CN108627550A - 一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤：氧化锌分散在乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，作为溶液A；将二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；将浅黄色粉末在400‑600℃下煅烧2 h，即可。本发明方法制备过程简单，且所得SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料对低浓度的氢气灵敏度高，且制备过程简单。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用。
背景技术
随着人类对能源的需求量日益增长，化石燃料等不可再生能源面临枯竭的危险，其对环境的影响也不容忽视。所以，开发和利用新能源成为越来越迫切的要求。氢气作为新能源，越来越受到人们的关注。其本身无毒，完全燃烧放出的热量高，且燃烧后的产物为水，不污染空气。所以，它被认为是理想的清洁的高能燃料。同时，氢也是一种重要的工业原料，在电子工业、汽车业、冶金工业、石油化工、浮法玻璃、精细有机合成、航空航天、食品加工等方面有着广泛的应用。
氢气无色、无味、无毒、易燃易爆，并且分子量很小，在生产、储存、运输、使用过程中很容易发生泄露，而且氢气具有很强的渗透能力。同时，氢气的着火点为585℃，当空气中的氢气含量在4%至75%的范围时，遇到明火就会发生爆炸，这给氢气的储存和使用带来很大不便。因此，开发能检测低浓度，响应高，选择性好，响应恢复快的氢气传感器势在必行。近年来，纳米结构的氧化锌由于成本低、无毒、形貌多样可调控，被广泛应用于半导体气体传感器。
ZnO传感器发展至今，被广泛研究使用，但仍然存在一定的缺点，例如选择性差、使用寿命短、稳定性较差。目前，研究者们通过采用不同的合成方法，构造不同的形貌结构，利用各种掺杂修饰改性等手段对ZnO半导体传感材料进行气敏性能的优化和提高，从而得到对一定浓度氢气有较高灵敏度，良好的选择性和快速响应恢复速度的传感器。本发明采用水热法成功合成了一种新型气敏材料，是具有不同SnO2掺杂量的核-壳ZnO微米球。
发明内容
针对目前ZnO传感材料选择性的不足，本发明的目的在于提供一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用，该方法制备的氢气传感材料对低浓度的氢气灵敏度高，且制备过程简单。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氧化锌(ZnO)分散在乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，作为溶液A；
步骤2，将二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；
步骤3，将浅黄色粉末在400-600℃下煅烧2 h，即得氢气传感材料。
作为改进的是，步骤1中还加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。
作为改进的是，步骤2中Zn2+/Sn2+摩尔比为30-60：1。
作为改进的是，步骤3中煅烧温度为450℃。
作为改进的是，步骤3中煅烧时升温速率为5℃/min。
上述氢气传感材料在氢气检测上的应用。
作为改进的是，所述氢气检测中氢气的浓度为50-500 ppm。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用，采用水热法成功合成了具有SnO2掺杂的核-壳中空ZnO微米球，该材料因为SnO2和ZnO之间的异质结作用，具有良好的氢气传感性能，在250℃工作温度下，灵敏度可达55，响应时间60s，恢复时间约为800s，且具有良好的稳定性。本发明有效地解决ZnO传感器对氢气灵敏度低的问题。
附图说明
图1为Zn2+/Sn2+摩尔比为45:1掺杂的核-壳ZnO微米球的结构示意图，其中，1-SnO2，2-ZnO。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1 Zn2+/Sn2+摩尔比为30:1
一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，0.021g氧化锌(ZnO)分散在27mL乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，形成均匀的分散液，之后再加入20mg PVP，磁力搅拌20min，作为溶液A；
步骤2，将0.038g二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 溶于60mL乙醇中，磁力搅拌均匀后，量取3ml二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至50ml反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；
步骤3，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2 h，升温速率为5℃/min，即得氢气传感材料。
实施例2 Zn2+/Sn2+摩尔比为45：1
一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，0.021g氧化锌(ZnO)分散在27mL乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，形成均匀的分散液，之后再加入20mg PVP，磁力搅拌20min，作为溶液A；
步骤2，将0.026g二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 溶于60mL乙醇中，磁力搅拌均匀后，量取3ml二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至50ml反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；
步骤3，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2 h，升温速率为5℃/min，即得氢气传感材料。
实施例3 Zn2+/Sn2+摩尔比为60：1
一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，0.021g氧化锌(ZnO)分散在27mL乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，形成均匀的分散液，之后再加入20mg PVP，磁力搅拌20min，作为溶液A；
步骤2，将0.018g二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 溶于60mL乙醇中，磁力搅拌均匀后，量取3ml二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至50ml反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；
步骤3，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2 h，升温速率为5℃/min，即得氢气传感材料。
实施例4 Zn2+/Sn2+摩尔比为45：1，不加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）
一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，0.021g氧化锌(ZnO)分散在27mL乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，形成均匀的分散液，作为溶液A；
步骤2，将0.026g二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O) 溶于60mL乙醇中，磁力搅拌均匀后，量取3ml二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至50ml反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；
步骤3，将浅黄色粉末在450℃下煅烧2 h，升温速率为5℃/min，即得氢气传感材料。
将实施例1-2制备的SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料在乙醇中超声分散，均匀涂抹在电极上，再在60℃干燥10min，对500ppm的H2进行检测，结果如表1所示。
表1 由本发明制备的SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料制备的传感器的性能检测表
综上所述，本发明一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法与应用，采用水热法成功合成了具有SnO2掺杂的核-壳中空ZnO微米球，该材料因为SnO2和ZnO之间的异质结作用，具有良好的氢气传感性能，在250℃工作温度下，灵敏度可达55，响应时间60s，恢复时间约为800s，且具有良好的稳定性。本发明有效地解决ZnO传感器对氢气灵敏度低的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，氧化锌分散在乙醇溶液中，磁力搅拌10min后再超声10min，继续搅拌10min，作为溶液A；步骤2，将二水氯化亚锡溶液边搅拌边滴入溶液A中，滴加完毕后继续磁力搅拌20min，将混合溶液转移至反应釜中，连同反应釜置于烘箱中120℃时反应24h，再将反应生成物分别用乙醇和水离心洗涤3次后，于烘箱中80℃干燥20h，得到浅黄色粉末；步骤3，将浅黄色粉末在400-600℃下煅烧2 h，即得氢气传感材料。
2.根据权利要求1所述的一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，其特征在于，步骤1中还加入聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，其特征在于，步骤2中Zn2+/Sn2+摩尔比为30-60：1。
4.根据权利要求1所述的一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3中煅烧温度为450℃。
5.根据权利要求1所述的一种SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料的制备方法，其特征在于，步骤3中煅烧时升温速率为5℃/min。
6.基于权利要求1制备的SnO2掺杂ZnO的氢气传感材料在氢气检测上的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述氢气检测中氢气的浓度为50-500ppm。
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| CN110040766A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-23 | 重庆大学 | 高抗湿性的纳米气敏材料和气敏传感器 |
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