CN105891272A - 一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。本发明是利用贵金属Au担载在由硬模板法制得的介孔WO3材料上制得的敏感材料。利用介孔WO3材料较大的比表面积以及Au对正丁醇的催化作用，进而有效地提高了传感器对于正丁醇的敏感特性。此外，本发明所采用的传感器结构是由带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中正丁醇含量方面有广阔的应用前景。

Description

一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着家装市场的不断发展，各种家装中的问题也随之接踵而来。尤其是挥发性有机化合物(VOC)，由于其对人体的危害性，已经越来越引起人们的关注。VOC的主要成分有:烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。正丁醇污染物作为VOC的一种严重危害着人类的身体健康。当正丁醇达到一定浓度时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。因此高灵敏度和低检测下限的醇类气体传感器的开发显得尤为重要。众所周知，电化学气体传感器、热传导气体传感器和半导体气体传感器被广泛的应用到本领域。在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高，检测下限低、选择性好、响应和恢复速度快、全固态、成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。
敏感材料的微观结构在提高气体传感器的性能方面起着很重要的作用，利用硅模板合成介孔材料提高材料比表面积、改善材料气敏特性的方法已经被广泛应用。利用这种硬模板的方法制备的材料都具有结晶度良好的网络结构和较好的有序性结构。除此以外，在半导体氧化物的表面上担载贵金属来提高材料气敏性能的方法受到广泛关注，这种方法不仅可以降低气敏传感器的工作温度，还能提高灵敏度和选择性，在气敏材料的改性方面有很大发展潜力。
WO3是一种宽禁带n-型半导体氧化物，由于具有优秀的灵敏度和选择性被广泛应用在NOx,O3和VOC的探测方面。作为n型半导体氧化物材料，WO3对醇类具有较高的灵敏度，采用WO3作为敏感材料的气体传感器的研究工作已被广泛报道并已基本满足社会应用的要求，然而，在提高灵敏度、降低材料的工作温度上WO3还有很大的研究空间。目前，基于介孔WO3担载贵金属Au材料的正丁醇传感器鲜有报道，但是贵金属能够很好的提高材料的灵敏度并降低材料的工作温度，在气敏材料的改性上应用前景良好，因此对介孔WO3担载贵金属Au材料的正丁醇传感器的研究意义深远。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇传感器及其制备方法。
一种基于担载贵金属Au的WO3介孔材料的正丁醇气体传感器，由外表面带有2个分立的环形金电极4的Al2O3绝缘陶瓷管1、穿过Al2O3绝缘陶瓷管1内部的镍镉加热线圈3以及涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管1外表面和环形金电极4上的敏感材料薄膜2构成，每个环形金电极4上连接着一对铂丝5，其特征在于：敏感材料薄膜2由担载贵金属Au的介孔WO3材料涂覆后得到；担载贵金属Au的介孔WO3材料具有规则有序的介孔结构，孔径大小为10～11nm，材料的结晶度良好，贵金属Au大部分以单质形式附着在介孔孔道的内部，少量团聚在介孔孔道外；且所述的担载贵金属Au的介孔WO3材料由如下步骤制备得到：
①将介孔分子筛KIT-6(多孔硅的一种，购于国内)硬模板加入到磷钨酸和乙醇的混合溶液中进行多次浸渍：首次浸渍时，KIT-6和磷钨酸的质量比为4～6：7，KIT-6和乙醇的用量比为0.5g：30～40mL，然后在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，干燥后粉料在300℃～500℃条件下高温烧结2～4小时；然后用上一步骤得到的产物代替KIT-6，重复上述操作2～3次，每次磷钨酸的用量减半；最终，将得到的产物在500～600℃条件下高温烧结2～5小时；
②将步骤①得到的烧结产物溶解到浓度为2～4mol/L的氢氟酸溶液中，室温下搅拌2～3小时将KIT-6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心清洗，室温干燥后再在400～450℃条件下烧结1～2小时，从而得到了具有介孔结构的WO3纳米材料粉末；
③将步骤②得到的介孔结构的WO3纳米材料粉末加入到乙醇中，搅拌5～10分钟使WO3纳米材料分散均匀，然后加入HAuCl4溶液，搅拌5～10分钟；HAuCl4的用量为WO3纳米材料的0.5～1.0mol％；
