CN102659168A - 制备氧化锌纳米梭的方法 - Google Patents

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王丽萍
张建交
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制备氧化锌纳米梭的方法，它涉及一种制备氧化锌纳米梭的方法。本发明提出了一种通过简单的低温水热合成技术制备ZnO新形貌微纳米材料的方法。本方法如下：将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，再滴加氨水溶液，搅拌，然后倒入反应釜中干燥，稀释，再将稀释液离心所得的沉淀干燥后研磨，即得。本发明的氧化锌纳米梭梭体中间段直径平均值为500nm，梭体平均长度为1～2μm。结晶纯正、形貌均匀一致、尺寸接近，可用于光催化、气敏传感器、湿敏传感器、光电子器件、压敏电阻等众多领域。

Description

制备氧化锌纳米梭的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锌纳米梭的方法。
背景技术
微纳米材料的结构和形貌对微纳米材料的性能和应用有很大的影响。制备出特定结构的微纳米材料对于开发微纳米材料性能的新领域有着重要的学术意义及应用价值。在众多的微纳米材料中，氧化锌的微纳米结构受到了广泛的关注。微纳米结构的氧化锌由于具有较大比表面积和良好的磁、光、电性能而备受重视，有望应用于光催化、气敏传感器、湿敏传感器、压敏电阻、透明电极等众多领域，具有广阔的应用前景。
目前氧化锌微纳米结构的制备方法主要有化学气相沉积、热蒸发法、分子束外延法、溶胶凝胶法、电化学沉积法等。但是已报道的上述众多方法存在有设备复杂、成本高、反应温度高、产物收率低等缺点。因此研究出制备廉价、操作简单、产物形貌稳定可控的氧化锌微纳米级制备方法具有重要的科学意义。
发明内容
本发明解决了现有制备氧化锌微纳米结构的制备方法设备复杂、成本高、反应温度高的技术问题，提供了一种制备氧化锌纳米梭的方法。
制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌3～5min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温12～18h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离10～15分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干6～8h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
本发明采用绿色环保、节能廉价的水热工艺、应用常规的化学原料，制备出特殊形貌的特殊形貌的氧化锌纳米梭，制备出的氧化锌纳米梭具有结晶纯正、形貌均匀一致、尺寸接近的优点，其中特殊形貌的氧化锌纳米梭梭体中间段直径平均值为500nm，梭体两端部为尖棱形，平均梭体长度为1～2μm。本方法具有操作简单、反应温度低、产物形貌均匀、重复性好的特点。采用此种氧化锌纳米梭为基体原料，添加适量的去离子水、松油醇及纤维素，反复研磨2h，形成均匀的糊状浆料，将浆料均匀涂覆于氧化铝陶瓷管的外表面，涂好的陶瓷管先在100℃的真空干燥箱中干燥2h，再在500度的热处理炉中烧结2h，然后焊接陶瓷管与传感器基座的引脚、向陶瓷管内穿入电阻为40欧姆的Ni-Cr合金丝作为器件的工作热源，安装金属保护网，最后将器件进行10天的老化，老化电压为5V直流。从而制得氧化锌纳米梭的旁热式气敏传感器，之后分别测试其对乙醇、一氢化碳、甲苯、氢气四种气体的气敏性能，实验结果表明氧化锌纳米梭分别对以上四种气体具有较好的气敏性，尤其是对100ppm的乙醇气体具有较高的灵敏度。本发明制备的氧化锌纳米梭可用于光催化、气敏传感器、温敏传感器、场发射器件、压敏电阻、功能添加剂等众多领域。
附图说明
图1是实验一所得氧化锌纳米梭的低倍扫描电镜图像；图2是实验一所得氧化锌纳米梭的高倍扫描电镜图像；图3是实验一所得氧化锌纳米梭的X射线衍射图；图4为采用实验一所得氧化锌纳米梭制备的气敏传感器对乙醇气体不同浓度下灵敏度(S＝(Rg-Ra)/Ra×100％)响应曲线，图中a表示乙醇气体浓度为5ppm的灵敏度响应曲线，b表示乙醇气体浓度为25ppm的灵敏度响应曲线，c表示乙醇气体浓度为50ppm的灵敏度响应曲线，d表示乙醇气体浓度为75ppm的灵敏度响应曲线，e表示乙醇气体浓度为100ppm的灵敏度响应曲线；图5为采用实验一所得氧化锌纳米梭制备的气敏传感器分别对乙醇、甲苯、一氧化碳、氢气四种气体同一浓度(50ppm)下的灵敏度对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌3～5min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温12～18h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离10～15分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干6～8h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是12h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是13h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是14h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是15h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是16h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是17h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述保温时间是18h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中所述离心分离时间为13分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中烘干的时间为7h。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式采用下述实验验证本发明的效果：
实验一：
制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢(约每分钟10毫升)滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌3min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温12h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离10分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干6h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
实验二：
制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌3min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温13h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离11分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干7h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
实验三：
制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌4min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温15h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离12分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干8h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
实验四：
制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌5min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温18h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离15分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干8h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。

Claims (10)

1.制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于制备氧化锌纳米梭的方法如下：
步骤一、将0.005mol的Zn(NO3)2·6H2O及0.005mol的六亚甲基四胺分别加入到25ml的蒸馏水中搅拌溶解，制得硝酸锌溶液和六亚甲基四胺溶液；
步骤二、将硝酸锌溶液缓慢滴加到六亚甲基四胺溶液中，边滴加边搅拌，再滴加10ml质量浓度为25％的氨水溶液，然后密封得到的混合溶液；
步骤三、将混合溶液在磁力搅拌器上以300rpm的转速搅拌3～5min，得到透明的澄清溶液；
步骤四、将澄清溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将反应釜置于130℃的真空干燥箱内，保温12～18h，然后取出反应釜在室温下空冷1小时，取出澄清溶液，按照澄清溶液与蒸馏水为1∶40的体积比加入蒸馏水稀释，静置12h，得稀释液；
步骤五、将稀释液以3000rpm的转速进行离心分离10～15分钟，然后将离心后的白色沉淀物在75℃的条件下烘干6～8h，研磨均匀，即得氧化锌纳米梭。
2.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是12h。
3.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是13h。
4.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是14h。
5.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是15h。
6.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是16h。
7.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是17h。
8.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤四所述保温时间是18h。
9.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤五中所述离心分离时间为13分钟。
10.根据权利要求1所述制备氧化锌纳米梭的方法，其特征在于步骤五中烘干的时间为7h。
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