CN1885476A - 制备场发射显示器阴极的新方法及ZnO纳米线阴极 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了丝网印刷制备场发射平板显示器ZnO纳米线阴极的新工艺及大规模制备ZnO纳米线的关键技术。利用物理热蒸发法,以50℃/min升温速度在通入空气的条件下,制备大量不含催化剂的放射型针状ZnO纳米线;采用羧甲基纤维素为制浆剂,水为溶剂;ZnO纳米线:羧甲基纤维素为1∶5~4∶5的质量比例配制ZnO纳米线浆料;制浆剂与ZnO纳米线的分解温度控制在500℃~800℃等技术方案,实现制备耐高温的场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法。方便简单,大大简化了程序。成本低,效率高,操作性好,无污染。依此制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极表面气体吸附量小、场发射性能稳定、耐高温、开启场强低,发射电流密度大、机械稳定性高。

Description

制备场发射显示器阴极的新方法及ZnO纳米线阴极
技术领域
本发明涉及光电材料领域,主要涉及场发射显示器阴极的制备方法,即用新材料制备场发射显示器(FED)阴极新工艺及其ZnO纳米线制备的场发射显示器阴极,具体讲就是一种制备场发射显示器阴极的新方法及ZnO纳米线阴极。
背景技术
由于碳纳米管(CNT)具有优异的结构特性使其非常适合作场发射平板显示器(FED)的冷阴极材料,国内很多高校及研究所对此投入大量的精力研究碳纳米管场发射平板显示器并已取得了显著成效,如中山大学、东南大学、西安交通大学等。目前,在平板显示器加速向大尺寸发展的趋势下,成本优势无疑是占领市场的一个重要的决定因素。丝网印刷术具有成本低,重复性好,大尺寸高分辨率等优点,所以是制备场发射平板显示器阴极的主要方法。目前公开的文献报道表明用丝网印刷术来制备场发射平板显示器阴极是采用碳纳米管。主要存在以下几个方面的问题:(1)制备CNT时必须用金属催化剂,在制备CNT浆料时,这些金属催化剂的存在对CNT的场发射性能会存在不利的影响。因此,为了提高CNT的场发射性能必须对CNT进行纯化。使得制备程序复杂化。(2)在制作碳纳米管浆料时,大多采用以已基纤维素为制浆剂,以松油醇为溶剂,而松油醇有刺激性气味,对环境造成污染,而且成本较高。(3)在CNT制备浆料时,需要在120℃的温度下搅拌,再冷却至室温才能获得粘稠的浆料。(4)尽管丝网印刷技术具有成本优势,但是,由于碳纳米管不耐高温,超过300℃时就会发生团聚,这些有机制浆剂在300℃下不能完全挥发以至于残留的有机物包裹在CNT表面,严重影响了印刷CNT薄膜的场发射性能。(5)因为CNT具有非常大的比表面积,而且内部为中空结构,对气体的吸附量非常可观,在氧气环境下场发射性迅速衰减,从而导致器件发光不可恢复的衰减特性。
近来,也有许多关于ZnO纳米线的场发射特性的研究。如《Materials Letters》2006第60卷,p.522-526上的题为“Patterned growth and field emission of ZnOnanowires”的文章研究了图形生长的ZnO纳米线的场发射性。又如《MaterialsLetters》2005第59卷,p.2465-2467题为“Electron field emission studies on ZnOnanowires”的文章研究了定向生长的六方柱状ZnO纳米线和非定向生长的针状ZnO纳米线的场发射性。再如,《Temperature Phys》China2006第1卷,p.72-84上的题为“Quasi One-dimensional ZnO Nanostructures Fabricated without Catalystat Lower”的文章谈及测试了多种形貌ZnO纳米线的场发射特性等。大量的研究结果表明在ZnO纳米线具有优良的场发射特性,在场发射平板显示器方面具有潜在的应用前景。
以上研究均是针对直接生长的纯ZnO纳米线进行测试的,其中没有涉及到用丝网印刷技术制备场发射显示器阴极的工艺,更不能实现大规模制备ZnO纳米线。
这些研究也均处于理论探讨阶段,目前关于将ZnO纳米线用作场发射显示器阴极的制备工艺及ZnO纳米线的大规模制备工艺还未见报道。目前对于ZnO纳米线的制备还仅限于硅片上收集,一次仅能制备0.1克左右,远不能满足丝网印刷的需要。也就是说ZnO纳米线的大规模制备制约着ZnO纳米线作为场发射显示器阴极的工业化应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术存在的缺点,提供一种制备场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法及用该方法制备的ZnO纳米线制备的FED阴极。
