CN109020561A - 一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，首先采用乙烯基三甲氧基硅烷对气敏陶瓷粉体进行表面处理；第二步，采用去离子水，丙烯酰胺，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，聚丙烯酸铵配置预混合溶液；然后，在反应器中，按质量百分比加入，预处理气敏陶瓷粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌160~180min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体。采用喷洒引发剂和催化剂进行3D成型。该材料在三维印刷3D打印机上可直接成型，球形度高，流动性好，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于三维印刷（3DP）工艺快速成型粉体材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
气敏陶瓷，亦称气敏半导体是用于吸收某种气体后电阻率发生变化的一种功能陶瓷。它是用二氧化锡等材料经压制烧结而成的，对许多气体反映十分灵敏，可应用于气敏检漏仪等装置进行自动报警。在生活中，它是应用越来越多，可保障人们的生命财产。半导体气敏陶瓷的导电机理主要有能级生成理论和接触粒界势垒理论。按能级生成理论，当SnO2、ZnO等N型半导体陶瓷表面吸附还原性气体时，气体将电子给予半导体，并以正电荷与半导体相吸，而进入N型半导体内的电子又束缚少数载流子空穴，使空穴与电子的复合率降低，增大电子形成电流的能力 ，使陶瓷电阻值下降；当N型半导体陶瓷表面吸附氧化性气体时，气体将其空穴给予半导体，并以负离子形式与半导体相吸， 而进入N型半导体内的空穴使半导体内的电子数减少，因而陶瓷电阻值增大。接触粒界势垒理论则依据多晶半导体能带模型，在多晶界面存在势垒，当界面存在氧化性气体时势垒增加，存在还原性气体时势垒降低，从而导致阻值变化。
常用的气敏陶瓷材料有SnO2、ZnO和ZrO2。SnO2气敏陶瓷的特点是灵敏度高，且出现最高灵敏度的温度Tm较低（约300℃），最适于检测微量浓度气体，对气体的检测是可逆的，吸附、解析时间短。ZnO气敏陶瓷的气体选择性强。ZrO2系氧气敏感陶瓷是一种固体电解质陶瓷的快离子导体。因ZrO2固体中含有大量氧离子晶格空位，因此，造成氧离子导电。
三维印刷（3DP）工艺，就是今天的3D打印，是美国麻省理工学院Emanual Sachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申请了3DP（Three-Dimensional Printing）专利，该专利是非成形材料微滴喷射成形范畴的核心专利之一。3DP工艺与SLS工艺类似，采用粉末材料成形，如陶瓷粉末，金属粉末。所不同的是材料粉末不是通过烧结连接起来的，而是通过喷头用粘接剂（如硅胶）将零件的截面“印刷”在材料粉末上面。用粘接剂粘接的零件强度较低，还须后处理。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射粘结剂建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射粘结剂，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射粘结剂的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。但这种成型工艺也有一定的局限性，胶粘剂的用量大，不好控制，胶粘剂容易堵塞喷头。
本申请采用乙烯基三甲氧基硅烷改性气敏陶瓷粉体，既能提高固体含量，又能降低浆料的粘度，改善表面洁度。采用丙烯酰胺作为单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，聚丙烯酸胺为分散剂，制备一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，成型过程中不需要喷洒胶粘剂，只需要喷洒少量的引发剂和催化剂即可，避免胶粘剂堵塞打印机的喷嘴，优点是胶粘剂用量大大减少，在后续煅烧过程中减少环境污染，产品的品质高。本申请的工艺制备的粉体材料粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型。此外，本专利提供的方法简单，成本低。
发明内容
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，气敏陶瓷粉体：98.5%~99.5%，乙烯基三甲氧基硅烷：0.5%~1.5%，各组分之和为百分之百，开启磨机，研磨4-6h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，按质量百分浓度加入，去离子水：91%~95%，丙烯酰胺：4%~7%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：0.2%~1.0%，聚丙烯酸铵：0.4%~1.2%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，按质量百分比加入，预处理气敏陶瓷粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌160~180min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
在步骤（1）中所述的气敏陶瓷粉体为SnO2添加各种助剂的复合气敏陶瓷粉体，其分体的粒径为纳米级粉体。
在步骤（2）中所述的聚丙烯酸胺的相对分子量在2000~3000之间。
在步骤（3）中所述的喷雾干燥进风口温度控制在90℃，出风口温度控制在80℃，进风流量260m3/h。
所述用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体在3D打印机打印成型时，打印机喷头喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液。
本发明的另一目的是提供一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体在3D打印机上成型的应用，特点为：将用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体加入到供粉缸中，打印喷头喷洒打印机喷头喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液，铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷溶液的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。
本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：
（1）本发明获得的用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，不需要喷洒粘结剂，喷头喷洒极低粘度的5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液可直接成型，避免打印喷头堵塞，使胶粘剂用量大大降低，在煅烧时减少环境污染，提高产品的品质高。
（2）本发明获得的本发明获得的用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，颗粒的粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型；由这种快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出产品具有表面光泽度高，精度高等特点。
