CN111157589A - 金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气体传感器技术领域,提供了一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器及制备方法。该二氧化氮气体传感器包括气体敏感材料和加热电极,所述气体敏感材料均匀涂覆于加热电极的表面;气体敏感材料为均匀分布金的花状SnS2,具有较大的表面积‑体积比结构,以及Au纳米颗粒可以作为具有特定催化特性的活性催化剂,可以增强吸附物质从活性位点到非活性位点的扩散和转移速率。本发明采用水热法和水浴法制备获得一种金修饰的花状结构纳米材料,其原材料获取方便、价格低廉、制备过程简单。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域,具体涉及一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器及制备方法。
背景技术
随着科技和社会的发展,气体传感器作为一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器,被广泛应用于工业、生活的各个领域,如石油、化工、钢铁、冶金、矿山、环保、市政、医疗、食品等诸多领域。例如在环境保护领域,气体传感器被用于检测工业废气污染源的排放强度;在安全领域,气体传感器被用于监控煤矿、化工企业易燃易爆气体的泄漏;在医疗领域,气体传感器通过检测疑似病人呼出气体中的某些特定标记物来进行疾病的预防、诊断,具有无痛、快速和便利的优点。
气体传感器主要有半导体式、接触燃烧方式、化学反应式、光干涉式、热传导式、红外线吸收散式等。而这当中以半导体气体传感器应用更为广泛。石墨烯是最早被发现且被广泛研究的二维材料,因其超高的电子迁移率和大的比表面积有望成为新型的气敏材料。但石墨烯制作工艺较为复杂,对少层尤其是单层石墨烯的分离尤为困难,具有零禁带宽度,对光激发几乎没有任何响应,气体选择性差等特点,大大阻碍了石墨烯在纳米电子和光电器件的应用。随着科研方向不断深入,人们对具有突出性能的二维层状材料(2DLM)的极大兴趣,特别是过渡金属二硫化物(TMDs)。
过渡金属二硫化物(TMDs)中,硫化锡(SnS2)是一种典型的n型半导体,具有2.1eV的良好带隙,具有较大的电负性,地球丰富且环境友好的特性,有望用于气体传感应用。Ou(Jian Zhen Ou,Wanyin Ge,Benjamin Carey.etal.Physisorption-based chargetransfer in two-dimensional SnS2 for selective and reversible NO2 gassensing,ACS nano 9(2015)10313–10323.)等人报道,多层SnS2薄片在低于160℃的工作温度下显示出高灵敏度和对NO2的优异选择性。Giberti(A.Giberti,A.Gaiardo,B.Fabbri.etal.Tin(IV)sulfide nanorods as a new gas sensing material,Sens.Actuators B 223(2016)827–833.)等合成了SnS2纳米棒材料,并报道了在300℃的工作温度下对丙酮和乙醛的良好选择性。熊(Y.Xiong,W.Xu,D.Ding.etal.Ultra-sensitiveNH 3sensor based on flower-shaped SnS2 nanostructures with sub-ppm detectionability,J.Hazard.Mater.341(2018)159–167.)等人合成了SnS2的纳米花,可以在200℃下有效地检测出NH3(0.5-100ppm)。然而,以上SnS2的气体传感器需要在高温下工作且功耗高,这极大地限制了气体传感器的广泛应用。用贵金属进行表面改性被认为是增强基于金属氧化物的气体传感器的气体传感性能的有效策略。诸如金,铂和银之类的贵金属纳米粒子是一类具有独特化学和物理性质的材料,在气体传感器中得到了广泛的应用,因为它们可以改善气体分子的吸附并加速传感器与测试气体之间的电子交换。贵金属修饰能起到催化作用,从而降低工作温度,减少气体响应时间等。
二氧化氮(NO2)是引起空气污染的最常见的有毒气体之一,主要从化石燃料燃烧,汽车尾气等中释放。它可以引起酸雨和光化学烟雾。长期暴露于百万分之一(ppm)的NO2中会增加呼吸系统疾病的风险,并可能导致肺功能衰竭。研究表明,当空气中的二氧化氮浓度含量超过8ppm时,就会对人体的呼吸系统产生严重的伤害。因此,迫切需要开发一种能够检测低浓度的NO2的准确,可靠和快速的高性能气体传感器,以保护人类健康并进行空气质量监测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金修饰的花状SnS2,对低浓度二氧化氮气体的选择性好、响应值高、稳定性强,且能够在200℃以下工作的一种新型二氧化氮传感器及其制备方法。
本发明的技术方案:
一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,包括气体敏感材料和加热电极,气体敏感材料均匀涂覆于加热电极的表面,涂覆厚度为30μm~60μm;气体敏感材料是金修饰的花状SnS2材料。
所述的花状SnS2材料的尺寸为1μm~10μm。