该制备场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法是首先利用物理热蒸发法制备大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线,采用羧甲基纤维素为制浆剂,以水为溶剂配制ZnO纳米线浆料,利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到ITO玻璃上,经烘烤制备成ZnO纳米线的场发射显示器阴极。制作方法方便简单,大大简化丝网印刷制备场发射显示器阴极的程序,成本低廉,效率高,操作性好,对环境无污染。适宜制做大尺寸平板显示器。
用该方法制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强很低,发射电流密度较大、机械稳定性高。
下面对本发明进行详细说明
本发明的实现在于:制备场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法,其特征在于:利用物理热蒸发法制备出大量的不含任何催化剂的放射型针状ZnO纳米线作为场发射显示器阴极的新材料,采用羧甲基纤维素为制浆剂,以水为溶剂;ZnO纳米线与羧甲基纤维素的质量比例控制为1∶5~4∶5;ZnO纳米线浆料的分解温度控制在500℃~800℃,
具体的步骤如下:
第一步:将一定量的纯度为99.995%的锌粉,放在Al2O3陶瓷舟上,然后将陶瓷舟和锌粉一起放入刚玉管中;
第二步:将刚玉管封闭然后抽真空,当刚玉管中的真空度达到1Pa时,以70SCCM的流量向管内通入Ar气;
第三步:当刚玉管内的压力达到0.5MPa时开始对刚玉管加热,以50℃/min速率升温到800℃;
第四步:将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时后关闭电源和真空泵,制备出大规模的ZnO纳米线;
第五步:按质量比,ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为1∶5~4∶5的比例称取制备好的ZnO纳米线,在热水中用超声波分散15分钟,待分散均匀后,再按比例称取羧甲基纤维素,倒入分散好的ZnO悬浮液中,搅拌均匀,成为制备好的ZnO纳米线浆料;
第六步:利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到ITO玻璃上,将印刷的ZnO纳米线浆料在500℃-800℃下烘烤;
第七步:同时在另一块ITO玻璃上印刷绿荧光粉,然后在80℃-200℃下烘烤,以印刷ZnO纳米线为阴极,以印刷荧光粉的ITO玻璃为阳极,聚四氟乙烯为绝缘支柱,进行场发射测试。
针对丝网印刷制备碳纳米管场发射平板显示器中存在的CNT不耐高温,含有金属催化剂,这些金属催化剂的存在对场发射性能会存在不利的影响;大多采用以已基纤维素为制浆剂,以松油醇为溶剂,对环境造成污染,成本较高;CNT具有非常大的比表面积,而且内部为中空结构,对气体的吸附量大,在氧气环境下场发射性迅速衰减,从而导致器件发光不可恢复的衰减特性等问题,本发明用另外一种新材料——ZnO纳米线取代碳纳米管以改善其场发射性能。ZnO纳米线在真空环境下具有很高的机械稳定性、较大的长径比、特别是负电子亲和能使得它特别适合做场发射阴极材料。并具备良好的场发射性能。
本发明在ZnO纳米线的制备工艺中采用了物理热蒸发法,以50℃/min速率升温到800℃时关闭Ar气并向刚玉管中通入空气等关键步骤,实现了ZnO纳米线的大规模不含任何催化剂的制备。为制备丝网印刷ZnO纳米线浆料提供物质基础。
对于CNT浆料大多采用以已基纤维素为制浆剂,以松油醇为溶剂,松油醇有刺激性气味,对环境造成污染,且成本较高。在制备CNT浆料时,需要在120℃的温度下搅拌,再冷却至室温才能获得粘稠的浆料。工艺复杂。本发明制备场发射显示器阴极的新方法,采用羧甲基纤维素为制浆剂,以水为溶剂在常温下配制ZnO纳米线浆料,既能降低成本又能减少环境污染。
本发明的实现还在于:第五步中ZnO纳米线与羧甲基纤维素的比例控制为3∶5,热水为40℃~50℃的温水。
当ZnO纳米线和羧甲基纤维素以2∶5/3∶5/4∶5的质量比混合时,开启场强为分别为3V/μm、2.25V/μm、3V/μm。可见当ZnO纳米线与羧甲基纤维素的比例控制为3∶5时制备的ZnO纳米线场发射显示器阴极的开启场强为最小,也就是说3∶5是最佳ZnO纳米线与羧甲基纤维素的比例。
本发明的实现还在于第七步中被印刷在ITO钠钙玻璃上的ZnO纳米线浆料在600℃下烘烤。可以获得开启场强很低,发光密度较大、机械稳定性高的场发射显示器ZnO纳米线阴极。
600℃时,ZnO纳米线既不会发生团聚,浆料在此温度下也会基本分解。相对于CNT包裹现象大为减少。
本发明的实现还在于:制备的场发射显示器阴极用新材料ZnO纳米线,为实芯体,其特征在于:利用物理热蒸发法在加热过程中采用以50℃/min速率升温到800℃。然后将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时的工艺而获得大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线,其显微组织为放射型针状,具有250∶1的长径比。
