CN104391012A - 一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。本发明所使用的是由两步水热法制得的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料。利用α-Fe2O3和NiO之间所形成的异质结构以及两者对甲苯的协同催化作用，进而有效地提高了传感器对于甲苯的敏感特性。此外，本发明所采用的传感器结构是由市售的带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中甲苯含量方面有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法。
背景技术
人们每天大约有超过80％的时间是在室内度过的。随着社会经济的发展和生活方式的转变，工作、购物、文娱等活动也更多的由室外转向室内，这样又进一步增加了人们的室内生活时间。因此，室内空气质量对于人们的身体健康就显得更为重要了。近年来由于居民生活质量不断提高，住房装修逐渐趋于普遍化。然而，油漆、涂料、家具等装饰材料中均含有一定量的甲苯，这种有害物质是一种无色，具有类似苯的芳香气味的易挥发性液体，对皮肤和粘膜有较大的刺激性，长期接触会对人体造成了极大的伤害。此外，由车内装饰材料散发的甲苯还是车内空气环境的主要污染物质。加之车内空气流通不畅，会使得空气中甲苯浓度较高，将对驾乘者的身体健康造成较大危害。因此，我们对于甲苯气体的检测具有十分重要的意义。
在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高，检测下限低；选择性好；响应和恢复速度快；全固态，成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。随着纳米科学与技术的发展，将气敏材料制备成纳米结构能够极大地提高材料的比表面积，增加活性位点，从而提高材料的气敏性能。
作为p型半导体氧化物材料，NiO具有较强的氧化性，且对多种VOC(挥发性有机化合物)气体都具有催化氧化能力。虽然采用NiO作为敏感材料的气体传感器的研究工作已被广泛报道，然而，大多数基于NiO的气体传感器都具有较低的灵敏度，这极大地限制了NiO基气体传感器的应用。因此需要对NiO材料进行进一步改性从而提升其气敏性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器及其制备方法。
一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于：由Al2O3陶瓷管、α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料层、2个环形金电极、铂丝 和镍镉合金加热线圈五部分组成；2个环形金电极位于Al2O3陶瓷管的外表面，彼此平行且分立；α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料层位于Al2O3陶瓷管和环形金电极表面，镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管内部，铂丝分别焊在两个金电极上作为电极引线；其中，α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的长度为2～3μm，内径为0.3～0.4μm，外径为0.4～0.6μm；α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料层的厚度为20～40μm；Al2O3陶瓷管的长度为3.5～4.5mm，外径为1.0～1.5mm，内径为0.6～1.0mm；并且α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料由如下步骤制备得到：
(1)NiO纳米管的制备
①将0.3～0.7g的NiCl2·6H2O和0.05～0.10g的草酸依次加入到体积比为1：2～1：1的去离子水和丙三醇的混合溶液中，在搅拌下使其全部溶解；
②把上述溶液转移到反应釜中，在130～160℃下反应10～14小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧0.5～3小时，从而得到由NiO纳米颗粒组装而成的NiO纳米管粉末；
(2)α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的制备
①取8～15mg上述NiO纳米管粉末加入到15～25mL去离子水中，超声5～15分钟使得NiO纳米管粉末完全分散，然后再依次加入7.0～10.0mg的FeCl3·6H2O和9.0～11.0mg的Na2SO4·10H2O，搅拌5～15分钟；
②将上述混合液体倒入水热釜中，在100～130℃下反应1～4小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧1～4小时，从而得到以NiO纳米管为主干、α-Fe2O3纳米棒为分支的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末。
本发明所述的一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其由如下步骤制备得到：
①将得到的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末与去离子水按质量比3：1～5：1混合，研磨形成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成20～40μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②在红外线灯(功率为100～150W)下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后再在350～450℃下煅烧1～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器。
本发明利用α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管作为敏感材料，一方面生长在NiO表面的α-Fe2O3纳米棒改变了NiO纳米管的形貌特征，增大了其比表面积；另一方面α-Fe2O3和NiO颗粒间会形成大量的异质结，这些异质结的出现会提供更多的反应活性位点；此外，α-Fe2O3和NiO对甲苯的氧化还具有协同催化作用，这三方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。同时，本发明所采用的市售的管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
综上，本发明制备的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管气体传感器具有以下优点：
1.利用两步水热法制备该敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.通过在NiO上生长α-Fe2O3将两种材料相结合，提高了对甲苯的灵敏度，且具有快速的响应恢复速度和良好的可逆性，在检测微环境中甲苯含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料的SEM形貌图，其中(a)图的放大倍数为5000倍，(b)图的放大倍数为20000倍；
图2：α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料的XRD图；
图3：α-Fe2O3/NiO氧化物半导体甲苯传感器的结构示意图；
图4：对比例和实施例中传感器在不同工作温度下对5ppm甲苯的灵敏度对比图；
图5：对比例和实施例中传感器在工作温度为275℃、甲苯浓度为5ppm下，器件的响应恢复曲线；
图6：对比例和实施例中传感器在工作温度为275℃下器件灵敏度-甲苯浓度特性曲线。
如图1所示，(a)图中可以看出α-Fe2O3/NiO异质结构为管状纳米结构，纳米管的长度为2～3μm，内径为0.3～0.4μm，外径为0.4～0.6μm,(b)图中看出α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管以NiO纳米管为主干，α-Fe2O3纳米棒为分支构成；
