CN105548270A - 一种基于α-Fe2O3/SnO2异质结构纳米线阵列的甲苯气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于α-Fe2O3/SnO2异质结构纳米线阵列的甲苯气体传感器及其制备方法,属于气体传感器技术领域。器件为平板式结构,由2个分立的铜金合金探针(作为测试电极)、生长在镀Pt硅片上的敏感材料薄膜、硅片背面的微型高温陶瓷加热片构成。本发明所述传感器具有集成度高、结构简单、价格低廉、体积较小、结实耐用和大批量生产的优点,并且气敏特性的测试结果表明该传感器可在较低的工作温度下对甲苯进行检测和极佳的长期稳定性,使得其对工业生产中甲苯泄露的检测和报警方面有着重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氧化物半导体气体传感器技术领域,具体涉及一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N异质结纳米材料的甲苯气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着未来信息技术的发展,传感器作为获取信息的手段,将处于信息技术发展的前沿,会受到广泛的关注和商业化应用。近年来大气环境污染的加剧、工业/家庭安全事故的频发、食品/药品质量的恶劣以及在医疗、社会福利、化石能源、军工和航空/航天等领域的急需。虽然在氧化物半导体气体传感器的研究上已经获得了很大的进步,但是为了满足其在各检测领域的使用要求,仍需进一步提高传感器的灵敏度、选择性和降低工作温度。
事实上,围绕着提高氧化物半导体传感器灵敏度的研究一直在不断地深化,尤其是纳米科学技术的发展为改善传感器性能提供了很好的契机。研究表明气敏材料的选择性、转变效率和气敏材料的使用率决定着氧化物半导体传感器的敏感程度。人们发现通过构筑异质结构半导体氧化物复合材料能够显著地改善传感器的灵敏度。这主要是因为异质结构提高了传感材料的载流子迁移率,从而提升了其“转换功能”,其次,在纳米尺度下,不同氧化物半导体传感材料的复合和组装可以形成局部的P-N接触、N-N接触、和不同组分间的协同效应,改善了传感材料的“识别功能”。基于这点,开展异质结构氧化物半导体的设计和制备,对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。
异质结构纳米传感材料性质平稳,受环境影响小,改善了传感器的稳定性。作为N型氧化物半导体,SnO2和α-Fe2O3具有优异的化学和电学特性,但是两种半导体气敏材料的工作温度普遍偏高。在气体传感器应用方面,由于在两种材料交界的地方会形成有统一费米能级的异质结,因此会在此处形成势阱(势垒),载流子通过跃迁进行能量转换,迁移率提高,从而提高了传感器的性能。
发明内容
本发明旨在通过构筑基于SnO2纳米线阵列和α-Fe2O3纳米棒复合的N-N异质结纳米材料,来改变复合材料形貌、晶粒尺寸、提高载流子浓度及形成势垒等,从而来克服两种材料工作温度高的缺点,实现对甲苯气体低功耗的检测。
本发明首先以四水合氯化锡作为出发原料,水和盐酸的混合溶液作为溶剂,镀Pt硅片作为生长基底,利用超声喷雾热分解法成功在硅片上生长了SnO2纳米线阵列前驱体,然后在空气中煅烧得到了SnO2纳米线阵列材料;再以六水合三氯化铁和十水合硫酸钠作为触发原料,水和乙酸的混合溶液作为溶剂,利用水热法在已经生长有SnO2纳米线阵列的硅片上复合α-Fe2O3纳米棒,然后在空气中煅烧得到了SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料。
本发明所述的是一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,器件为平板式结构,由2个分立的铜金合金探针(作为测试电极)、生长在镀Pt硅片上的敏感材料薄膜、硅片背面的微型高温陶瓷加热片构成,其特征在于:敏感材料为SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料,且由如下步骤制备得到,
(1)首先将1.35~1.90g的SnCl4·5H2O、80~180μL浓度为0.2~0.3M的盐酸依次加入到10~15mL去离子水中,搅拌10~20min直至其全部溶解;
(2)将步骤(1)得到的溶液在300~400℃下超声喷雾热分解2~4h,并使分解产物生长到镀Pt硅片(采用真空蒸镀技术在硅片上镀Pt)上,冷却到室温后,将生长有SnO2纳米线阵列的镀Pt硅片用去离子水和乙醇交替清洗5~7次,然后在70~90℃下烘干,之后再在400~450℃下煅烧1~2h,SnO2纳米线阵列的长度为500~700nm、纳米线直径为5~7nm;
(3)再将0.0129~0.0258g的Na2SO4·10H2O、0.0108~0.0216g的FeCl3·6H2O依次加入到含有0.18~0.37mL乙酸的10~16mL去离子水中,搅拌10~20min直至其全部溶解;
(4)将步骤(2)制得的生长有SnO2纳米线阵列的镀Pt硅片浸入步骤(3)制得的溶液中,在100~120℃下水热反应2~4h,冷却到室温后,将硅片用去离子水和乙醇交替清洗5~7次,然后在70~90℃下烘干,之后再在400~450℃下煅烧1~2h,得到生长有基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料薄膜的镀Pt硅片,α-Fe2O3纳米棒的长度为3~8nm,异质结材料薄膜,即敏感材料薄膜的厚度为500~700nm;
