CN112683964B - 一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化材料制备领域，具体提供一种提高现有半导体式甲烷气体传感器检测灵敏度和稳定性的方法。半导体式甲烷传感器探头采用具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面，该复合体表面的制备包括Pt样品除杂、蒸镀、生成氧化物、制备氧缺陷步骤。本发明通过在金属氧化物表面掺杂过渡金属，甲烷易在过渡金属表面吸附，然后通过“溢流”现象将吸附在过渡金属表面的甲烷分子转移到氧化物表面，增加氧化物甲烷检测的灵敏度；同时通过控制氧缺陷浓度的量，使氧缺陷维持在一定的平衡浓度，避免氧缺陷在使用过程中被空气中的氧气和水蒸汽氧化而发生变化。在增加半导体传感器灵敏度的同时，增加了传感器的使用稳定性。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备领域，具体提供一种提高现有半导体式甲烷气体传感器检测灵敏度和稳定性的方法。
背景技术
用于甲烷探测的传感器类型包括半导体式、催化燃烧式、红外吸收式和光干涉式等。半导体式是利用气体在半导体表面吸附后与半导体发生电荷作用，改变半导体的载流子密度，通过检测半导体的电导率进而检测气体的浓度。半导体式传感器在响应时间快、成本低制作工艺简单等方面具有明显的优势而应用于甲烷气体传感器。半导体式是目前最有可能广泛应用的气体传感器。但与其他类型传感器相比，半导体式也存在一定的弊端，如与基于光学类型的传感器相比存在如灵敏度低、稳定性差等问题。在实际应用过程，如针对地下天然气管网的泄漏监测，由于地下空间环境复杂，湿度大并且各类腐蚀性气体多，对传感器的寿命和稳定性产生较大影响。一些传感器在使用过程中监测浓度值会发生逐渐漂移的现象，对报警判断产生干扰，并且要耗费大量的人力、物力去对监测值的正确性进行判断。因此，发展高稳定性、高灵敏和低成本的甲烷气体传感器对于保障城市安全、节约能源等方面都有重要意义。
现有的甲烷传感器是基于ZnO、SnO2等半导体材料，利用甲烷吸附后半导体材料的电导率会发生变化，并且变化率与甲烷吸附率成一定比例的关系测量甲烷气体的浓度。因为半导体材料一般表面暴露的是氧原子，氧原子具有吸电子性，而甲烷气体的化学吸附也需要基底原子给电子，因此，甲烷吸附的机率较低，导致现有材料对甲烷浓度检测的灵敏度低。
申请号为201510750344.9“一种抗硅抗硫中毒的热线型甲烷传感器”中提出了一种抗硅抗硫中毒的热线型甲烷传感器，其包括设置成热线型结构的催化元件和参考元件，所述的催化元件包括活性炭颗粒载体以及在所述活性炭颗粒载体上固载的SnO2气敏层、Pt/Pd催化剂和Al2O3/SiO2分离层，所述参考元件包括氧化铝小球以及在所述氧化铝小球上固载的掺入导电炭黑的SnO2-C/TiO2-C气敏层、Au/CuO催化剂、Al2O3/SiO2分离层。该专利通过贵金属氧化物等结构实现了传感器的抗硫中毒。但未有提高灵敏度和抗水蒸汽等稳定性的技术内容。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，该半导体式甲烷传感器探头采用具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面；
所述具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面的制备包括以下步骤：
S1.Pt样品除杂，Pt样品在室温下，Ar等离子体蚀刻30min，将蚀刻后的Pt样品置于1000K温度下退火处理30min；循环该蚀刻和退火处理，直至Pt样品表面检测不到C原子和O原子；
S2、蒸镀，室温下，将Fe样品固定在蒸镀源中，利用电子束轰击加热Fe样品，使Fe蒸发并覆盖在经除杂后的Pt样品表面；
S3、生成氧化物，将覆盖了Fe的Pt样品置于高压O2气氛下，高温氧化5-30min，得到包含有FeO薄膜的Pt/FeO复合体；将该Pt/FeO复合体继续置于高压O2气氛下，等待冷却至室温；
S4、制备氧缺陷，将冷却后的Pt/FeO复合体在真空条件下通入原子H，加热升温，得到表面具有氧缺陷的Pt/FeO复合体。
优选的，S1中，Pt样品在Ar等离子体蚀刻前，先在750K、5×10-8torr的O2气氛条件下，保持10min以上。
优选的，S1中，所述原子H是将H2通过钨管时，利用电子束轰击加热钨管，使H2裂解产生。
优选的，所述H2基压为5×10-9-5×10-8torr，所述钨管出气端距Pt样品表面8mm。
