CN109917031A - 一种测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种检测大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的HPLC分析方法，所述大麻酚类有大麻二酚和四氢大麻酚，包括以下所述参数：色谱柱为反相C18色谱柱，流动相为乙醇‑四氢呋喃‑醋酸钠水溶液，紫外线检测波长为220nm，色谱柱温度为25～40℃，外标法测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量，本发明分离度良好，适用于工业化检测。
Description
技术领域
本发明属于中药成分分析领域，具体涉及采用HPLC快速检测大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa)是一种非常有前途的药用植物，其中大麻酚类化合物中药用价值最高的化合物为四氢大麻酚和大麻二酚(CBD)，研究表明大麻二酚具有重要的临床应用前景，如对于多种癌症、癫痫、阿尔兹海默病、亨廷顿症等具体一定疗效，而四氢大麻酚则因产生欣快感具有较强的成瘾性，二者因严格区分([J].黑龙江科学,2018,1:024)。
王超等人公开了从火麻仁油中分析大麻酚类含量的方法，以乙腈-醋酸水溶液为流动相分析汉麻中大麻二酚的含量，但乙腈作为流动相价格较高，且RSD 过大，精密度不高([J].药物分析杂志,2010(9):1742-1745.)；高宝昌等人公开了一种测定工业大麻叶中大麻二酚含量的方法，该方法采用甲醇-水作为流动相，但甲醇作为流动相毒性大，且理论塔板数为2500，分离度不高([J].黑龙江科学,2018,1:024.)。
综上，因大麻二酚提取方法复杂，故而最终大麻二酚粗产品中杂质含量，杂质种类也各不相同，因此建立一套分析高效、准确且适用的于不同来源的大麻二酚粗产品的大麻二酚含量的方法具有深度研究的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种通过HPLC测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的分析方法，该分析方法能够高效、准确地鉴定从工业大麻中提取的大麻二酚粗产品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量。
本发明的技术方案如下：
本发明提供通过HPLC测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的分析方法，具体包含以下所述参数：
(1)、色谱柱为反相C18色谱柱；
(2)流动相为：
A：有机相-水相(90:10)
B：有机相-水相(60:40)
(3)、紫外线检测波长为220nm；
(4)、色谱柱温度为25～40℃；
(5)、外标法测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量；
(6)梯度条件(体积比)：
其中，有机相为乙醇与四氢呋喃的混合溶剂，水相为水与缓冲剂的混合溶液。
本发明更优选的实施例方案中，流动相组成为乙醇-四氢呋喃-水-缓冲剂。
本发明更优选的实施例方案中，所述乙醇与四氢呋喃的体积比选自8:1～15:1，进一步优选12:1～15:1。
本发明更优选的实施例方案中，所述缓冲剂在水相中的质量百分数选自0.5～5％，进一步优选0.8～1％。
本发明优选的实施例方案中，所述缓冲剂选自甲酸、醋酸、醋酸钠、三氟乙酸、三氯乙酸、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、硫酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸。
本发明优选的实施例方案中，所述缓冲剂优选醋酸、醋酸钠、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾，更优选醋酸钠
本发明优选的实施例方案中，所述大麻酚类选自大麻二酚和四氢大麻酚。
本发明优选的实施例方案中，所述外标法通过如下步骤进行检测分析：
(1)、以工业大麻作为原料，提取大麻二酚粗产品；
(2)、分别制备不同浓度梯度的大麻二酚对照品溶液、不同浓度梯度的四氢大麻酚对照品溶液，大麻二酚粗产品供试品溶液；
(3)根据不同梯度浓度的对照品溶液的相应峰面积计算线性回归方程；
(4)、利用步骤(3)所得线性回归方程测定大麻二酚粗产品中大麻二酚以及四氢大麻酚的含量。
本发明进一步优选的实施例方案中，采用梯度洗脱方式进行大麻酚类物质的含量检测，所述大麻酚类为大麻二酚、四氢大麻酚。
本发明更优选的上述实施例方案中，醋酸钠在水相中的质量百分数为0.8％。
本发明更优选的上述实施例方案中，乙醇与四氢呋喃的体积比为15:1。
本发明优选的上述实施例方案中，所述大麻二酚对照品溶液的浓度梯度为 0.05μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μ/mL。
本发明优选的上述实施例方案中，所述四氢大麻酚对照品溶液的浓度梯度为0.02μg/mL、0.2μg/mL、0.8μg/mL、4μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL、160μ/mL。
本发明优选的上述实施例方案中，在所述分析方法的色谱条件中，大麻二酚的理论塔板数不低于5000；拖尾因子在0.95～1.05之间。
本发明进一步提供上述分析方法中，所述大麻二酚粗产品的制备方法，具体为：
(1)筛选和脱水：将晾干的工业大麻花叶放入粉碎机中进行粉碎，再将粉碎后的工业大麻花叶进行脱水干燥，制备得到水分含量低于10％的工业大麻粗品 (w/w)；
(2)低温球磨：将步骤(1)得到的工业大麻原料放入低温球磨机中，通过液氮冷却，研磨0.1～5小时得到球磨后工业大麻原料；
(3)浸提：向步骤(2)得到的原料加入浸提溶剂，常温下浸泡提取1～8小时，得到初提液；