已有技术中,在制备CNT时,必须采用金属催化剂,这些金属催化剂的存在对CNT的场发射性能会存在不利的影响。在制作碳纳米管浆料前,必须将催化剂去除,使得制备CNT浆料程序复杂。
本发明采用以上工艺,解决了制备大规模ZnO纳米线的问题,简化了制备程序,不含任何催化剂,所制备的ZnO纳米线的显微组织为放射型针状,长径比大,ZnO纳米线为实芯体。具有250∶1的长径比,大大提高了ZnO纳米线的场增强因子,而且ZnO纳米线相对于CNT具有更强的抗氧化性,进而提高了ZnO纳米线的场发射稳定性。
本发明的实现还在于:采用本发明制备场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法制备成场发射显示器ZnO纳米线阴极,其特征在于:ZnO纳米线基本上不变形,而制浆剂在500℃-800℃下烘烤温度下基本上可以分解。
本发明的实现还在于:采用本发明制备场发射显示器ZnO纳米线阴极的新方法制备成场发射显示器ZnO纳米线阴极,其特征在于:ZnO纳米线基本上不变形,而制浆剂在600℃下烘烤温度下基本上可以分解;ZnO纳米线印刷的场发射显示器阴极开启场强小,总发射电流大。
如此制备的ZnO纳米线场发射显示器阴极表面气体吸附量小、场发射能力强、耐高温、开启场强很低,发光密度较大、机械稳定性高。
本发明主要研究了丝网印刷ZnO纳米线制备场发射平板显示器阴极的新工艺及大规模制备ZnO纳米线的关键技术。将成本低,分辨率高,重复性好,可制作大尺寸的丝网印刷技术与具有良好的场发射特性的ZnO纳米线结合起来,实现了用ZnO纳米线制备成的场发射显示器阴极。制作方法方便简单,大大简化制备丝网印刷制备场发射显示器阴极的程序。成本低廉,效率高,操作性好,对环境无污染。适宜制做大尺寸平板显示器。用该方法制备的ZnO纳米线场发射显示器阴极表面气体吸附量小、场发射能力强、耐高温、开启场强很低,发射电流密度较大、机械稳定性高。
由于本发明利用物理热蒸发法,采取以50℃/min的升温速度在通入空气的条件下,制备大量的不含催化剂的放射型针状ZnO纳米线,采用羧甲基纤维素为制浆剂,以水为溶剂,以ZnO纳米线:羧甲基纤维素为1∶5~4∶5的比例配制ZnO纳米线浆料,制浆剂与ZnO纳米线的分解温度控制在500℃~800℃等技术方案,实现制备耐高温、大面积的场发射显示器阴极的新方法。制作方法方便简单,大大简化制备丝网印刷程序。成本低廉,效率高,操作性好,对环境无污染。适宜制做大尺寸平板显示器。
依该方法制备的ZnO纳米线场发射显示器阴极场发射性能稳定、耐高温、开启场强很低,发光密度较大、机械稳定性高。
附图说明:
图1是本发明实施例1的500℃烘烤的ZnO纳米线浆料的SEM照片;
图2是本发明实施例2的800烘烤℃的ZnO纳米线浆料的SEM照片;
图3是本发明物理热蒸发法制备的放射型针状ZnO纳米线的18000倍SEM照片;
图4是本发明物理热蒸发法制备的放射型针状ZnO纳米线的10000倍SEM照片;
图5是本发明物理热蒸发法制备的放射型针状ZnO纳米线的10000倍SEM照片;
图6是本发明物理热蒸发法制备的放射型针状ZnO纳米线的5000倍SEM照片;
图7是本发明600℃下分散的ZnO纳米线浆料的SEM照片;
图8是本发明600℃下聚集的ZnO纳米线浆料的SEM照片;
图9是本发明实施例的700烘烤℃的ZnO纳米线浆料的SEM照片;
图10是本发明3.5V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片;
图11是本发明3.75V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片
图12是本发明4V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片;
图13是本发明制备的大量ZnO纳米线的宏观照片;
图14是本发明ZnO与羧甲基纤维素在不同比例下的场发射曲线图。
具体实施方式:
实施例1:
采用本发明制备场发射显示器阴极的新方法制备ZnO纳米线的场发射显示器阴极:
第一步:将2克的纯度为99.995%锌粉放在Al2O3陶瓷舟上,然后将陶瓷舟和锌粉一起放入刚玉管中;
第二步:将刚玉管封闭然后抽真空,当刚玉管中的真空度达到1Pa时,以70Sccm的流量向管内通入Ar气;
第三步:当刚玉管内的压力达到0.5MPa时开始对刚玉管加热,以50℃/min速率升温到800℃;
第四步:将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时后关闭电源和真空泵,制备出大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线;见图13。
第五步:按质量比,ZnO纳米线:羧甲基纤维素为1∶5的比例称取制备好的ZnO纳米线,在热水中用超声波分散15分钟,待分散均匀后,再按比例称取羧甲基纤维素,倒入分散好的ZnO悬浮液中,搅拌均匀,成为制备好的ZnO纳米线浆料;