其中,镀Pt硅片的面积为1~1.5cm2,厚度为0.4~0.6mm,2个铜金合金探针电极的长度为2~3cm,两个探针电极间距为0.6~0.8cm;硅片背面微型高温陶瓷加热板的面积为1~1.5cm2,厚度为9~12mm,阻值为8~10Ω,可承受电压为1~12V。
本发明提供了一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器的制备方法,其方法为:将生长有基于SnO2纳米线阵列和α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料镀Pt硅片放在陶瓷加热片上,最后将两个铜金合金探针分别抵在上述器件上形成片式气敏元件,这样就得到基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器。
本发明所述的平板式甲苯气体传感器利用SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合形成的N-N结异质结作为敏感材料。其机理为:首先,纳米棒阵列结构的异质结,疏松多孔且比表面积大,所以增大了目标气体分子与氧气分子的反应面积,使元件材料的使用率大大增加;另一方面,独特的异质结结构也会帮助改善器件的气体敏感特性。通过理论分析可以得出结论,敏感材料的阻值强烈依赖于其内部晶体界面处的势垒。我们所合成的材料,SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒之间的接触形成N-N异质结,增加了势垒高度,使反应过程中材料电阻变化较大,从而有助于气敏特性的提高;这两方面的共同作用大幅提高了传感器的灵敏度。同时,本发明所采用的异质结构α-Fe2O3/SnO2纳米棒阵列的合成方法环保,成本低廉;制作的平板式传感器工艺简单,体积小,利于工业上批量生产,因此在医疗检测,工业安全控制等方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合形成的N-N结异质结作为敏感材料的SEM图,其中(a)图的放大倍数为10000倍,(b)图的放大倍数为100000倍;
图2为本发明的SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器的结构示意图;
图3为本发明的对比例和实施例1中传感器在不同工作温度下对100ppm甲苯的灵敏度对比图;
图4为本发明的对比例和实施例1中传感器在工作温度为90℃时对100ppm不同气体的选择性对比图;
图5为本发明的对比例和实施例1中传感器在工作温度为90℃时器件灵敏度-甲苯浓度特性曲线。
如图1所示,(a)图中可以看出SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合形成的N-N结异质结结构,均一性好,分散性好;(b)图中看出复合在SnO2纳米线阵列上的α-Fe2O3纳米棒的长度为3~8nm,纳米棒向外发散。
如图2所示,SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器由微型高温陶瓷加热板1,硅片2,真空蒸镀的Pt层3,半导体敏感材料4和铜金合金探针电极5组成。
如图3所示,对比例和实施例1中传感器的最佳工作温度均为90℃,此时器件对100ppm甲苯的灵敏度分别为11.11%和49.7%。
如图4所示,对比例和实施例1中传感器均对甲苯具有较高的灵敏度。且于对比例相比,实施例中传感器的选择性均得到了极大的改善。
如图5所示,当器件工作温度为90℃时,所有器件的灵敏度均随着甲苯浓度的增加而增大,且增长趋势逐渐变缓。其中,实施例1中传感器表现出最佳的气敏特性。
通过改变流过陶瓷加热片的电流来调控传感器的工作温度,通过测量传感器处于不同气体中时两个金电极之间的电阻值可以获得传感器的灵敏度。传感器对于甲苯气体的灵敏度S定义为:S=((Ra-Rg)/Ra)*100,其中Rg和Ra分别为传感器在甲苯气体和空气中时两金电极间的电阻值。通过灵敏度与气体浓度特性曲线,可以实现对未知甲苯气体浓度的测量。
具体实施方式
对比例:
以SnO2纳米线阵列作为敏感材料制作平板式甲苯气体传感器,其具体的制作过程如下:
1.首先将1.75g的SnCl4·5H2O、100μL浓度为0.2M的盐酸依次加入到15mL去离子水中,搅拌15min直至其全部溶解;
2.将步骤1溶液倒入反应容器中,然后将镀Pt硅片(面积为1cm2,厚度为0.5mm,Pt层的厚度为12nm)放在石英管中。采用超声雾化系统,步骤1溶液被超声波分散成小分子的雾状的液滴,再使用氮气作为载气,由载气将雾化的小分子带入高温反应炉的石英管中,在350℃下进行超声喷雾热分解3h,冷却到室温后,将长有SnO2纳米线阵列(长度为500~700nm,直径为5~7nm)的镀Pt硅片用去离子水和乙醇交替清洗6次,然后在80℃下烘干,之后再在400℃下煅烧2h,最终就得到了由SnO2纳米线组成的SnO2纳米线阵列薄膜,厚度为600nm;
3.将生长有敏感材料SnO2纳米线阵列的硅片制成器件,首先将市售的2个铜金合金探针抵在硅片表面,其中,2个铜金合金探针电极的长度为2cm,两个探针电极间距为0.6cm,每个探针上均连有测试导线;
4.将市售的微型高温陶瓷加热板放置在硅片背面作为加热器,其中,陶瓷加热片面积为1cm2,厚度为10mm,阻值为8~10Ω,可承受电压为1~12V,最后将上述器件按照平板式气敏元件进行封装,就得到基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的平板式甲苯气体传感器。
实施例1:
以Fe:Sn摩尔比1:125制备SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,其具体的制作过程如下:
