CN102175724A - 一种复合电阻型nh3气敏气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气敏材料技术领域，具体涉及一种复合电阻型NH3气敏气体传感器及其制备方法。本发明采用的技术方案是：一种复合电阻型NH3气敏气体传感器的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：首先是备料，利用物理热蒸发法制备大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线，采用化学氧化法制备HCl掺杂的聚苯胺纳米管，然后取10份的HCl掺杂的聚苯胺纳米管和1～5份的ZnO纳米线，将聚苯胺与氧化锌的粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆；将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜；将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时，制备成气敏气体传感器。
Description
技术领域
本发明涉及气敏材料技术领域，具体涉及一种复合电阻型NH3气敏气体传感器及其制备方法。
背景技术
高分子气体传感器的研究近年来得到了很大的发展，与无机半导体材料相比，高分子气敏材料具有很多优点。它价廉易得，制备简单，可以沉积在各种基片上，并且高分子材料便于修饰，可按功能所需进行分子设计和合成，通过选择不同的大分子链结构，并对其改性，获得不同的物理化学传感性能，提高其对气体响应的灵敏度和选择性，最重要的是它可以在室温或低温下使用，这就从根本上解决了现有的无机半导体金属氧化物传感器气体传感器工作温度高、能耗大的问题，从而拓展了气体传感器的应用领域。
在导电高分子中，聚苯胺由于其独特的导电机理和环境稳定性而获得了广泛关注。而且，聚苯胺单体廉价易得，制备过程简单易于进行掺杂和脱掺杂。基于以上这些优点，使得聚苯胺成为导电高分子研究的新热点。
但是，单一聚苯胺气敏材料普遍存在着选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长等缺点，而单一无机纳米气敏材料的普遍工作温度高（250-450℃），这将导致长期的不稳定。因此，通过不同方式将聚苯胺与其他无机纳米材料复合，在一定程度上可以发挥二者的协同作用，因为无机粒子的加入可以改变材料的内部结构和表面形貌，有助于聚苯胺与目标气体之间的电子转移，甚至直接与目标气体进行作用，从而影响复合材料的气敏性能，解决上述各自存在的问题。
近来，也有许多关于聚苯胺/无机材料复合的报道。印度的S.S.Joshi[1]用电沉积的方法制备了n-CdS/p-聚苯胺纳米颗粒，结果表明该复合材料相对于纯聚苯胺对石油液化气的响应-恢复时间都缩短了，它的响应时间为50-100s,恢复时间为200s。 GengLiNa[2]等用水热法合成了聚苯胺/SnO2复合纳米颗粒，表明该复合颗粒对丙酮的响应-恢复时间缩短了,它的响应时间为16–20s, 恢复时间为35–48 s, Tai Huiling[3]报道了聚苯胺/TiO2纳米复合薄膜对NH3和CO的气敏性，表明此复合薄膜对NH3具有较高的气敏性和选择性。 Xie Guangzhong[4]报道了聚苯胺/PbO对CH4的气敏性，表明室温下的气敏特性优于50℃下的气敏特性。Junbao Zheng[5]等报道了聚苯胺/TiO2 对三甲胺的晶振气敏传感器，表明对三甲胺的响应时间为58–280 s.其响应时间和气体浓度呈线性关系，R = 2.092C + 158.75，线性系数为0.996。
但是，上述研究均是针对纳米复合颗粒或纳米纤维与纳米颗粒复合的气敏传感器，气敏气体传感器存在以下几个方面的问题：(1)聚苯胺在无机纳米粒子如SnO2, In2O3等的表面形成包覆，失去了原来的纳米粒子的形貌特征，复合材料在增强对目标气体的吸附能力的同时，也使得其对材料的响应时间增加;另一方面，聚苯胺与SnO2形成复合物后，原有的松散的无定形结构变得致密，目标气体的脱附变得困难，增加了材料的恢复时间。(2)复合材料粒子大小不均匀，团聚现象较为严重，从而会降低比表面积，导致气敏性能下降。
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发明内容
本发明的目的是要提供一种复合电阻型NH3气敏气体传感器及其制备方法，以克服现有技术存在的工作温度高带来的能耗高的问题。
为了克服现有技术存在的问题，本发明的技术解决方案是：