第六步:利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到涂有ITO的钠钙玻璃上,将印刷ZnO纳米线浆料在500℃下烘烤;
第七步:同时在另一块ITO玻璃上印刷绿荧光粉,然后在
80℃-200℃下烘烤,以印刷ZnO纳米线为阴极,以印刷荧光粉的ITO玻璃为阳极,聚四氟乙烯为绝缘支柱,阴阳极间距为200μm,进行场发射测试。
制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极在500℃烘烤的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图1,场发射I-V特性见图14的曲线1。
实施例2:
第一步:将3克一定量的锌粉(纯度为:99.995%)放在Al2O3陶瓷舟上,然后将陶瓷舟和锌粉一起放入刚玉管中;
第二步:将刚玉管封闭然后抽真空,当刚玉管中的真空度达到1Pa时,以70Sccm的流量向管内通入Ar气;
第三步:当刚玉管内的压力达到0.5MPa时开始对刚玉管加热,以50℃/min速率升温到800℃;
第四步:将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时后关闭电源和真空泵,制备出大长径比的ZnO纳米线;
第五步:按质量比,ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为4∶5的比例称取制备好的ZnO纳米线,在热水中用超声波分散15分钟,待分散均匀后,再按比例称取羧甲基纤维素,倒入分散好的ZnO悬浮液中,搅拌均匀,成为制备好的ZnO纳米线浆料;
第六步:利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到涂有ITO的钠钙玻璃上,将印刷ZnO纳米线浆料在800℃下烘烤;
第七步:以印同时在另一块ITO玻璃上印刷绿荧光粉,然后在
80℃-200℃下烘烤,以印刷ZnO纳米线为阴极,以印刷荧光粉的ITO玻璃为阳极,聚四氟乙烯为绝缘支柱,阴阳极间距为200μm,进行场发射测试。
制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极在800℃烘烤的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图2,场发射I-V特性见图14的曲线4。
实施例3:
第一步:将3克的锌粉(99.995%)放在Al2O3陶瓷舟上,然后将陶瓷舟和锌粉一起放入刚玉管中;
第二步:将刚玉管封闭然后抽真空,当刚玉管中的真空度达到1Pa时,以70Sccm的流量向管内通入Ar气;
第三步:当刚玉管内的压力达到0.5MPa时开始对刚玉管加热,以50℃/min速率升温到800℃;
第四步:将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时后关闭电源和真空泵,制备出大长径比的ZnO纳米线;
第五步:按质量比,ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为3∶5的比例称取制备好的ZnO纳米线,在热水中用超声波分散15分钟,待分散均匀后,再按比例称取羧甲基纤维素,倒入分散好的ZnO悬浮液中,搅拌均匀,成为制备好的ZnO纳米线浆料;
第六步:利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到涂有ITO的钠钙玻璃上,将印刷ZnO纳米线浆料在600℃下烘烤;
第七步:以印同时在另一块ITO玻璃上印刷绿荧光粉,然后在
80℃-200℃下烘烤,以印刷ZnO纳米线为阴极,以印刷荧光粉的ITO玻璃为阳极,聚四氟乙烯为绝缘支柱,阴阳极间距为200μm,进行场发射测试。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极在600℃烘烤的分散均匀的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图7,聚集的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图8。场发射I-V特性见图14的曲线3。场发射性能稳定、耐高温、开启场强很低,发光密度较大、机械稳定性高。在不同场强下有不同的发光亮度,图10是3.5V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片;图11是3.75V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片;图12是4V/μm场强下ZnO纳米线的发光照片。