(4)离心：将步骤(3)得到的初提液进行离心分离，取上清液；
(5)浓缩和干燥：将步骤(4)得到的上清液进行减压浓缩，烘干后得大麻二酚粗品。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(1)的粉碎机的筛网为30～50目，优选50目；所述脱水干燥的温度选自60～80℃，优选75℃。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中所述球磨机选自立式球磨机、珠式磨机、行星式磨机、振动式磨机、偏心振动式磨机、重力依赖型球磨机、棒磨机和滚磨机；所述球磨机的研磨体直径选自2～15mm；研磨体的材料选自陶瓷、玻璃、钢、聚合物、铁磁体、金属、氧化锆以及其他合适的材料。
本发明进一步优选的实施例方案中，上述提取方法中，所述研磨体可由不同直径的研磨体组合而成，如直径选自15～20mm的研磨体、10～15mm的研磨体、 3～10mm的研磨体的自由组合。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中所述研磨的时间选自0.5～5小时，优选0.5～2小时，更优选0.5～1.5小时。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中的所述原料的 D90的范围选自500～2000nm；优选1000～2000nm，更优选1500～2000nm。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中的所述原料的 D50的范围选自1000～2000nm；优选1000～1500nm。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中的所述低温球磨机通过液氮进行冷却，所述冷却温度选自-40～0℃，优选-15～0℃。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(2)中的所述低温球磨机为双层筒体、带有冷却循环路立式球磨机。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(3)中所述浸提溶剂选自C1-C4的醇类，所述C1-C4的醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇或其混合溶剂；优选甲醇、乙醇和异丙醇或其混合溶剂。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(3)中所述常温选自 15～35℃，优选25～30℃。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(3)中所述原料与浸提溶剂的质体比选自3:1～1:3，优选2:1、1:1或1:2。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(3)中所述浸泡提取时间选自1～8小时，优选1～3小时。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，步骤(4)中所述离心分离的转速选自500～2000转/分钟，优选1000～1500转/分钟。
本发明优选的实施例方案中，上述提取方法中，所述烘干温度选自80～105℃，优选90～100℃。
本发明进一步提供一种通过上述方法从工业大麻中提取得到的大麻二酚精制品在制备治疗神经精神疾病的药物组合物中的用途，所述神经精神疾病选自精神分裂症、抑郁症、麻醉和躁狂症。
发明详述
发明的有益效果
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明提供的通过HPLC法，以廉价易得，且污染较小的溶剂为流动相，与当前的HPLC检测方法相比，分离度高，拖尾因子小，能够快速高效的检测出大麻二酚粗品中大麻类酚的含量，适用于大麻酚类工业化检测。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用于来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1、供试品溶液的HPLC图谱；
图2、四氢大麻酚对照品溶液的HPLC图谱；
图3、大麻二酚对照品溶液的HPLC图谱
具体实施方式
实施例1、大麻二酚粗品提取
(1)将5kg工业大麻花叶清洗、晾干，采用XL-60C型中药粉碎机(购买自南京威利朗食品机械有限公司)，然后过50目筛，粉碎过筛后的工业大麻花叶在放置于烘箱中，于75℃脱水干燥，得到工业大麻粗品；
(2)将工业大麻粗品放置于带有液氮冷却循环系统的立式球磨机(购买自莱州市龙骏化工机械有限公司)，采用直径为10mm和8mm的球形钢珠(约 30～50个)进行研磨，研磨时间为1小时，温度设置为-10℃，制备得到的的工业大麻原料的粒径经测定(Winner2308智能型干湿一体激光粒度仪)，D90 约为1500～1800nm，D50约为1000～1200nm；
(3)向球磨后得到的工业大麻原料加入无水乙醇，无水乙醇与工业大麻原料的质体积比为1:1，常温下浸泡3小时；
(4)离心步骤(3)所得初提液，转速1000转/分钟，离心15分钟，取上清液；
(5)将步骤(4)所得上清液进行减压浓缩，于90℃下烘干，制备得到大麻二酚粗品。
实施例2、大麻二酚粗品的中大麻二酚和四氢大麻酚的检测
实验仪器：日本日立公司H itachi L-2300高效液相色谱仪；日本日立公司Hitachi L-2400紫外检测器；日本日立公司D-2000E lite色谱工作站； Sartorius公司BP210S电子天平；
试剂：乙醇、四氢呋喃为色谱纯，购自山东禹王实业有限公司；醋酸为色谱纯；
购自广州市自力色谱科仪有限公司；
供试品：大麻二酚粗产品，通过实施例1所述方法制备；
供试品溶液配制：取供试品溶液1mg，以乙醇定容配制成100μg/mL的供试品溶液。
对照品：大麻二酚和四氢大麻酚购自中国药品生物制品检定所
