CN106932439B - 一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料属于功能陶瓷技术领域，主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为85‑90wt％，ZnO的含量为2‑3wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.05‑0.65wt％；TiO2 1.2‑1.7wt％；Pt 1～5wt％；In2O3 5～10wt％；石墨烯0.05～0.15wt％。本发明还公开了该气敏陶瓷材料的制备方法，先将各组分加入乙醇中混合均匀，去除乙醇后制浆形成气敏层浆料，将气敏层浆料覆着在陶瓷加热体上，烧结，即得。采用本发明所述的气敏材料制作的甲醛气敏元件具有响应快，灵敏度高，测量范围宽，耐候性强的优点。

Description

一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷技术领域，特别涉及一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
气敏陶瓷，亦称气敏半导体是用于吸收某种气体后电阻率发生变化的一种功能陶瓷。它是用二氧化锡等材料经压制烧结而成的，对许多气体反映十分灵敏，可应用于气敏检漏仪等装置进行自动报警。在生活中，它是应用越来越多，可保障人们的生命财产。
甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体，能与蛋白质结合，被世界卫生组织确定为一类致癌物，并被认为同白血病发生之间存在着因果关系。吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛等症状，也可能发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，会引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等。
随着经济的快速发展和人民生活水平的提高，室内装修已经成为时尚。伴随而来的就是大量含有甲醛的装修、装饰材料纷纷进入室内，产生以甲醛等有毒气体为主要污染源的室内污染。据统计，我国城市新装修房屋中有60％～94％甲醛浓度超过国家标准，且平均浓度可达到国家卫生标准(0.08mg/m3)的3～10倍，存在严重的健康隐患。
目前甲醛检测方法一般有两种：化学法和仪器法。化学法(分光光度法)主要包括酚试剂法、乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸副玫瑰苯胺法、AHMT法等。仪器法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、示波极谱测定法等。这些方法需要比较复杂、昂贵的仪器。金属氧化物半导体气敏传感器由于价格低廉、易于制作、可以实现在线检测而受到广泛重视。
现有的甲醛气敏元件虽然对甲醛气体具有抗干扰性好、相应时间和恢复时间短等优点，但是灵敏度不高、制作过程复杂、制作条件苛刻，不易于大规模生产，气敏元件工作温度高(260℃～300℃)，也存在安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料及其制备方法，解决现有检测甲醛的气敏陶瓷材灵敏度不高和制作过程复杂的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为85-90wt％，ZnO的含量为2-3wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O30.05-0.65wt％；TiO2 1.2-1.7wt％；Pt 1～5wt％；In2O3 5～10wt％；石墨烯0.05～0.15wt％。
其中，优选地，一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为86wt％，ZnO的含量为2.5wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.25wt％；TiO2 1.45wt％；Pt3wt％；In2O3 6.7wt％；石墨烯0.10wt％。
本发明并提供了一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经400～600℃烧结后制得所述的甲醛气敏元件。
其中，优选地，所述步骤(3)所述制浆方法为：将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油1-5份、松油醇30-50份、聚乙烯醇缩丁醛5-10份，邻苯二甲酸二丁酯2-8份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
其中，优选地，所述步骤(5)的烧结时间为3～5小时。
本发明有益效果：
采用本发明所述的气敏材料制作的甲醛气敏元件，相对于现有的其他半导体式甲醛气敏元件，具有响应快，灵敏度高，测量范围宽，耐候性强的优点，同时该气敏元件制备方法简单，成本低、体积小，适于定量测量和制造便携式的测量设备。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为86wt％，ZnO的含量为2.5wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.25wt％；TiO2 1.45wt％；Pt3％；In2O3 6.7％；石墨烯0.10％。
上述用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油3份、松油醇40份、聚乙烯醇缩丁醛8份，邻苯二甲酸二丁酯5份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经500℃烧结4小时后制得所述的甲醛气敏元件。
实施例2