实施例4:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为2∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在700℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极在700℃烘烤的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图9。场发射I-V特性见图14的曲线2。
实施例5:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为3∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在700℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极在700℃烘烤的ZnO纳米线浆料的SEM照片见图9。场发射I-V特性见图14的曲线3。
实施例6:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为4∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在600℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强较低,发光密度较大、机械稳定性高。场发射I-V特性见图14的曲线4。
实施例7:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为1∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在600℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强较低,发光密度较大、机械稳定性高。场发射I-V特性见图14的曲线1。
实施例8:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为2∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在500℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强较低,发光密度较大、机械稳定性高。场发射I-V特性见图14的曲线2。
实施例9:
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为4∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在700℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强较低,发光密度较大、机械稳定性高。场发射I-V特性见图14的曲线4。
实施例10
方法、设备和工艺同实施例1,但是在第五步中ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为3∶5;第六步中将印刷ZnO纳米线浆料在800℃下烘烤。制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,场发射性能稳定、耐高温、开启场强较低,发光密度较大、机械稳定性高。场发射I-V特性见图14的曲线3。
本发明作为场发射显示器阴极用新材料的ZnO纳米线自组织形成尖锥状,具有很大的长径比,大大提高了ZnO纳米线的场增强因子,进而提高了ZnO纳米线的场发射能力。同时因为ZnO纳米线为实芯体,相对于碳纳米管,比表面积小,表面气体吸附量将大大降低,从而在一定程度上保证了ZnO纳米线的场发射的稳定性。正因为它具有较大的长径比,特别是负电子亲和能以及为实芯体,故在真空环境下具有很高的机械稳定性,使得它特别适合做更加优质的场发射阴极材料。

Claims (6)

1.一种制备场发射显示器阴极的新方法,其特征在于:利用物理热蒸发法制备出大量不含任何催化剂的放射型针状ZnO纳米线作为场发射显示器阴极的新材料,采用羧甲基纤维素为制浆剂,以水为溶剂;ZnO纳米线与羧甲基纤维素的质量比例控制为1∶5~4∶5;ZnO纳米线浆料的分解温度控制在500℃~800℃,
具体的步骤如下:
第一步:将一定量的纯度为99.995%的锌粉,放在Al2O3陶瓷舟上,然后将陶瓷舟和锌粉一起放入刚玉管中;
第二步:将刚玉管封闭然后抽真空,当刚玉管中的真空度达到1Pa时,以70SCCM的流量向管内通入Ar气;
第三步:当刚玉管内的压力达到0.5MPa时开始对刚玉管加热,以50℃/min速率升温到800℃;
第四步:将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时后关闭电源和真空泵,制备出大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线;