1.首先将1.75g的SnCl4·5H2O、100μL浓度为0.2M的盐酸依次加入到15mL去离子水中,搅拌15min直至其全部溶解;
2.将步骤1溶液倒入超声喷雾反应容器中,然后将镀Pt硅片(采用真空蒸镀技术在硅片上镀Pt)放在石英管中。采用超声雾化系统,步骤1溶液被超声波分散成小分子的雾状的液滴,再使用氮气作为载气,由载气将雾化的小分子带入高温反应炉的石英管中,在350℃下进行超声喷雾热分解3h,冷却到室温后,将长有SnO2纳米线阵列的硅片用去离子水和乙醇交替清洗6次,然后在80℃下烘干,之后再在400℃下煅烧2h,SnO2纳米线阵列纳米线的长度为500~700nm、纳米线直径为5~7nm;
3.将0.039mmol的FeCl3·6H2O(六水合氯化铁),0.04mmol的Na2SO4·10H2O(十水合硫酸钠)和16μL乙酸依次加入到16mL去离子水,保持搅拌10min直至其全部溶解;
4.将步骤2制得的硅片水平放在反应釜中,然后把步骤3制得的溶液注入反应釜中,在120℃下水热反应3h,冷却到室温后,将生长有异质结材料的硅片用去离子水和乙醇交替清洗6次,然后在80℃下烘干,之后再在400℃下煅烧2h,最终就得到了生长有SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的硅片。复合后纳米材料膜的厚度为600nm,生长在SnO2纳米线阵列上的α-Fe2O3纳米棒的长度为3~8nm;
5.将生长有敏感材料SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的硅片制成器件,首先将市售的2个铜金合金探针抵在硅片表面,其中,2个铜金合金探针电极的长度为2cm,两个探针电极间距为0.6cm,每个探针上均连有测试导线;
6.将市售的微型高温陶瓷加热板放置在硅片背面作为加热器,其中,陶瓷加热片面积为1cm2,厚度为10mm,阻值为8~10Ω,可承受电压为1~12V,最后将上述器件按照平板式气敏元件进行封装,就得到基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的平板式甲苯气体传感器。
Claims (6)
1.一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,器件为平板式结构,由2个分立的铜金合金探针、生长在镀Pt硅片上的敏感材料薄膜、硅片背面的微型高温陶瓷加热片构成,其特征在于:镀Pt硅片上的敏感材料为SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料,且由如下步骤制备得到,
(1)首先将1.35~1.90g的SnCl4·5H2O、80~180μL浓度为0.2~0.3M的盐酸依次加入到10~15mL去离子水中,搅拌10~20min直至其全部溶解;
(2)将步骤(1)得到的溶液在300~400℃下超声喷雾热分解2~4h,并使分解产物生长到镀Pt硅片上,冷却到室温后,将生长有SnO2纳米线阵列的镀Pt硅片用去离子水和乙醇交替清洗5~7次,然后在70~90℃下烘干,之后再在400~450℃下煅烧1~2h;
(3)再将0.0129~0.0258g的Na2SO4·10H2O、0.0108~0.0216g的FeCl3·6H2O依次加入到含有0.18~0.37mL乙酸的10~16mL去离子水中,搅拌10~20min直至其全部溶解;
(4)将步骤(2)制得的镀Pt硅片浸入步骤(3)制得的溶液中,在100~120℃下水热反应2~4h,冷却到室温后,将硅片用去离子水和乙醇交替清洗5~7次,然后在70~90℃下烘干,之后再在400~450℃下煅烧1~2h,得到生长有基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的镀Pt硅片。
2.如权利要求1所述的一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,其特征在于:SnO2纳米线阵列的长度为500~700nm、纳米线直径为5~7nm。
3.如权利要求1所述的一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,其特征在于:α-Fe2O3纳米棒的长度为3~8nm。
4.如权利要求1所述的一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,其特征在于:敏感材料薄膜的厚度为500~700nm。
5.如权利要求1所述的一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器,其特征在于:镀Pt硅片的面积为1~1.5cm2,厚度为0.4~0.6mm,2个铜金合金探针电极的长度为2~3cm,两个探针电极间距为0.6~0.8cm;硅片背面微型高温陶瓷加热板的面积为1~1.5cm2,厚度为9~12mm,阻值为8~10Ω,可承受电压为1~12V。
6.权利要求1所述的一种基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器的制备方法,其特征在于:是将生长有基于SnO2纳米线阵列和α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的镀Pt硅片放在陶瓷加热片上,最后将两个铜金合金探针分别抵在上述器件上形成片式气敏元件,得到基于SnO2纳米线阵列与α-Fe2O3纳米棒复合的N-N结异质结结构纳米材料的甲苯气体传感器。
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