（3）本发明获得的本发明获得的用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产，又具有低碳环保和节约能源等优势。
具体实施方式
实施例1
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，气敏陶瓷粉体：990g，乙烯基三甲氧基硅烷：10g，开启磨机，研磨5h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：930mL，丙烯酰胺：60g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：6g，聚丙烯酸铵：4g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理气敏陶瓷粉体：330g，预混合溶液：670g，强力搅拌170min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
实施例2
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，气敏陶瓷粉体：985g，乙烯基三甲氧基硅烷：15g，开启磨机，研磨4h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：950mL，丙烯酰胺：40g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：2g，聚丙烯酸铵：8g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理气敏陶瓷粉体：350g，预混合溶液：650g，强力搅拌160min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
实施例3
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，气敏陶瓷粉体：995g，乙烯基三甲氧基硅烷：5g，开启磨机，研磨6h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：910mL，丙烯酰胺：70g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：8g，聚丙烯酸铵：12g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理气敏陶瓷粉体：300g，预混合溶液：700g，强力搅拌180min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
实施例4
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，气敏陶瓷粉体：992g，乙烯基三甲氧基硅烷：8g，开启磨机，研磨5.5h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：928mL，丙烯酰胺：50g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：10g，聚丙烯酸铵：12g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理气敏陶瓷粉体：320g，预混合溶液：680g，强力搅拌165min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
实施例5
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，分别加入，气敏陶瓷粉体：988g，乙烯基三甲氧基硅烷：12g，开启磨机，研磨5h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：920mL，丙烯酰胺：70g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：4g，聚丙烯酸铵：6g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理气敏陶瓷粉体：340g，预混合溶液：660g，强力搅拌175min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
使用方法：一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体在3D打印机上成型的应用，特点为：将用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体加入到供粉缸中，打印喷头喷洒打印机喷头喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液，铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷溶液的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。

Claims (6)

1.一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）气敏陶瓷粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，气敏陶瓷粉体：98.5%~99.5%，乙烯基三甲氧基硅烷：0.5%~1.5%，各组分之和为百分之百，开启磨机，研磨4-6h，干燥，得到预处理气敏陶瓷粉体；
（2）预混合溶液配制：在反应器中，按质量百分浓度加入，去离子水：91%~95%，丙烯酰胺：4%~7%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：0.2%~1.0%，聚丙烯酸铵：0.4%~1.2%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，用氨水调节pH在8.0左右，得到预混合溶液；
（3）用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备：在反应器中，按质量百分比加入，预处理气敏陶瓷粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌160~180min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。
2.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中所述的气敏陶瓷粉体为SnO2添加各种助剂的复合气敏陶瓷粉体，其分体的粒径为纳米级粉体。
3.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中所述的聚丙烯酸胺的相对分子量在2000~3000之间。
4.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中所述的喷雾干燥进风口温度控制在90℃，出风口温度控制在80℃，进风流量260m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法所制备的用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体，其特征在于，所述用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体在3D打印机打印成型时，打印机喷头喷洒质量百分浓度为5%的过硫酸铵溶液与1%的硫酸羟胺混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体的制备方法所制备的用于三维印刷成型工艺气敏陶瓷粉体。
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