第五步:按质量比,ZnO纳米线∶羧甲基纤维素为1∶5~4∶5的比例称取制备好的ZnO纳米线,在热水中用超声波分散15分钟,待分散均匀后,再按比例称取羧甲基纤维素,倒入分散好的ZnO悬浮液中,搅拌均匀,成为制备好的ZnO纳米线浆料;
第六步:利用丝网印刷将ZnO纳米线浆料印刷到ITO玻璃上,将印刷的ZnO纳米线浆料在500℃-800℃下烘烤;
第七步:同时在另一块ITO玻璃上印刷绿荧光粉,然后在80℃-200℃下烘烤,以印刷ZnO纳米线为阴极,以印刷荧光粉的ITO玻璃为阳极,聚四氟乙烯为绝缘支柱,进行场发射测试。
2.根据权利要求1所述的制备场发射显示器阴极的新方法,其特征在于:第五步中ZnO纳米线与羧甲基纤维素的比例控制为3∶5,热水温度为40℃~50℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备场发射显示器阴极的新方法,其特征在于:第七步中被印刷在ITO玻璃上的ZnO纳米线浆料在600℃下烘烤。
4.根据权利要求1制备的场发射显示器阴极用新材料ZnO纳米线,为实芯体,其特征在于:利用物理热蒸发法在加热过程中采用以50℃/min速率升温到800℃。然后将Ar气关闭,向刚玉管中通入空气,保温1小时的工艺而获得大规模不含任何催化剂的ZnO纳米线,其显微组织为放射型针状,具有250∶1的长径比。
5根据权利要求1或2的方法制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,其特征在于:ZnO纳米线基本上不变形,而制浆剂在500℃-800℃下烘烤温度下基本上可以分解。
6.根据权利要求3的方法制备的场发射显示器ZnO纳米线阴极,其特征在于:ZnO纳米线基本上不变形,而制浆剂在600℃下烘烤温度下基本上可以分解;ZnO纳米线印刷的场发射显示器阴极开启场强小,总发射电流大。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101336019B (zh) * 2008-07-31 2010-06-16 北方民族大学 丝网印刷制备纳米ZnO薄膜的方法和使用该薄膜的发光管
CN102175724A (zh) * 2011-01-04 2011-09-07 西安工业大学 一种复合电阻型nh3气敏气体传感器及其制备方法
CN102181890A (zh) * 2011-04-02 2011-09-14 河北师范大学 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
CN101580267B (zh) * 2009-02-23 2015-09-30 中山大学 低温加热锌和催化剂生长氧化锌纳米结构的方法及其应用
CN105129840A (zh) * 2015-07-17 2015-12-09 兰州思雪纳米科技有限公司 一种高产量制备单晶氧化锌纳米线的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20040083973A (ko) * 2003-03-26 2004-10-06 김용석 보호막내 나노 팁을 포함하고 있는 고효율 플라즈마디스플레이 소자 및 그것의 제조방법
KR100536483B1 (ko) * 2003-05-27 2005-12-14 학교법인 포항공과대학교 산화아연계 나노바늘, 이의 제법 및 이를 이용한 전기 소자
US7239076B2 (en) * 2003-09-25 2007-07-03 General Electric Company Self-aligned gated rod field emission device and associated method of fabrication

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101336019B (zh) * 2008-07-31 2010-06-16 北方民族大学 丝网印刷制备纳米ZnO薄膜的方法和使用该薄膜的发光管
CN101580267B (zh) * 2009-02-23 2015-09-30 中山大学 低温加热锌和催化剂生长氧化锌纳米结构的方法及其应用
CN102175724A (zh) * 2011-01-04 2011-09-07 西安工业大学 一种复合电阻型nh3气敏气体传感器及其制备方法
CN102181890A (zh) * 2011-04-02 2011-09-14 河北师范大学 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
CN102181890B (zh) * 2011-04-02 2012-07-25 河北师范大学 一种直流电沉积法制备Zn/ZnO纳米管的方法
CN105129840A (zh) * 2015-07-17 2015-12-09 兰州思雪纳米科技有限公司 一种高产量制备单晶氧化锌纳米线的方法

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