所述的加热电极为正面带有纯金、叉指对数为3~10对、厚度为2~5μm的氧化铝基板,背面带有发热电阻板,发热电阻板的发热温度为30℃~400℃。
所述的二氧化氮气体传感器的工作环境温度为80℃~200℃。
一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一,制备SnS2纳米花粉末:将SnCl4·5H2O和硫代乙酰胺(TAA)依次溶解在异丙醇中,控制SnCl4·5H2O和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1:4~5;剧烈搅拌至药品完全溶解后,将溶液转移到的高压釜中,密封并在180℃下水热12-24h;然后将高压釜冷却至室温,最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次,然后在50℃~100℃下干燥12h~24h以进一步表征和使用;
步骤二,制备金修饰的SnS2纳米花材料:将步骤一中所得SnS2纳米花粉末分散于去离子水中,得到浓度为0.01mol/l的悬浊液,再加入0.01mol/l的L-懒氨酸溶液作为分散剂使SnS2纳米花粉末均匀分散在去离子水中,搅拌10-15min,然后,加入的氯金酸溶液,并控制氯金酸与SnS2的摩尔比为0.01~0.5:1,搅拌30min,最后缓慢滴入0.1mol/l的柠檬酸钠溶液,搅拌30min;最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次,然后在50℃~100℃下干燥12h~24h以进一步表征和使用;
步骤三,制备金修饰的SnS2纳米花气体传感器:将步骤二中所得的金修饰的SnS2纳米花材料粉末研磨1min~5min,再将研磨后的粉末均匀分散到去离子水中,超声处理后得到6mg/ml~10mg/ml的分散液;将该分散液涂覆到所述加热电极表面,放置于干燥箱中60℃~100℃干燥8h~12h,得到二氧化氮气体传感器。
本发明的工作原理:
本发明二氧化氮气体传感器为电阻型半导体气体传感器,主要利用半导体接触待测气体时,由于在其表面发生的氧化还原反应引起了载流子浓度的变化进而导致半导体的阻值发生变化,并以此反映出该待测气体的类型及浓度。本发明二氧化氮气体传感器所用半导体的功函数小于二氧化氮气体分子对半导体中载流子的亲和力,因此半导体表面吸附的待测气体分子将从半导体中夺走自由电子而变成负离子吸附,半导体中载流子浓度发生了变化,从而导致半导体电导率的变化,传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用水热法和水浴法制备获得一种金修饰的花状结构纳米材料,其原材料获取方便、价格低廉、制备过程简单,是一种设备投资小,工艺流程简便的半导体制备方案。
(2)本发明复合材料,花状SnS2表面均匀分布金纳米颗粒,具有较大的表面积-体积比结构,以及Au纳米颗粒可以作为具有特定催化特性的活性催化剂,可以增强吸附物质从活性位点到非活性位点的扩散和转移速率。因此,结合了小的Au纳米颗粒的高表面活性和催化活性的Au-SnS2纳米复合材料具有化学性质稳定,对二氧化氮气体气敏性能良好的优点。
(3)本发明所用的加热电极,可以选用氧化铝基板,将金修饰的二硫化锡复合材料涂覆在氧化铝基板上制作成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易与其它微电子器件集成等优点的微热板型二氧化氮气体传感器。
附图说明
图1为本发明金修饰的花状SnS2复合材料扫描电镜微观形貌图。
图2为本发明金修饰的花状SnS2复合材料以及单纯花状SnS2材料制备的气体传感器对8ppm二氧化氮的响应对比图。
图3为本发明金修饰的花状SnS2气体传感器针对几种常见易挥发性干扰气体与二氧化氮气体的响应对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤一,制备SnS2纳米花材料:将0.54g SnCl4·5H2O和0.49g硫代乙酰胺(TAA)依次溶解在30mL异丙醇中。在剧烈搅拌30分钟后,将溶液转移到50mL的高压釜中,密封并在180℃下水热16小时。然后将高压釜冷却至室温,最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次,然后在80℃下干燥12h以进一步表征和使用;
步骤二,制备金修饰的SnS2纳米花材料:将步骤一中所得粉末取50mg分散于30ml去离子水中,再加入2ml 0.01mol/l的L-懒氨酸溶液作为分散剂使SnS2纳米花粉末均匀分散在去离子水中,搅拌10-15min,然后,加入1ml 0.000075mol/l的氯金酸溶液,搅拌30min,之后缓慢滴入3ml 0.1mol/l的柠檬酸钠溶液,搅拌30min。最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次,然后在80℃下干燥12h以进一步表征和使用;
步骤三,制备金修饰的SnS2纳米花气体传感器:将步骤二中所得的金修饰的SnS2纳米花材料粉末放入研钵中研磨1min~5min,再将研磨后的粉末均匀分散到去离子水中,超声处理后得到6mg/ml~10mg/ml的分散液;将该分散液涂覆到所述加热电极表面,放置于干燥箱中60℃干燥12h,得到二氧化氮气体传感器。
图1给出了实施例1制备的金修饰的花状SnS2复合材料扫描电镜微观形貌图。
实施例2