一种复合电阻型NH3气敏气体传感器的制备方法，包括下述步骤：首先是备料，利用物理热蒸发法制备大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线，采用化学氧化法制备HCl掺杂的聚苯胺纳米管，然后取10份的HCl掺杂的聚苯胺纳米管和1～5份的ZnO纳米线，将聚苯胺与氧化锌的粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆；将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜；将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时，制备成气敏气体传感器。
所述不含任何催化剂的ZnO纳米线由下述方法制得：
(a)首先将刚玉管送入高温水平管式炉中；
(b)将3～5g的Zn粉放置在氧化铝小料舟的一侧后将其送入高温水平管式炉的高温加热区；
(c)将刚玉管内抽真空，待真空度达到1Pa时，向刚玉管内以70SCCM的流速通入纯Ar，其环境压力维持在0.02MPa；
(d)将炉体升温到800℃后将氩气关闭，向刚玉管中以20SCCM的流量通入纯氧气，保温0.5h后将系统关闭，待炉体冷却，将小料舟拿出，刮下乳白色奶油状沉积物即为所需的ZnO纳米线。
上述HCl掺杂的聚苯胺纳米管由下述方法制得：
(a)在锌粉存在下经二次蒸馏提纯苯胺；
(b)将1-2mol/L新蒸馏的苯胺溶于1mol/L的盐酸中；
(c)搅拌状态下向其中缓慢滴加1-4mol/L的(NH4)2S2O8溶液，滴加时间约为20～40min，滴加完后反应6h；
(d)反应停止后抽滤，将滤饼分别用盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃/0.01MPa条件下真空干燥24h即得HCl掺杂的聚苯胺纳米管。
一种通过上述制备方法得到的复合电阻型NH3气敏气体传感器。
纳米线、纳米管作为一维纳米材料，纳米管制备气敏传感器具有常规传感器不可替代的优点：(1)是纳米管作为纳米固体材料具有庞大的界面，提供了大量气体通道，从而大大提高了灵敏度；(2)是工作温度大大降低；(3)是大大缩小了传感器的尺寸。采用这些一维纳米复合结构制作气敏传感器的话，将大大提高气敏传感器的灵敏度和响应速度，并且可实现气敏传感器的室温工作。基于上述的原理，本发明所提出的技术方案与现有技术相比，所具有的优点是：
1、所提供的复合电阻型NH3气敏气体传感器，在室温下对NH3具有较高的气体选择性，相对于纯聚苯胺对100ppm下的NH3的响应-恢复时间缩短（响应时间由20s缩短到10s,恢复时间由36s缩短到24s），相对于纯ZnO纳米线，工作温度降低（由300℃降低到室温）。
2、制备方法简单，易行，使用常规的容器和设备即可。
附图说明：
图1是是用化学氧化法制备的聚苯胺在扫描电子显微镜（SEM）下照片；
图2是是用物理热蒸发法制备的ZnO纳米线的扫描电子显微照片；
图3 是不同质量复合比ZnO纳米线/聚苯胺气体传感器对1000ppm氨气气体灵敏度的影响；
图4 ZnO纳米线/聚苯胺为10:1气敏传感器随气体浓度的变化曲线图；
图5 ZnO纳米线/聚苯胺为10:1气体传感器随工作温度的变化曲线图；
图 6 纯ZnO纳米线气体传感器随工作温度的变化曲线图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进行详细说明
实施例1：一种复合电阻型NH3气敏气体传感器，其通过下述方案制备得到：
（一）备料
(1) 制备聚苯胺纳米管的具体方法是：
依次包括下述步骤：
(a)在锌粉存在下经二次蒸馏提纯苯胺；
(b)将2mol/l新蒸馏的苯胺溶于1mol/L的盐酸中；
(c)搅拌状态下向其中缓慢滴加2mol/l的(NH4)2S2O8溶液，滴加时间约为40min，滴加完后反应6h；
(d)反应停止后抽滤，将滤饼分别用盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃/0.01MPa下真空干燥24h即得HCl掺杂的聚苯胺纳米管。
参见图1，在25℃下，以苯胺、过硫酸铵、盐酸比例为1：1：0.5时，生成的聚苯胺为纳米柔性管状，管的开口端由红箭头标注。纳米管长约3μm,直径约80nm。该管状结构大大的增加了聚苯胺的比表面积，因此，可提高它的气敏性能。
制备不含任何催化剂的氧化锌纳米线
以Zn粉为原料，使用水平高温管式炉，通过物理热蒸发法，在以氩气为载流气体，氧气为反应气体的条件下制备ZnO纳米线。实验过程如下：
(a)首先将刚玉管送入高温水平管式炉中；
(b)将3～5g的Zn粉放置在氧化铝小料舟的一侧后将其送入高温水平管式炉的高温加热区；
(c)将刚玉管内抽真空，待真空度达到1Pa时，向刚玉管内以70SCCM的流速通入纯氩气，其环境压力维持在0.02MPa；
(d)将炉体升温到800℃后将氩气关闭，向刚玉管中以20SCCM的流量通入纯氧气，保温0.5h后将系统关闭，待炉体冷却，将小料舟拿出，刮下乳白色奶油状沉积物即为所需的ZnO纳米线。
参见图2，ZnO纳米线呈现辐射的线状结构，同时纳米线的直径沿长度方向急剧锐化，其平均长度为10μm,直径为60nm,因此ZnO纳米线具有比聚苯胺更大的长径比。