优选的，S3中，所述高压O2气氛的压力为1×10-6mbar。
优选的，S3中，所述高温氧化温度为870-1000K。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明改变了传统的催化剂载体为氧化物的负载模型，采用Pt/FeO倒载模型，在金属单晶上通过一定的手段生长氧化物，同时可以方便调控氧化物的厚度和覆盖率，适应不同的研究和需求。
(2)本发明利用原子H制备半导体表面氧缺陷浓度，气相原子H在室温下还原FeO,H可以在FeO表面生成OH-,升温至一定温度OH-反应生成H2O和H2,通过在高温下反复的O2气氛氧化和H原子还原可以控制Fe在Pt(111)表面和体相之间的扩散，通过不同温度氧化可以制备有周期性氧缺陷的Pt/FeO表面，FeO表面最多可以被还原至失去1/4单层的O。
(3)本发明在金属氧化物表面掺杂过渡金属，甲烷易在过渡金属表面吸附，然后通过“溢流”现象将吸附在过渡金属表面的甲烷分子转移到氧化物表面，增加氧化物甲烷检测的灵敏度；同时通过控制氧缺陷浓度的量，使氧缺陷维持在一定的平衡浓度，避免氧缺陷在使用过程中被空气中的氧气和水蒸汽氧化而发生变化。在增加半导体传感器灵敏度的同时，增加了传感器的使用稳定性。
附图说明
图1为本申请在Pt(111)表面生成FeO(111)的制备过程；
图2为FeO氧化5min、10min、15min、30min下得到的四种不同铁氧比表面的LEED图；
图3为原子H在室温下还原FeO所获得的O1S XPS图谱；
图4为进行气敏性能测试使用的气敏系统示意；
图5为不同氧缺陷浓度的Pt/FeO复合体传感器对甲烷的敏感度测试结果；
图6为通过掺杂过渡元素和增加氧缺陷浓度后的传感器与未经处理的传感器间的甲烷检测稳定性结果对比图；
图7为通过掺杂过渡元素和增加氧缺陷浓度后的传感器与未经处理的传感器间的甲烷检测灵敏度结果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明：
实施例1
具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面的制备
取洁净的Pt样品，由于Pt样品暴露在空气中，表面会覆盖大量的不同C原子和O原子，首先对Pt样品进行除杂：Pt样品首先在750K、5×10-8torr的O2气氛条件下，保持10min以上。然后室温下，Ar等离子体蚀刻该Pt样品30min，将蚀刻后的Pt样品置于1000K温度下退火处理30min；循环该蚀刻和退火处理，直至利用XPS检测不到Pt样品表面的C原子和O原子信号，并且低能电子衍射(LEED)结果显示较为清晰的Pt(111)的衍射斑点为止。
室温下，将Fe样品固定在蒸镀源中的坩埚上，利用电子束轰击加热Fe样品，使Fe蒸发并覆盖在经除杂后的Pt样品表面；将覆盖了Fe的Pt样品置于1×10-6mbar高压的O2气氛下，870-1000K氧化5min、10min、15min、30min，分别得到包含有单层FeO0.58、FeO0.82、FeO0.92、FeO薄膜的Pt/FeO复合体，如图2所示；将该Pt/FeO复合体继续置于高压O2气氛下，等待冷却至室温。将冷却后的Pt/FeO复合体在真空条件下通入原子H，加热升温，得到表面具有氧缺陷的Pt/FeO复合体。
上述原子H是将H2通过钨管时，利用电子束轰击加热钨管，使H2在1000℃高温下裂解产生，H2基压为5×10-9-5×10-8torr，该钨管出气端距Pt样品表面8mm。
上述H原子在FeO表面生成OH-,升温至一定温度OH-反应生成H2O和H2,FeO表面最多可以被还原至失去1/4单层的O，如图3所示，原子H在室温下还原FeO所获得的O1S XPS图谱，从图上可以看出，原子H的吸附可以将FeO中的O部分还原为OH-，升温至500K以后表面O减少，随着原子H的暴露量增加最终O的量停留在0.67ML，表明利用H原子还原可以在Pt/FeO表面制造一定的氧缺陷。
实施例2
采用具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面的甲烷传感器灵敏度检测
在甲烷传感器采用实施例1方式制备具氧缺陷的Pt/FeO复合体表面，进行灵敏度实验。
采用如图4所示气敏系统进行气敏性能测试，实验中所用气体均为标准气体，采用质量流量控制器(MFC)来控制不同气体的流量以获得所需不同浓度气体，气体的总流速设置为100mL/min。
传感器的表面温度由数字稳压直流电源控制，并经红外热成像仪校准。敏感度使用催化效率反应，催化效率为甲烷(CH4)气体消耗量占甲烷气体总量的百分比，传感器测试电路运用惠斯通电桥将气敏响应信号转化为电压信号。
