CN108828019A - 一种快速响应型气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速响应型气敏材料的制备方法，属于传感器材料制备技术领域。本发明可通过锡酸钠溶液在水热条件下反应单独得到氧化锡纳米颗粒，所得的多孔中空球粉料为氧化镍嵌入的氧化锡多孔中空球，本发明在起初的醇水溶液中，小数量的Ni群体和NTA‑分散并修饰在所形成的球形结构中，首先是因为水分子联结乙醇分子能够降低溶液的介电常数并且在内部产生更强的静电反应。其次，溶液中的乙醇分子促使体系中的氢键构架减少形成一些非连续的群簇，这将使得p‑n结处产生一个电子、空穴都很少的空间耗尽层，气敏材料中半导体电阻显著增加，在一定电压下产生高热能够提高气敏材料温度，使气体分子的脱附效率也得到提高，减少响应恢复时间，应用前景广阔。

Description

一种快速响应型气敏材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种快速响应型气敏材料的制备方法，属于传感器材料制备技术领域。
背景技术
现代工业的迅猛发展使大气污染问题日益严重，人们对于空气状况越来越关注，推动了气敏材料和元器件的发展。目前用于气体监测的半导体金属氧化物气敏材料种类繁多，常见的有ZnO，WO3，SnO2和In2O3等。这些半导体金属氧化物由于其低成本、高稳定性和高选择性而得到广泛研究，在工业、国防、农业、电子、信息等各领域得到广泛应用。在众多金属氧化物中，氧化钒独特的结构和性能使其在锂离子电池材料、光电开关、催化剂、敏感元器件等方面受到广泛的关注。金属氧化物作为一种成熟的气敏材料，由于其具有成本低，性能稳定，对多种气体能达到低检测极限的敏感检测的优点，现在越来越受到研究者的追捧。
但是，随着人们对气敏材料性能的要求越来越高，传统的半导体金属氧化物气敏材料较高的检测温度和低灵敏度限制了其发展。因此，在过去的几十年里，很多研究者致力于新材料、新结构的研发，试图通过各种实验手段提高气敏材料的性能。例如，降低气敏材料的维度，制备纳米颗粒、纳米线、纳米带等低维纳米材料；将低维纳米材料进行组合，开发纳米核-壳、纳米梳、纳米环等多级纳米结构；与不同金属氧化物进行复合，与贵金属、碳纳米管等进行复合。
半导体气敏传感器通常由敏感元件、转换元件及检测器件所组成。其中，敏感元件是传感器的核心，它决定传感器的选择性、灵敏度、线性度、稳定性等。导电聚合物应用于气体传感器敏感材料的研究始于上世纪八十年代。可以用作气敏材料的导电聚合物主要有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等。聚苯胺以其独特的导电机理而获得了广泛的关注，成为导电聚合物研究的热点。聚苯胺及其复合物作为气敏材料具有价格低廉、制备工艺简单、结构可控、操作温度低、灵敏度高等优点。但也同时存在着响应恢复时间长的缺点。因此，发明一种快速响应型气敏材料对传感器制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的半导体金属氧化物气敏材料对气体分子吸附效率低，导致气敏材料灵敏度低，并且气敏材料响应恢复时间长的缺陷，提供了一种快速响应型气敏材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将6～8g六水氯化镍溶解于装有40～45mL醇水混合液的烧杯中，磁力搅拌，向烧杯中加入2～3g氨三乙酸继续搅拌反应，得到混合溶液；
（2）将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于恒温箱中反应，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3～4次后，置于恒温箱干燥，得到纳米棒前驱体；
（3）将0.8～1.0g三水锡酸钠和1.5～1.8g三水醋酸锌溶于50～60mL醇水混合溶液中，磁力搅拌，得到悬浮液，再取0.7～0.8g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌20～25min后，倒入反应釜后，加热升温，保温反应，自然冷却至室温后，得到反应产物；
（4）收集反应产物置于真空箱中干燥，将干燥后的反应产物在一定温度条件下退火至室温，得到多孔中空球粉料；
（5）对陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；
（6）将3～4g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入10～12mL松油醇，研磨10～15min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温，煅烧得到快速响应型气敏材料。
步骤（1）所述的磁力搅拌转速为400～450r/min，磁力搅拌时间为4～5min，加入氨三乙酸后继续搅拌反应时间为30～45min。
步骤（2）所述的反应时恒温箱设定温度为160～200℃，反应时间为20～24h，干燥时设定恒温箱温度为60～80℃，干燥时间为10～12h。
步骤（3）所述的磁力搅拌转速为200～300r/min，搅拌时间为10～15min，对反应釜加热升温后温度为200～220℃，保温反应时间为8～10h。
