CN105424759A - 一种氧化锌纳米管阵列气敏传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于丙酮气体检测的氧化锌纳米管阵列传感器的制备方法,采用湿化学-分步温控相结合法制备氧化锌纳米管阵列,气敏传感器件采用旁热式器件结构,以氧化铝陶瓷管为载体,陶瓷管内部有加热丝,外表面附有金电极,两端由铂金丝引出电极,陶瓷管内有加热丝,陶瓷管外涂附氧化锌纳米管阵列气敏材料,焊接、封装后得到气敏传感器件。本发明的优点在于利用纳米管阵列做气敏材料,可大大增加材料表面的活性空位及电子传输性能;提高气敏传感器的响应率和响应时间;本发明的气敏传感器件制作简单、性能稳定、灵敏度高、响应时间短、恢复时间短,可显著降低对丙酮的检测极限(5ppm)。
Description
技术领域
本发明涉及一种气敏传感材料制备方法,特别是一种氧化锌纳米管阵列的制备方法及其气敏特性。
背景技术
传感器在现代工农业、信息技术、环境监测等领域具有重要的应用。金属氧化物气敏传感器作为传感器的一个重要分支,已经成为近年传感器研究和开发的重点,是未来气敏传感器的发展方向之一。这种传感器主要是利用金属氧化物半导体的表面电阻遇到被测气体发生变化的原理制成的电子器件,其选择性和灵敏度特性都很优良。
丙酮是一种广泛使用的有机试剂,易于在空气中氧化,并在氧化过程中大量消耗大气中的氧气,是一种有害的空气污染物。同时,丙酮还可以刺激人的中枢神经系统,出现乏力、头痛、呕吐,甚至昏迷的中毒症状,是一种有毒气体。目前,国内的气敏传感器主要是广谱的,采用的制备方式多为溅射法,工艺复杂,成本高,缺少对丙酮敏感的高选择性的气敏传感器。
氧化锌纳米材料具有较高的比表面积和良好的光电、光催化性能,在气体传感器、染料敏化太阳电池、光催化剂、化学感光及生物医学材料等领域具有非常广阔的应用前景。其中,ZnO纳米管具有较大的比表面积,能负载较多催化剂活性组分,具有较强的离子交换性能,有利于反应物在催化过程中在活性位进行反应,对乙醇、丙酮、甲醛等气体的探测方面显示了极大地应用前景,因此ZnO纳米结构材料被广泛应用于气敏传感器的敏感材料。
发明内容
本发明的目的为解决上述问题,克服现有技术中存在的不足,提供了一种工艺简单、重复性好的氧化锌纳米管丙酮气敏传感器制备方法。
一种氧化锌纳米管阵列气敏传感器的制备方法,其特征在于,具体制备方法如下:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;锌源的质量分数为0.5%,碱源的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制95-105℃条件下反应8-16小时,第二步控制50℃条件下反应5-10小时,将样品离心,得到白色粉末;在40-80℃干燥箱中烘干,即得到不同长径比ZnO纳米管阵列;
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在100-300℃下老化,制成气敏传感器原件。
步骤(1)中所述的锌源可以是硝酸锌,醋酸锌,硫酸锌中的一种或其组合。
步骤(1)中所述的碱源可以是氨水、乌洛托品、尿素中的一种或其组合。
本发明的优点在于:气敏传感器性能的优劣,主要取决于气敏材料的性能。本发明采用简单的湿化学法,成功地制备了氧化锌纳米管,其具有较大的比表面积和均一的尺寸分布,为气敏传感器提供了一种有效的敏感材料。其制作出的气敏传感器灵敏度高、性能稳定、响应时间短、恢复时间短等优点,在工作温度下对丙酮有很高的灵敏性。
附图说明
图1为本发明实施例2的气敏基材氧化锌纳米管的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1-4制备的氧化锌纳米管对不同浓度的丙酮的气敏响应。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此,所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;硝酸锌溶液的质量分数为0.5%,尿素的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制95℃条件下反应8h,第二步控制50℃条件下反应5,将样品离心,得到白色粉末;在40℃干燥箱中烘干,即得到ZnO纳米管阵列。
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在100℃下老化,制成气敏传感器原件。
由上述方法所制备的氧化锌纳米管气敏传感器,在330℃下对浓度为5ppm,10ppm,20ppm,50ppm,100ppm下的丙酮的电阻响应率依次为2.2,2.8,4.1,5.7,8.6。
实施例2:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;硝酸锌溶液的质量分数为0.5%,乌洛托品的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制100℃条件下10h,第二步控制50℃条件下10h,将样品离心,得到白色粉末;在80℃干燥箱中烘干,即得到ZnO纳米管阵列,
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在300℃下老化,制成气敏传感器原件。
从图1的扫描电镜可以看出,ZnO纳米管的直径约800nm,长度约为5μm。由上述方法所制备的氧化锌纳米管气敏传感器,在330℃下对浓度为5ppm,10ppm,20ppm,50ppm,100ppm下的丙酮的电阻响应率依次为1.4,2.0,3.1,4.6,6.1。
实施例3:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;醋酸锌溶液的质量分数为0.5%,氨水的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制105℃条件下16h,第二步控制50℃条件下5h,将样品离心,得到白色粉末;在60℃干燥箱中烘干,即得到ZnO纳米管阵列,
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在200℃下老化,制成气敏传感器原件。
由上述方法所制备的氧化锌纳米管气敏传感器,在330℃下对浓度为5ppm,10ppm,20ppm,50ppm,100ppm下的丙酮的电阻响应率依次为2.2,2.7,3.8,5.1,7.7。
实施例4:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;硫酸锌溶液的质量分数为0.5%,尿素的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制100℃条件下16h,第二步控制50℃条件下8h,将样品离心,得到白色粉末;在40-80℃干燥箱中烘干,即得到不同长径比ZnO纳米管阵列,
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在100℃下老化,制成气敏传感器原件。
由上述方法所制备的氧化锌纳米管气敏传感器,在330℃下对浓度为5ppm,10ppm,20ppm,50ppm,100ppm下的丙酮的电阻响应率依次为2.5,3.3,4.5,6.1,9.2。
Claims (3)
1.一种氧化锌纳米管阵列气敏传感器的制备方法,其特征在于,具体制备方法如下:
(1)配制生长ZnO纳米管阵列的溶液;锌源的质量分数为0.5%,碱源的质量分数为0.5%,混合均匀;
(2)将Al2O3陶瓷片放在步骤(1)配制的溶液里,在烘箱中分两步进行化学溶解,其中第一步控制95-105℃条件下反应8-16小时,第二步控制50℃条件下反应5-10小时,将样品离心,得到白色粉末;在40-80℃干燥箱中烘干,即得到不同长径比ZnO纳米管阵列;
(3)把步骤(2)所得的纳米管阵列氧化锌均匀涂抹在氧化铝陶瓷管上,将氧化铝陶瓷管进行焊接、封装,在100-300℃下老化,制成气敏传感器原件。
2.根据权利要求1所述一种氧化锌纳米管阵列气敏传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锌源可以是硝酸锌,醋酸锌,硫酸锌中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种氧化锌纳米管阵列气敏传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碱源可以是氨水、乌洛托品、尿素中的一种或其组合。
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