催化效率＝甲烷气体消耗量/甲烷气体总量×100％
电压信号计算：假设传感器的电阻增量为ΔRb，则电路输出电压量：
Uo＝EΔRb/2Rb
其中，Uo：输出电压；Rb：变换前阻值；ΔRb：阻值变化量；E：电源电压；Ro：电路保护电阻。
通过将剂量比的FeO置于H气氛下，控制升温和退火制备含有2.5％、5％、7.5％、10％…20％、22.5％、25％共10个氧缺陷浓度的Pt/FeO复合体传感器，将其依次置于室温下2v％甲烷气体浓度中，结果如图5所示，由图5可以看出，随着氧缺陷浓度的增加，传感器对甲烷探测灵敏度呈现出先增加后减小的趋势，原因是O缺陷导致表面Fe原子暴露，该Fe原子活性较高，吸附在Pt表面的甲烷分子将转移到FeO表面，因此前期随着氧缺陷浓度的增加，增加FeO对甲烷检测的灵敏度，当氧缺陷浓度为15％左右时，灵敏度提升倍数最高。
如图6-7所示，将15％氧缺陷浓度的Pt/FeO复合体传感器置于室温下，逐渐增加甲烷气体的浓度，随着时间的延长，经氧缺陷处理的Pt/FeO复合体传感器灵敏度曲线仍保持良好的线性关系。随着甲烷气体浓度的增加，经氧缺陷处理的Pt/FeO复合体传感器的灵敏度随之增加，且在0-35％的浓度范围内，未出现饱和现象。而未经过渡金属掺杂和氧缺陷处理的传感器，不能线性反应甲烷的浓度变化，由于精度不足，其检测结果呈阶梯式跳跃。
延长检测时间，随着时间的延长，甲烷气体浓度在1.9％-2.3％范围内上升，经氧缺陷处理的Pt/FeO复合体传感器灵敏度曲线仍保持良好的线性关系和反应灵敏度，而未经过渡金属掺杂和氧缺陷处理的传感器，当甲烷浓度超出1.95-2.05％范围内时，会应灵敏度不够或过饱和而无法使用。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而并非对本发明的限制；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，所述半导体式甲烷传感器探头的表面采用具有氧缺陷的Pt/FeO复合体；
所述具有氧缺陷的Pt/FeO复合体的制备包括以下步骤：
S1. Pt样品除杂，Pt样品在室温下，Ar等离子体蚀刻30min，将蚀刻后的Pt样品置于1000K温度下退火处理30min；循环该蚀刻和退火处理，直至 Pt样品表面检测不到C原子和O原子；
S2、蒸镀，室温下，将Fe样品固定在蒸镀源中，利用电子束轰击加热Fe样品，使Fe蒸发并覆盖在经除杂后的Pt样品表面；
S3、生成氧化物，将覆盖了Fe的Pt样品置于高压O2气氛下，高温氧化5-30min，得到包含有纳米FeO颗粒薄膜的Pt/FeO复合体；将所述Pt/FeO复合体继续置于高压O2气氛下，等待冷却至室温；
S4、制备氧缺陷，将冷却后的Pt/FeO复合体在真空条件下通入原子H，加热升温，得到表面具有氧缺陷的Pt/FeO复合体。
2.如权利要求1所述的一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，S1中，Pt样品在Ar等离子体蚀刻前，先在750K、5×10-8 torr的O2气氛条件下，保持10min以上。
3.如权利要求1所述的一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，S4中，所述原子H是将H2通过钨管时，利用电子束轰击加热钨管，使H2裂解产生。
4.如权利要求3所述的一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，所述H2基压为5×10-9-5×10-8 torr，所述钨管出气端距Pt样品表面8mm。
5.如权利要求1所述的一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，S3中，所述高压O2气氛的压力为1×10-6mbar。
6.如权利要求1所述的一种提高半导体式甲烷传感器灵敏度和稳定性的方法，其特征在于，S3中，所述高温氧化温度为870-1000K。
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2021
- 2021-01-06 CN CN202110013031.0A patent/CN112683964B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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