（二）制备复合材料：
用机械研磨法制备聚苯胺/ZnO复合材料。
步骤如下：
(a)用电子天平称量一定量的聚苯胺材料；
(b)按质量比为10:1称量HCl掺杂的聚苯胺纳米管和氧化锌纳米线；（优选10:1）
(c)将上述聚苯胺与氧化锌的混合粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆。
（4）将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜，将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时。制备成气体传感器。
：
（一）备料
(1) 制备聚苯胺纳米管的具体方法是：
依次包括下述步骤：
(a)在锌粉存在下经二次蒸馏提纯苯胺；
(b)将4mol/l新蒸馏的苯胺溶于1mol/L的盐酸中；
(c)搅拌状态下向其中缓慢滴加4mol/l的(NH4)2S2O8溶液，滴加时间约为30min，滴加完后反应6h；
(d)反应停止后抽滤，将滤饼分别用盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃/0.01MPa下真空干燥24h即得HCl掺杂的聚苯胺纳米管。
制备不含任何催化剂的氧化锌纳米线
以Zn粉为原料，使用水平高温管式炉，通过物理热蒸发法，在以氩气为载流气体，氧气为反应气体的条件下制备ZnO纳米线。实验过程如下：
(a)首先将刚玉管送入高温水平管式炉中；
(b)将3～5g的Zn粉放置在氧化铝小料舟的一侧后将其送入高温水平管式炉的高温加热区；
(c)将刚玉管内抽真空，待真空度达到1Pa时，向刚玉管内以70SCCM的流速通入纯氩气，其环境压力维持在0.03MPa；
(d)将炉体升温到800℃后将氩气关闭，向刚玉管中以20SCCM的流量通入纯氧气，保温1h后将系统关闭，待炉体冷却，将小料舟拿出，刮下乳白色奶油状沉积物即为所需的ZnO纳米线。
（二）制备复合材料：
用机械研磨法制备聚苯胺/ZnO复合材料。
步骤如下：
(a) 用电子天平称量一定量的聚苯胺材料；
(b) 按质量比为10:3称量HCl掺杂的聚苯胺纳米管和氧化锌纳米线；
(c) 将上述聚苯胺与氧化锌的混合粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡 咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆。
(d) 将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜，将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时,制备成气体传感器。
实施例3：
（一）备料
(1) 制备聚苯胺纳米管的具体方法是：
依次包括下述步骤：
(a)在锌粉存在下经二次蒸馏提纯苯胺；
(b)将2mol/l新蒸馏的苯胺溶于1mol/L的盐酸中；
(c)搅拌状态下向其中缓慢滴加3mol/l的(NH4)2S2O8溶液，滴加时间约为30min，滴加完后反应6h；
(d)反应停止后抽滤，将滤饼分别用盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃/0.01MPa下真空干燥24h即得HCl掺杂的聚苯胺纳米管。
(2) 制备不含任何催化剂的氧化锌纳米线
以Zn粉为原料，使用水平高温管式炉，通过物理热蒸发法，在以氩气为载流气体，氧气为反应气体的条件下制备ZnO纳米线。实验过程如下：
(a)首先将刚玉管送入高温水平管式炉中；
(b)将3～5g的Zn粉放置在氧化铝小料舟的一侧后将其送入高温水平管式炉的高温加热区；
(c)将刚玉管内抽真空，待真空度达到1Pa时，向刚玉管内以70SCCM的流速通入纯氩气，其环境压力维持在0.02MPa；
(d)将炉体升温到800℃后将氩气关闭，向刚玉管中以20SCCM的流量通入纯氧气，保温1h后将系统关闭，待炉体冷却，将小料舟拿出，刮下乳白色奶油状沉积物即为所需的ZnO纳米线。
（二）制备复合材料：
用机械研磨法制备聚苯胺/ZnO复合材料。
步骤如下：
(a) 用电子天平称量一定量的聚苯胺材料；
(b) 按质量比为10:5称量HCl掺杂的聚苯胺纳米管和氧化锌纳米线；
(c) 将上述聚苯胺与氧化锌的混合粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡 咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆。
(d) 将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜，将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时,制备成气体传感器。
上述实施例中，以实施例1为最佳。