④将步骤③得到的混合溶液在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，干燥后得到担载贵金属Au的WO3介孔材料粉末。
本发明所述的一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①将担载贵金属Au的介孔WO3材料粉末与去离子水按质量比3～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后取该浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个分立的环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm，并使敏感材料完 全覆盖环形金电极；
②在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，再把该Al2O3陶瓷管在400～450℃下烧结2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器。
如果本发明没有特殊说明，各种溶液均为水溶液。
本发明制备的介孔WO3担载贵金属Au材料的气体传感器具有以下优点：
1.利用水浴法制备该敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.利用硬模板法制备介孔WO3，制备方法简单，具有稳定的介孔结构，材料结晶度良好，有效的提高了材料的比表面积；
3.通过在WO3上浸渍HAuCl4溶液，成功的使贵金属担载在介孔WO3上，对正丁醇具有催化作用，提高了对正丁醇的灵敏度，降低了材料的最佳工作温度并具有良好的可逆性，在检测正丁醇含量方面有广阔的应用前景；
4.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：担载贵金属Au的介孔WO3材料的TEM形貌图，其中(a)图的放大倍数为10000倍，(b)图的放大倍数为5000倍；
图2：担载贵金属Au的介孔WO3材料的XRD小角图；
图3：担载贵金属Au的介孔WO3材料的XRD广角图；
图4：担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇传感器的结构示意图；
图5：对比例和实施例中传感器不同工作温度下，正丁醇浓度为10ppm下的灵敏度对比图；
图6：对比例和实施例中传感器在最佳工作温度下对不同浓度的正丁醇的灵敏度对比图；
如图1所示，(a)图中可以看出WO3为有序结构，孔径大小为10～11nm，(b)图中看出Au单质附着在WO3有序结构上并有部分发生团聚；
如图2所示，图中担载Au的介孔WO3与未掺杂Au的介孔WO3出峰位置相同，在(211)处出峰尖锐，说明这两种材料都有长程有序性；
如图3所示，XRD谱图表示担载Au的介孔WO3与WO3标准峰完全对应且实施例中存在Au的XRD峰；
如图4所示，器件由Al2O3陶瓷管1，半导体敏感材料薄膜2，镍镉合金线圈 3，环形金电极4和铂线5组成；
如图5所示，当器件在正丁醇气体浓度为10ppm下，对比例和实施例的最佳工作温度分别为300℃和250℃，此时器件对10ppm正丁醇的灵敏度分别为3.6和6.8；
如图6所示，当器件在各自最佳工作温度下、器件的灵敏度随着正丁醇浓度的增加而增大，实施例对10～200ppm正丁醇的灵敏度为6.8～16.2，而对比例对10～200ppm正丁醇的灵敏度仅为3.6～6.2，其中，灵敏度为传感器在待测气体中的电阻值Rg与在空气中的电阻值Ra的比，表示为：S＝Rg/Ra。
具体实施方式
对比例1：
以介孔WO3材料作为敏感材料制作旁热式正丁醇传感器，其具体的制作过程：
1.首先取0.7g磷钨酸和0.5g KIT-6溶于40mL乙醇溶液中在50℃水浴条件下反应4小时，干燥后将粉料在500℃条件下高温烧结4小时；为了提高对KIT-6孔道的填充，将上述步骤得到的产物代替KIT-6重复上述操作两次，加入的磷钨酸的量依次减少为0.35g和0.15g；最终复合得到的产物在600℃下进行烧结2h。
2.把上述烧结后约1.7g的粉末溶解到浓度为4mol/L的40mL氢氟酸溶液中，室温下搅拌2小时将KIT-6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在450℃下烧结2小时，从而得到了具有介孔结构的WO3纳米材料1.2g。
3.取少量制得敏感材料粉末，按质量比5：1滴入去离子水，研磨成糊状浆料。然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下烧结2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到介孔WO3材料作为敏感材料制作旁热式正丁醇传感器。
实施例1：
用介孔WO3担载贵金属Au材料作为敏感材料制作正丁醇传感器，其具体的制作过程：