本实施例提供一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为85wt％，ZnO的含量为2.2wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.05wt％；TiO2 1.7wt％；Pt 1％；In2O3 10％；石墨烯0.05％。
上述用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油1份、松油醇50份、聚乙烯醇缩丁醛5份，邻苯二甲酸二丁酯8份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经400℃烧结5小时后制得所述的甲醛气敏元件。
实施例3
本实施例提供一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为90wt％，ZnO的含量为2wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.65wt％；TiO2 1.2wt％；Pt 1wt％；In2O3 5wt％；石墨烯0.15wt％。
上述用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油5份、松油醇30份、聚乙烯醇缩丁醛10份，邻苯二甲酸二丁酯2份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经600℃烧结3小时后制得所述的甲醛气敏元件。
实施例4
本实施例提供一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为86wt％，ZnO的含量为2.1wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.3wt％；TiO2 1.5wt％；Pt 5wt％；In2O3 5wt％；石墨烯0.1wt％。
上述用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油3份、松油醇40份、聚乙烯醇缩丁醛6份，邻苯二甲酸二丁酯7份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经500℃烧结4小时后制得所述的甲醛气敏元件。
实施例5
本实施例提供一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为86wt％，ZnO的含量为3wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.45wt％；TiO2 1.4wt％；Pt 3wt％；In2O3 6wt％；石墨烯0.15wt％。
上述用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油2份、松油醇45份、聚乙烯醇缩丁醛6份，邻苯二甲酸二丁酯6份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经450℃烧结4.5小时后制得所述的甲醛气敏元件。
对上述实施例制得的甲醛气敏元件的性能进行检测，结果如下：
技术指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
检测范围ppm 10～1500 10～1500 10～1500 10～1500 10～1500
工作温度℃ 150～250 150～250 150～200 150～200 150～250
气敏无件反映时间s ＜10 ＜11 ＜10 ＜11 ＜10
器件恢复时间s ＜25 ＜28 ＜25 ＜30 ＜28
由上述数据可知，本发明所制得的甲醛气敏元件具有灵敏度高、响应块、工作温度低、测量范围宽的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，其特征在于：所述气敏陶瓷材料主要成分为SnO2和ZnO，SnO2的含量为85-90wt％，ZnO的含量为2-3wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O3 0.05-0.65wt％；TiO2 1.2-1.7wt％；Pt 1～5wt％；In2O3 5～10wt％；石墨烯0.05～0.15wt％；
所述的用于检测甲醛的气敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SnO2、ZnO、La2O3、TiO2、Pt、In2O3和石墨烯混合，加入上述混合物2～4倍重量份的乙醇，混合均匀；
(2)进行真空干燥去除无水乙醇；
(3)将干燥后的混合物粉末制浆形成气敏层浆料；
(4)采用流延、涂布、压制成形工艺制作两层陶瓷基体的生坯，然后在底层陶瓷基体的生坯上覆着加热电极和引线，再于上层陶瓷基体的生坯在一定的温度和压力下进行叠合，烧结后制作出陶瓷加热体；
(5)将步骤(3)制作出的气敏层浆料通过丝网印刷和/或喷涂和/或溅射工艺覆着在陶瓷加热体上，经400～600℃烧结后制得所述的甲醛气敏元件。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，其特征在于：所述SnO2的含量为86wt％，所述ZnO的含量为2.5wt％，还包括以下质量百分比的添加剂，La2O30.25wt％；TiO2 1.45wt％；Pt3wt％；In2O3 6.7wt％；石墨烯0.10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，其特征在于：所述步骤(3)所述制浆方法为：将干燥后的混合物粉末总质量为基准100份，加入氢化蓖麻油1-5份、松油醇30-50份、聚乙烯醇缩丁醛5-10份，邻苯二甲酸二丁酯2-8份，再采用研磨机研磨最终形成气敏浆料。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的气敏陶瓷材料，其特征在于：所述步骤(5)的烧结时间为3～5小时。
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