步骤一,制备SnS2纳米花材料:将0.54g SnCl4·5H2O和0.49g硫代乙酰胺(TAA)依次溶解在30mL异丙醇中。在剧烈搅拌30分钟后,将溶液转移到50mL的高压釜中,密封并在180℃下水热16小时。然后将高压釜冷却至室温,最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次,然后在80℃下干燥12h以进一步表征和使用;
步骤二,制备金修饰的SnS2纳米花材料:将步骤一中所得粉末取50mg分散于30ml去离子水中,再加入2ml 0.01mol/l的L-懒氨酸溶液作为分散剂使SnS2纳米花粉末均匀分散在去离子水中,搅拌10-15min,然后,加入1ml 0.00125mol/l的氯金酸溶液,搅拌30min,之后缓慢滴入3ml 0.1mol/l的柠檬酸钠溶液,搅拌30min。最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤几次,然后在80℃下干燥12h以进一步表征和使用;
步骤三,制备金修饰的SnS2纳米花气体传感器:将步骤二中所得的金修饰的SnS2纳米花材料粉末放入研钵中研磨1min~5min,再将研磨后的粉末均匀分散到去离子水中,超声处理后得到6mg/ml~10mg/ml的分散液;将该分散液涂覆到所述加热电极表面,放置于干燥箱中60℃干燥12h,得到二氧化氮气体传感器。
实施例3
二氧化氮气体传感器的性能测试:
将实施例1中步骤三所制备的金修饰的花状SnS2气体传感器置于空气气氛中,在最佳工作温度100℃条件下通入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化,作为传感器的信号。
图2给出了实施例1制备的金修饰的花状SnS2复合材料以及单纯花状SnS2材料制备的气体传感器对8ppm二氧化氮的响应对比图。
图3给出了实施例1制备的花状SnS2气体传感器针对几种常见易挥发性干扰气体与二氧化氮气体的响应对比图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,其特征在于,该金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器包括气体敏感材料和加热电极,气体敏感材料均匀涂覆于加热电极的表面,涂覆厚度为30μm~60μm;气体敏感材料是金修饰的花状SnS2材料。
2.根据权利要求1所述的金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,其特征在于,所述的花状SnS2材料的尺寸为1μm~10μm。
3.根据权利要求1或2所述的金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,其特征在于,所述的加热电极为正面带有纯金、叉指对数为3~10对、厚度为2~5μm的氧化铝基板,背面带有发热电阻板,发热电阻板的发热温度为30℃~400℃。
4.根据权利要求1或2所述的金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,其特征在于,所述的二氧化氮气体传感器的工作环境温度为80℃~200℃。
5.根据权利要求3所述的金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器,其特征在于,所述的二氧化氮气体传感器的工作环境温度为80℃~200℃。
6.一种金修饰的花状SnS2的二氧化氮气体传感器的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备SnS2纳米花粉末:将SnCl4·5H2O和硫代乙酰胺依次溶解在异丙醇中,控制SnCl4·5H2O和硫代乙酰胺的摩尔比为1:4~5;剧烈搅拌至药品完全溶解后,将溶液转移到的高压釜中,密封并在180℃下水热12-24h;然后将高压釜冷却至室温,最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次,然后在50℃~100℃下干燥12h~24h以进一步表征和使用;
步骤二,制备金修饰的SnS2纳米花材料:将步骤一中所得SnS2纳米花粉末分散于去离子水中,得到浓度为0.01mol/l的悬浊液,再加入0.01mol/l的L-懒氨酸溶液作为分散剂使SnS2纳米花粉末均匀分散在去离子水中,搅拌10-15min,然后,加入的氯金酸溶液,并控制氯金酸与SnS2的摩尔比为0.01~0.5:1,搅拌30min,最后缓慢滴入0.1mol/l的柠檬酸钠溶液,搅拌30min;最后通过离心混合物收集金色沉淀物,分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次,然后在50℃~100℃下干燥12h~24h以进一步表征和使用;
步骤三,制备金修饰的SnS2纳米花气体传感器:将步骤二中所得的金修饰的SnS2纳米花材料粉末研磨1min~5min,再将研磨后的粉末均匀分散到去离子水中,超声处理后得到6mg/ml~10mg/ml的分散液;将该分散液涂覆到所述加热电极表面,放置于干燥箱中60℃~100℃干燥8h~12h,得到二氧化氮气体传感器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200515 |
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