1.首先取0.7g磷钨酸和0.5g KIT-6溶于40mL乙醇溶液中在50℃水浴条件下反应4小时，干燥后将粉料在500℃条件下高温烧结4小时；为了提高对KIT-6孔道的填充，将上述步骤得到的产物代替KIT-6重复上述操作两次，只是加入的磷钨酸的量减少为0.35g和0.15g；最终复合得到的产物在600℃下进行烧结2h。
2.把上述烧结后约1.7g的粉末溶解到浓度为4mol/L的40mL氢氟酸溶液中，室温下搅拌2小时将KIT-6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在450℃下烧结2小时，从而得到了具有介孔结构的WO3纳米材料1.2g。
3.取上述介孔WO3材料的粉末加入到20mL乙醇溶液中，搅拌10分钟使得介孔WO3粉末完全分散在乙醇溶液中，然后加入WO3粉末的0.5mol％的HAuCl4溶液，搅拌10分钟；
4.将上述混合液体置于45℃的水浴锅中，反应2小时，所得到的干燥的粉末即为担载贵金属Au的WO3介孔材料；
5.将得到的介孔WO3担载贵金属Au材料的粉末与去离子水按质量比5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
6.在红外灯下烘烤3分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下烧结2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到介孔WO3担载贵金属Au材料作为敏感材料的正丁醇传感器。

Claims (3)

1.一种基于担载贵金属Au的WO3介孔材料的正丁醇气体传感器，由外表面带有2个分立的环形金电极(4)的Al2O3绝缘陶瓷管(1)、穿过Al2O3绝缘陶瓷管(1)内部的镍镉加热线圈(3)以及涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管(1)外表面和环形金电极(4)上的敏感材料薄膜(2)构成，每个环形金电极(4)上连接着一对铂丝(5)，其特征在于：敏感材料薄膜(2)由担载贵金属Au的介孔WO3材料涂覆后得到；担载贵金属Au的介孔WO3材料具有规则有序的介孔结构，孔径大小为10～11nm，材料的结晶度良好，贵金属Au大部分以单质形式附着在介孔孔道的内部，少量团聚在介孔孔道外；且所述的担载贵金属Au的介孔WO3材料由如下步骤制备得到：
①将介孔分子筛KIT-6硬模板加入到磷钨酸和乙醇的混合溶液中进行多次浸渍：首次浸渍时，KIT-6和磷钨酸的质量比为4～6：7，KIT-6和乙醇的用量比为0.5g：30～40mL，在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，干燥后粉料在300℃～500℃条件下高温烧结2～4小时；然后用上一步骤得到的产物代替KIT-6，重复上述操作2～3次，每次磷钨酸的用量减半；最终，将得到的产物在500～600℃条件下高温烧结2～5小时；
②将步骤①得到的烧结产物溶解到浓度为2～4mol/L的氢氟酸溶液中，室温下搅拌2～3小时将KIT-6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心清洗，室温干燥后再在400～450℃条件下烧结1～2小时，从而得到具有介孔结构的WO3纳米材料粉末；
③将步骤②得到的介孔结构的WO3纳米材料粉末加入到乙醇中，搅拌5～10分钟使WO3纳米材料分散均匀，然后加入HAuCl4溶液，搅拌5～10分钟；HAuCl4的用量为WO3纳米材料的0.5～1.0mol％；
④将步骤③得到的混合溶液在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，干燥后得到担载贵金属Au的WO3介孔材料粉末。
2.一种基于担载贵金属Au的WO3介孔材料的正丁醇气体传感器，其特征在于：Al2O3绝缘陶瓷管(1)的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm。
3.权利要求1或2所述的一种基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①将担载贵金属Au的介孔WO3材料粉末与去离子水按质量比3～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后取该浆料均匀地涂覆在外表面自带有2个分立的环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，再把该Al2O3陶瓷管在400～450℃下烧结2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于担载贵金属Au的介孔WO3材料的正丁醇气体传感器。
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