℃干燥3小时，将所得固体粉碎，过300目筛，得丙酮氰醇气体传感器材料0.5ZnO-0.2CeO2-0.7WO3-Al2O3。
实施例3
丙酮氰醇气体传感器材料0.5ZnO-0.35CeO2-0.6WO3-Al2O3的制备方法如下：
（1）将0.06molNa2WO4·2H2O溶于10℃的水中，在搅拌的条件下，逐滴加入浓度为30wt%的盐酸至不再有H2WO4沉淀生成，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将0.035mol的Ce（SO4）2·4H2O和0.1molAlCl3溶于水，在搅拌的条件下，滴加浓度为25wt%的氨水至不再产生CeO2·nH2O和Al（OH）3沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，超声30min-60min，加热蒸干，并在600℃灼烧2小时，冷却后将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将0.05molZnCl2溶于水，加入混合物D，超声5min-10min，在搅拌的条件下滴加浓度为15wt%的NaOH溶液不再有Zn（OH）2沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500℃干燥3小时，将所得固体粉碎，过300目筛，得丙酮氰醇气体传感器材料0.5ZnO-0.35CeO2-0.6WO3-Al2O3。
实施例4
丙酮氰醇气体传感器材料0.6ZnO-0.5CeO2-0.7WO3-Al2O3的制备方法如下：
（1）将0.07molNa2WO4·2H2O溶于10℃的水中，在搅拌的条件下，逐滴加入浓度为30wt%的盐酸至不再有H2WO4沉淀生成，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将0.05mol的Ce（SO4）2·4H2O和0.1molAlCl3溶于水，在搅拌的条件下，滴加浓度为25wt%的氨水至不再产生CeO2·nH2O和Al（OH）3沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，超声30min-60min，加热蒸干，并在600℃灼烧2小时，冷却后将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将0.06molZnCl2溶于水，加入混合物D，超声5min-10min，在搅拌的条件下滴加浓度为15wt%的NaOH溶液不再有Zn（OH）2沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500℃干燥3小时，将所得固体粉碎，过300目筛，得丙酮氰醇气体传感器材料0.6ZnO-0.5CeO2-0.7WO3-Al2O3。
实施例5
用实施例1至实施例4所得的丙酮氰醇气体传感器材料分别制备丙酮氰醇气体传感器，具体包括如下步骤：
（1）分别取实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得的丙酮氰醇气体传感器材料，按照固液比1:5g/mL分别置于乙醇中，超声分散30min；
（2）将陶瓷管置于步骤（1）中得到的悬浊液中8min，然后将陶瓷管在室温下晾干；
（3）重复步骤（1）至步骤（2）的操作6次，分别得到沉积实施例1中丙酮氰醇气体传感器材料的陶瓷管A、实施例2中丙酮氰醇气体传感器材料的陶瓷管B、实施例3中丙酮氰醇气体传感器材料的陶瓷管C和实施例4中丙酮氰醇气体传感器材料的陶瓷管D。
如图1所示，将陶瓷管A、陶瓷管B、陶瓷管C和陶瓷管D分别安装在现有的催化发光检测器的石英管2内，将工作环境的空气通过进气口6输入，与陶瓷管1表面的丙酮氰醇气体传感器材料沉积层8接触反应后从出气口7排出，产生的光经过滤光片4过滤后由光电倍增管5进行检测，光电倍增管5将检测到的光信号转化为电信号输出到发光检测器，从而得到空气中丙酮氰醇的浓度，此为现有技术，在此不再赘述。
实施例6
1、丙酮氰醇气体检测条件
在气体流速为245mL/min、检测波长为435nm、反应温度为20℃条件下进行检测。如图2所示，在净化后的空气中掺入丙酮氰醇，丙酮氰醇浓度为5mg/m3，分别通过陶瓷管A、陶瓷管B、陶瓷管C和陶瓷管D表面，发光强度在15s时达到最大值，可以此为检测丙酮氰醇的检测信号；陶瓷管B的检测信号最弱，陶瓷管C的检测信号最强。
2、抗干扰能力
在气体流速为245mL/min、检测波长为435nm、反应温度为20℃条件下进行抗干扰能力检测。在净化后的空气中分别掺入丙酮氰醇和丙酮（丙酮氰醇生产的原料之一），丙酮氰醇和丙酮的浓度均为5mg/m3，与陶瓷管C进行接触反应，丙酮在丙酮氰醇检测时间段内没有明显干扰信号。
3、检出限和使用寿命
在气体流速为245mL/min、检测波长为435nm、反应温度为20℃条件下，利用陶瓷管C作为丙酮氰醇气体传感器，丙酮氰醇在浓度范围为5mg/m3-500mg/m3内线性良好，检出限为2.3mg/ m3；在丙酮氰醇浓度为5mg/m3的条件下，连续检测100h，检测信号无明显变化。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (5)

1.ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Na2WO4·2H2O溶于水中，在0～10℃加入盐酸至不再产生沉淀，过滤得滤渣A，水洗滤渣2～3次；
（2）将水溶性铈盐和水溶性铝盐溶于水，滴加氨水至不再产生沉淀，过滤得滤渣B，水洗滤渣2～3次；
（3）将滤渣A和滤渣B分散于水中，加热蒸干，并在500-600℃灼烧至不再失水，将所得固体粉碎，过300目筛，得混合物D；
（4）将水溶性锌盐溶于水，加入混合物D，在搅拌的条件下滴加NaOH溶液至不再有沉淀产生，过滤得滤渣C，水洗滤渣2～3次，将滤渣C在500-600℃干燥3小时以上，将所得固体粉碎，过300目筛，得ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料；
所述ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料中ZnO、CeO2、WO3和Al2O3的物质的量之比为0.4-0.6：0.2-0.5：0.3-0.7：1。
2.丙酮氰醇气体传感器，其特征在于，用权利要求1所述ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料制备丙酮氰醇气体传感器。
3.根据权利要求2所述的丙酮氰醇气体传感器，其特征在于，所述丙酮氰醇气体传感器的制备方法为：在陶瓷管上沉积ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料。
4.根据权利要求3所述的丙酮氰醇气体传感器，其特征在于，在所述丙酮氰醇气体传感器的陶瓷管上沉积ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料包括如下步骤：
（1）将权利要求1所述ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料，置于有机溶剂中，超声分散；
（2）将陶瓷管置于步骤（1）所得的悬浊液中5-10min，然后将陶瓷管在室温下晾干；
（3）重复步骤（1）至步骤（2）5-6次，得到ZnO-CeO2-WO3-Al2O3丙酮氰醇气体传感器材料沉积的陶瓷管。
5.根据权利要求4所述的丙酮氰醇气体传感器，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种或两种。
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