步骤（4）所述的设定真空箱温度为70～80℃，干燥时间为12～15h，退火开始温度为480～600℃，退火降温速率为3～5℃/min。
步骤（5）所述的陶瓷管规格为直径为1mm、长为5mm。
步骤（6）所述的控制涂覆的糊状浆料厚度为0.5～0.8mm，加热升温后温度为600～650℃，煅烧时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明可通过锡酸钠溶液在水热条件下反应单独得到氧化锡纳米颗粒，首先锡酸钠在水溶液中水解形成Sn(OH)6 2-，在水热高温条件下迫使Sn(OH)6 2-分解形成氧化锡纳米晶，随后单独的氧化锡纳米晶由于水解生长的纳米核表面活化能高，热力学不稳定，许多相邻的颗粒进一步聚集组装并生长成大的纳米球以达到表面自由能最小化，提高金属氧化物对气体分子的吸附能力，所得的多孔中空球粉料为氧化镍嵌入的氧化锡多孔中空球，经过高温煅烧之后，由于水热反应过程中长链聚合物的形成以及煅烧后NTA（氨三乙酸）的移除，纳米棒表面变得高度疏松且多孔，得到氧化镍掺杂的氧化锡球状结构，掺杂后原先的棒状结构均变成统一的由小颗粒聚集起来的球形体，由于纳米棒状(—NiNTA—)n前驱体能够溶解于NaSnO3水溶液中，在水热条件下棒状微结构消失，使球型表面也疏松多孔且中空，这种结构非常利于气体分子的吸附，能极大改善气敏性能；
（2）本发明在起初的醇水溶液中，Ni2+和NTA结合成络合复合物，再经由水热反应生成长链聚合物(—NiNTA—)n，当长链聚合物置于锡酸钠水溶液中，同时具有酸性和碱性的络合剂NTA在碱性的锡酸钠溶液中形成具有酸性的NTA-，促进氧化锡的形成，同时长链络合物形成的Ni2+在水热条件的促使下形成大量的Ni(OH)2，在反应进行的过程中，小数量的Ni群体和NTA-分散并修饰在所形成的球形结构中，经过退火煅烧处理，有机物NTA-氧化消失，形成氧化镍嵌入氧化锡多孔的中空球，另外，之所以选择醇水混合体系，首先是因为水分子联结乙醇分子能够降低溶液的介电常数并且在内部产生更强的静电反应，其次，溶液中的乙醇分子促使体系中的氢键构架减少形成一些非连续的群簇，这使得反应更加容易进行，分散的多孔球形结构不仅能够吸附更多的气体分子与吸附氧反应，增加灵敏度，还有利于气体分子的穿梭，使得气体分子的吸附和解吸过程变快，响应回复时间变短，将氧化镍植入氧化锡，p-n结将在二者的接触界面形成，导致能带弯曲，然后空穴、电子会通过扩散作用的形式分别向n区、p区移动，在p-n交界处空穴与电子复合，剩余的正负离子产生一个内在电场，这个电场会使载流子发生漂移运动，直到漂移和扩散达到费米能级的平衡态，这将使得p-n结处产生一个电子、空穴都很少的空间耗尽层，也就使得气敏材料中半导体电阻显著增加，在一定电压下产生高热能够提高气敏材料温度，使气体分子的脱附效率也得到提高，减少响应恢复时间，应用前景广阔。
具体实施方式
将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将6～8g六水氯化镍溶解于装有40～45mL醇水混合液的烧杯中，以400～450r/min的转速磁力搅拌4～5min，向烧杯中加入2～3g氨三乙酸继续搅拌反应30～45min，得到混合溶液；将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于设定温度为160～200℃的恒温箱中反应20～24h，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3～4次后，置于设定温度为60～80℃的恒温箱干燥10～12h，得到纳米棒前驱体；将0.8～1.0g三水锡酸钠和1.5～1.8g三水醋酸锌溶于50～60mL醇水混合溶液中，以200～300r/min的转速磁力搅拌10～15min，得到悬浮液，再取0.7～0.8g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌20～25min后，倒入反应釜后，加热升温至200～220℃，保温反应8～10h，自然冷却至室温后，得到反应产物；收集反应产物置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥12～15h，将干燥后的反应产物在480～600℃条件下以3～5℃/min的速率退火至室温，得到多孔中空球粉料；对直径为1mm、长为5mm的陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；将3～4g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入10～12mL松油醇，研磨10～15min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，控制涂覆厚度为0.5～0.8mm，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温至600～650℃，煅烧1～2h，得到快速响应型气敏材料。