以实施例1的复合电阻型NH3气敏气体传感器，进行相关实验，结果如下：
ZnO纳米线/聚苯胺复合电阻式气体传感器气敏性随复合比例的变化
参见图3可知，随着复合材料中氧化锌的比例的不断增加，材料对于氨气的灵敏度不断降低。由于氧化锌纳米线为N型半导体，通入目标气体后电阻减小，而聚苯胺气敏的过程，使电阻增大，故复合材料中氧化锌的比例增加使其低于纯的聚苯胺的灵敏度，故ZnO/聚苯胺=1/10时气敏性能最佳。
（二）ZnO纳米线/聚苯胺复合电阻式气体传感器随气体浓度的变化
参见图4可知，随着NH3的浓度的增加，材料的灵敏度不断提高。由于根据掺杂态聚苯胺的导电机理，随着目标气体浓度的增加，可与材料中反应物质充分结合，故材料的灵敏度随之增加。
ZnO纳米线/聚苯胺复合电阻式气体传感器随工作温度的变化
参见图5可知，随着工作温度的提高，以聚苯胺为基体的复合材料的灵敏度将不断降低。这是有盐酸掺杂的聚苯胺中HCl是小分子质子酸，随着工作温度的提高，HCl分子会不停的从材料中脱除出来，从而减少了材料与NH3分子的结合点，导致材料的灵敏度下降。
（四） 纯 ZnO纳米线电阻式气体传感器随工作温度的变化
参见图6可知，纯ZnO纳米线气体传感器随工作温度的升高先升高后降低，因此，存在一个最佳峰值对应的工作温度（300℃）。通过对比可知，ZnO纳米线/聚苯胺复合电阻式气体传感器适用于室温气体传感器，相对于纯ZnO纳米线气体传感器，从而大大地降低了工作温度，降低了功耗。
3的响应恢复时间
参见下面的表1和表2
表1 单一聚苯胺对不同浓度的NH3的响应恢复时间
| NH3浓度(ppm) | 100 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| 响应时间(s) | 20 | 28 | 36 | 45 | 62 |
| 恢复时间(s) | 36 | 43 | 58 | 66 | 78 |
表2 本发明对不同浓度的NH3的响应恢复时间
| NH3浓度(ppm) | 100 | 300 | 500 | 700 | 1000 |
| 响应时间(s) | 10 | 12 | 14 | 19 | 25 |
| 恢复时间(s) | 24 | 29 | 35 | 39 | 45 |
由表1和表2可知，随着气体浓度的增加，无论是掺杂态聚苯胺还是聚苯胺/ZnO的响应-恢复时间都增加了,这与参考文献5的结论是相符的，即响应-恢复时间随气体浓度的增加呈线性增加的趋势。但是，在相同的NH3浓度下，聚苯胺/ZnO的响应时间-恢复时间比掺杂态聚苯胺都大大的降低了，适于作为一种常温NH3敏感气体传感器。
Claims (4)
1.一种复合电阻型NH3气敏气体传感器的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：首先是备料，利用物理热蒸发法制备大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线，采用化学氧化法制备HCl掺杂的聚苯胺纳米管，然后取10份的HCl掺杂的聚苯胺纳米管和1～5份的ZnO纳米线，将聚苯胺与氧化锌的粉末在研钵中研磨半小时后，再加入N-甲基吡咯烷酮湿磨约半小时，调制成料浆；将该浆料涂于两端覆有金电极和铂加热丝的陶瓷管上制备成厚膜；将其放在空气中干燥半小时，再在真空干燥箱中60℃热处理24小时，制备成气敏气体传感器。
2.根据权利要求1所述的复合电阻型NH3气敏气体传感器的制备方法，其特征在于：所述不含任何催化剂的ZnO纳米线由下述方法制得：
(a)首先将刚玉管送入高温水平管式炉中；
(b)将3～5g的Zn粉放置在氧化铝小料舟的一侧后将其送入高温水平管式炉的高温加热区；
(c)将刚玉管内抽真空，待真空度达到1Pa时，向刚玉管内以70SCCM的流速通入纯Ar，其环境压力维持在0.02MPa；
(d)将炉体升温到800℃后将氩气关闭，向刚玉管中以20SCCM的流量通入纯氧气，保温0.5h后将系统关闭，待炉体冷却，将小料舟拿出，刮下乳白色奶油状沉积物即为所需的ZnO纳米线。
3.根据权利要求1或2所述的复合电阻型NH3气敏气体传感器的制备方法，其特征在于：所述HCl掺杂的聚苯胺纳米管由下述方法制得：
(a)在锌粉存在下经二次蒸馏提纯苯胺；
(b)将1-2mol/L新蒸馏的苯胺溶于1mol/L的盐酸中；
(c)搅拌状态下向其中缓慢滴加1-4mol/L的(NH4)2S2O8溶液，滴加时间约为20～40min，滴加完后反应6h；
(d)反应停止后抽滤，将滤饼分别用盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤后在60℃/0.01MPa条件下真空干燥24h即得HCl掺杂的聚苯胺纳米管。
4.复合电阻型NH3气敏气体传感器，其特征在于：所述复合电阻型NH3气敏气体传感器通过上述制备方法得到。
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