如图2所示，XRD谱图出现α-Fe2O3和NiO的特征峰，说明样品包含α-Fe2O3和NiO晶体；
如图3所示，器件由Al2O3陶瓷管1，α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料层2，镍镉合金加热线圈3，环形金电极4和铂丝5组成；
如图4所示，对比例和实施例的最佳工作温度分别为250℃和275℃，此时器件对5ppm甲苯的灵敏度分别为1.1和8.8；
如图5所示，当器件在工作温度为275℃、甲苯气体浓度为5ppm下，实施例的响应和恢复时间分别为10s和24s，而对比例的响应和恢复时间分别为15s和23s；
如图6所示，当器件在工作温度为275℃下，器件的灵敏度随着甲苯浓度的增加而增大，实施例对5、10、25、50、75和100ppm甲苯的灵敏度分别为8.8、12.4、19.2、29.5、28.8和30.8，而对比例对5～100ppm甲苯的灵敏度仅为1.01～1.3。
具体实施方式
对比例1：
以NiO纳米管作为敏感材料制作旁热式甲苯传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.4754g的NiCl2·6H2O和0.063g草酸依次加入到9mL去离子水和16mL丙三醇所组成的混合溶液中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解；
2.把上述溶液转移到容积为40mL的反应釜中，在150℃下反应12小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在400℃下煅烧1小时，从而得到了由NiO纳米颗粒组装而成的NiO纳米管；
3.取少量制得的NiO纳米管敏感材料粉末，按质量比4:1滴入去离子水，研磨成糊状浆料。然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.在红外线灯下烘烤40分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下煅烧2小时；然后将电阻值为37Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到NiO纳米管甲苯传感器。
实施例1：
用α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管作为敏感材料制作甲苯传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.4754g的NiCl2·6H2O和0.063g草酸依次加入到9mL去离子水和16mL丙三醇所组成的混合溶液中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解；
2.把上述溶液转移到容积为40mL的反应釜中，在150℃下反应12小时， 冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在400℃下煅烧1小时，从而得到了由NiO纳米颗粒组装而成的NiO纳米管粉末；
3.取10mg上述NiO纳米管粉末加入到20mL去离子水中，超声10分钟使得NiO纳米管粉末完全分散在去离子水中，然后再依次加入8.6mg FeCl3·6H2O和10.3mg Na2SO4·10H2O，搅拌10分钟后将得到的混合液体倒入容积为40mL的水热釜中，在120℃下反应2小时，冷却到室温后冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在400℃下煅烧2小时，从而得到以NiO纳米管为主干，α-Fe2O3纳米棒为分支的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料；
4.将得到的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末与去离子水按质量比4:1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
5.在红外线灯下烘烤40分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下煅烧2小时；然后将电阻值为37Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管甲苯传感器。
Claims (3)
1.一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于：由Al2O3陶瓷管、α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感层、2个环形金电极、铂丝和镍镉合金加热线圈五部分组成；2个环形金电极位于Al2O3陶瓷管的外表面，彼此平行且分立；α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感层涂覆在Al2O3陶瓷管和环形金电极表面，镍镉合金加热线圈位于Al2O3陶瓷管内部，铂丝分别焊在两个金电极上作为电极引线；其中α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管材料由如下步骤制备得到，
(1)NiO纳米管的制备
①将0.3～0.7g的NiCl2·6H2O和0.05～0.10g的草酸依次加入到体积比为1：2～1：1的去离子水和丙三醇的混合溶液中，在搅拌下使其全部溶解；
②把上述溶液转移到反应釜中，在130～160℃下反应10～14小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧0.5～3小时，从而得到由NiO纳米颗粒组装而成的NiO纳米管粉末；
(2)α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的制备
①取8～15mg上述NiO纳米管粉末加入到15～25mL去离子水中，超声5～15分钟使得NiO纳米管粉末完全分散，然后再依次加入7.0～10.0mg的FeCl3·6H2O和9.0～11.0mg的Na2SO4·10H2O，搅拌5～15分钟；
②将上述混合液体倒入水热釜中，在100～130℃下反应1～4小时，冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在350～500℃下煅烧1～4小时，从而得到以NiO纳米管为主干、α-Fe2O3纳米棒为分支的α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末。
2.如权利要求1所述的一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器，其特征在于：α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的长度为2～3μm，内径为0.3～0.4μm，外径为0.4～0.6μm；α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感层厚度为20～40μm。
3.如权利要求1所述的一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器的制备方法，其特征在于：将α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管粉末与去离子水按质量比3：1～5：1混合，研磨形成糊状浆料，然后将浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成20～40μm厚的敏感材料薄膜，并使α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管敏感材料完全覆盖环形金电极；在功率为100～150W条件下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后再在350～450℃下煅烧1～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到一种基于α-Fe2O3/NiO异质结构纳米管的甲苯气体传感器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150304 |