色谱柱：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱880975-902
流动相配制：有机相为乙醇与四氢呋喃混合溶剂(v/v＝15:1)；水相为0.8％的醋酸钠水溶液(w/v)
流动相：
A：0.8％的醋酸钠水溶液(用醋酸调pH至2.5)-乙醇四氢呋喃(90:10)
B：0.8％的醋酸钠水溶液(用醋酸调pH至2.5)-乙醇四氢呋喃(60:40) 检测条件：流速为1.0mL/min；检测波长为220nm；柱温为35℃；进样量为20μ
L
梯度条件(体积比)：
对照品溶液制备及线性回归方程的确定:取大麻二酚对照品(1mg/mL)溶液，以乙醇定容制备成200μg/mL大麻二酚的对照品母液，再配制成浓度梯度为 0.05μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、 200μg/mL的大麻二酚对照品溶液；按照大麻二酚相同的方法，取四氢大麻酚对照品(1mg/mL)溶液，以乙醇定容制备成成200μg/mL大麻二酚的对照品母液，再配制成浓度梯度为0.02μg/mL、0.2μg/mL、0.8μg/mL、4μg/mL、 20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL、160μ/mL的四氢大麻酚对照品溶液。
根据其相应的峰面积得如下线性回归方程:
大麻二酚:Y＝75621X+39051，n＝8(R2＝0.9995)
四氢大麻酚:Y＝73973X+36298，n＝8(R2＝0.9994)
上述对照品溶液和供试品溶液中，大麻二酚和四氢大麻酚的含量检测结果见表1。
表1对照品溶液与供试品溶液的HPLC纯度
通过上述检测结果可知，本发明所提供检测方法能够方便、快捷、准确的检测出大麻二酚粗产品中大麻酚类，如大麻二酚和四氢大麻酚的含量，适用于大麻二酚粗产品的工业化检测。
Claims (10)
1.一种通过HPLC测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的分析方法，其特征在于，包括以下所述参数：
(1)、色谱柱为反相C18色谱柱；
(2)流动相为：
A：有机相-水相(90:10)
B：有机相-水相(60:40)
(3)、紫外线检测波长为220nm；
(4)、色谱柱温度为25～40℃；
(5)、外标法测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量；
(6)、梯度条件(体积比)：
其中，有机相为乙醇与四氢呋喃的混合溶剂，水相为水与缓冲剂的混合溶液。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，乙醇与四氢呋喃的体积比选自8:1～15:1，所述缓冲剂在水相中的质量百分数选自0.5～5％。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述缓冲剂选自甲酸、醋酸、醋酸钠、三氟乙酸、三氯乙酸、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、硫酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸，优选醋酸钠。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述大麻酚类选自大麻二酚和四氢大麻酚。
5.如权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述外标法通过如下步骤进行检测分析：
(1)、以工业大麻作为原料，提取大麻二酚粗产品；
(2)、分别制备不同浓度梯度的大麻二酚对照品溶液、不同浓度梯度的四氢大麻酚对照品溶液，大麻二酚粗产品供试品溶液；
(3)根据不同梯度浓度的对照品溶液的相应峰面积计算线性回归方程；
(4)、利用步骤(3)所得线性回归方程测定大麻二酚粗产品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量。
6.如权利要求1～5任一项所述的分析方法，其特征在于，所述大麻二酚粗产品通过包含如下的步骤制备：
(1)筛选和脱水：将晾干的工业大麻花叶放入粉碎机中进行粉碎，再将粉碎过筛后的工业大麻花叶进行脱水干燥，制备得到水分含量低于10％的工业大麻粗品(w/w)；
(2)低温球磨：将步骤(1)得到的工业大麻原料放入低温球磨机中，通过液氮冷却，研磨0.1～5小时得到球磨后工业大麻原料；
(3)浸提：向步骤(2)得到的原料加入浸提溶剂，常温下浸泡提取1～8小时，得到初提液；
(4)离心：将步骤(3)得到的初提液进行离心分离，取上清液；
(5)浓缩和干燥：将步骤(4)得到的上清液进行减压浓缩，烘干后得麻二酚粗产品。
7.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述粉碎机的筛网为30～50目；脱水干燥的温度选自60～80℃。
8.如权利要求7所述的提取大麻二酚粗产品的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的球磨机选自立式球磨机、珠式磨机、行星式磨机、振动式磨机、偏心振动式磨机、重力依赖型球磨机、棒磨机和滚磨机；所述球磨机的研磨体直径选自2～15mm。
9.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的原料的D90的范围选自500～2000nm；所述原料的D50的范围选自1000～2000nm。
10.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述的浸提溶剂选自C1-C4的醇类；所述原料与浸提溶剂的质体比选自3:1～1:3，优选2:1、1:1或1:2。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190621 |