将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将6g六水氯化镍溶解于装有40mL醇水混合液的烧杯中，以400r/min的转速磁力搅拌4min，向烧杯中加入2g氨三乙酸继续搅拌反应30min，得到混合溶液；将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于设定温度为160℃的恒温箱中反应20h，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3次后，置于设定温度为60℃的恒温箱干燥10h，得到纳米棒前驱体；将0.8g三水锡酸钠和1.5g三水醋酸锌溶于50mL醇水混合溶液中，以200r/min的转速磁力搅拌10min，得到悬浮液，再取0.7g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌20min后，倒入反应釜后，加热升温至200℃，保温反应8h，自然冷却至室温后，得到反应产物；收集反应产物置于设定温度为70℃的真空箱中干燥12h，将干燥后的反应产物在480℃条件下以3℃/min的速率退火至室温，得到多孔中空球粉料；对直径为1mm、长为5mm的陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；将3g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入10mL松油醇，研磨10min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，控制涂覆厚度为0.5mm，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温至600℃，煅烧1h，得到快速响应型气敏材料。
将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将7g六水氯化镍溶解于装有42mL醇水混合液的烧杯中，以420r/min的转速磁力搅拌4min，向烧杯中加入2g氨三乙酸继续搅拌反应40min，得到混合溶液；将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于设定温度为180℃的恒温箱中反应22h，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3次后，置于设定温度为70℃的恒温箱干燥11h，得到纳米棒前驱体；将0.9g三水锡酸钠和1.7g三水醋酸锌溶于55mL醇水混合溶液中，以250r/min的转速磁力搅拌12min，得到悬浮液，再取0.7g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌22min后，倒入反应釜后，加热升温至210℃，保温反应9h，自然冷却至室温后，得到反应产物；收集反应产物置于设定温度为75℃的真空箱中干燥14h，将干燥后的反应产物在520℃条件下以4℃/min的速率退火至室温，得到多孔中空球粉料；对直径为1mm、长为5mm的陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；将3g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入11mL松油醇，研磨12min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，控制涂覆厚度为0.7mm，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温至620℃，煅烧1.5h，得到快速响应型气敏材料。
将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将8g六水氯化镍溶解于装有45mL醇水混合液的烧杯中，以450r/min的转速磁力搅拌5min，向烧杯中加入3g氨三乙酸继续搅拌反应45min，得到混合溶液；将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于设定温度为200℃的恒温箱中反应24h，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤4次后，置于设定温度为80℃的恒温箱干燥12h，得到纳米棒前驱体；将1.0g三水锡酸钠和1.8g三水醋酸锌溶于60mL醇水混合溶液中，以300r/min的转速磁力搅拌15min，得到悬浮液，再取0.8g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌25min后，倒入反应釜后，加热升温至220℃，保温反应10h，自然冷却至室温后，得到反应产物；收集反应产物置于设定温度为80℃的真空箱中干燥15h，将干燥后的反应产物在600℃条件下以5℃/min的速率退火至室温，得到多孔中空球粉料；对直径为1mm、长为5mm的陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；将4g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入12mL松油醇，研磨15min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，控制涂覆厚度为0.8mm，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温至650℃，煅烧2h，得到快速响应型气敏材料。
对比例以山东某公司生产的快速响应型气敏材料作为对比例 对本发明制得的快速响应型气敏材料和对比例中的快速响应型气敏材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
灵敏度测试采用静态配气法通过NS-4003系列的高精度传感器测试仪测量气敏元件在不同浓度气体下敏感特性；
不同温度下的灵敏度测试：将实例1～3和对比例中的气敏材料制成平面微结构NO2传感器，在不同温度下降使用实例1～3和对比例中的气敏材料的传感器分别置于100ppm浓度的NO气体中进行测试分析；
响应时间和恢复时间测试按JGT 310标准进行检测。
表1气敏材料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
20ppm浓度条件下灵敏度（mV/V） 147.7 148.2 148.7 23.7
40ppm浓度条件下灵敏度（mV/V） 180.3 182.9 185.4 30.9
60ppm浓度条件下灵敏度（mV/V） 336.1 338.4 340.7 48.5
200℃条件下的灵敏度（mV/V） 10.0 10.3 10.5 4.5
250℃条件下的灵敏度（mV/V） 36.5 37.0 37.4 15.9
300℃条件下的灵敏度（mV/V） 68.0 68.4 68.7 38.4
响应时间（s） 6 5 4 9
恢复时间（s） 7 6 5 10
注：上述实验中传感器在300℃的工作电压下置于NO气体中进行检测。恢复时间指被测气体从元件材料表面脱附出去使传感器阻值恢复到在空气中的稳态电阻的90%所用时间。
根据上述中数据可知本发明制得的快速响应型气敏材料灵敏度高，随时间升高而升高，随浓度升高而升高，对气体分子吸附效率高，响应时间和恢复时间短，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水和无水乙醇等体积混合得到醇水混合液，再将6～8g六水氯化镍溶解于装有40～45mL醇水混合液的烧杯中，磁力搅拌，向烧杯中加入2～3g氨三乙酸继续搅拌反应，得到混合溶液；
（2）将混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封反应釜后将反应釜置于恒温箱中反应，自然冷却至室温后，得到的绿色粉末样品收集于离心管中，并用去离子水与无水乙醇分别离心洗涤3～4次后，置于恒温箱干燥，得到纳米棒前驱体；
（3）将0.8～1.0g三水锡酸钠和1.5～1.8g三水醋酸锌溶于50～60mL醇水混合溶液中，磁力搅拌，得到悬浮液，再取0.7～0.8g上述纳米棒前驱体加入悬浮液中继续搅拌20～25min后，倒入反应釜后，加热升温，保温反应，自然冷却至室温后，得到反应产物；
（4）收集反应产物置于真空箱中干燥，将干燥后的反应产物在一定温度条件下退火至室温，得到多孔中空球粉料；
（5）对陶瓷管表面印刷两条金电极，在每条金电极上粘结四根铂丝作为引线，将铬镍金属丝作为加热丝置于陶瓷管内，得到气敏材料基架；
（6）将3～4g多孔中空球粉料放入研钵中，滴入10～12mL松油醇，研磨10～15min得到糊状浆料，用毛笔蘸取糊状浆料涂于气敏材料基架的陶瓷管外表面，将气敏材料基架置于马弗炉中，加热升温，煅烧得到快速响应型气敏材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磁力搅拌转速为400～450r/min，磁力搅拌时间为4～5min，加入氨三乙酸后继续搅拌反应时间为30～45min。
3.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应时恒温箱设定温度为160～200℃，反应时间为20～24h，干燥时设定恒温箱温度为60～80℃，干燥时间为10～12h。
4.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的磁力搅拌转速为200～300r/min，搅拌时间为10～15min，对反应釜加热升温后温度为200～220℃，保温反应时间为8～10h。
5.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的设定真空箱温度为70～80℃，干燥时间为12～15h，退火开始温度为480～600℃，退火降温速率为3～5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的陶瓷管规格为直径为1mm、长为5mm。
7.根据权利要求1所述的一种快速响应型气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的控制涂覆的糊状浆料厚度为0.5～0.8mm，加热升温后温度为600～650℃，煅烧时间为1～2h。
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