CN108254416A - 基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器、制备方法及其在大气环境中检测NO2气体方面的应用,属于半导体氧化物气体传感器技术领域。由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3绝缘陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和金电极上的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料、置于Al2O3绝缘陶瓷管内的镍镉合金线圈组成。本发明所述传感器通过在具有介孔结构的In2O3材料上担载Au颗粒,提高了对NO2的灵敏度,材料的检测下限较低,在检测NO2含量方面具有广阔的应用前景;本发明具有合成方法简单,成本低廉,体积小,适于大批量生产的优良特点。
Description
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域,具体涉及一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器、制备方法及其在大气环境中检测NO2气体方面的应用。
背景技术
NO2不仅对环境有很大的危害,对人身体健康的危害也不容小觑。氮氧化物主要损害呼吸道,进而引发一系列身体疾病。当人体处于气体浓度为15ppb的NO2气体中就会引起身体不适。长时间暴露在80ppb环境中,会大大增加呼吸系统疾病及喉咙发病的概率。由于氮氧化物的毒性和毁坏性,因此发展低浓度、高灵敏度氮氧化物的气体传感气尤为重要。
目前普遍研究的气敏材料以半导体氧化物为主流,半导体氧化物具有灵敏度高、快的响应及恢复时间、制备简单及成本低廉等优异的特点。人们一直深化对氧化物半导体传感器灵敏度提高的研究。从气敏材料的识别功能、转换功能和敏感体利用率三个方面提高氧化物半导体传感器的敏感程度。人们发现制备不同形貌材料可以有效改变其比表面积,介孔结构通过引入多孔通道,增加了材料的比表面积,提供了更多的活性位点。孔道之间的相互连通有利于气体的扩散。另外,将贵金属担载在半导体氧化物上形成复合材料能够显著地改善传感器的灵敏度和降低其工作温度。这主要是因为贵金属具有良好的催化性且与半导体接触可形成肖特基势垒从而改变传感材料的载流子迁移率,从而提升了传感器的气敏性能。基于这点,开展贵金属担载的氧化物半导体的设计和制备,对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器、制备方法及其在环境中检测NO2气体方面的应用。本发明通过制备介孔结构半导体材料,增大其比表面积,对其表面进一步担载贵金属,增加传感器的灵敏度,降低其工作温度,降低其检测下限,促进此种传感器在气体检测领域的实用化。
本发明所得到的传感器除了具有较高的灵敏度外,并具有较低的工作温度、较低的检测下限。该传感器的检测下限为10ppb,可用于环境中NO2含量的检测。本发明所采用的市售的管式结构传感器,制作工艺简单,体积小,利于工业上批量生产,因此具有重要的应用价值。
本发明所述的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器,由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3绝缘陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3绝缘陶瓷管内的镍镉合金线圈组成;其特征在于:纳米敏感材料为Au担载介孔结构In2O3,且其由如下步骤制备得到:
(1)首先将1.70~1.74g的In(NO3)3·4.5H2O加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;再将0.45~0.55g的SBA-15模板加入到上述溶液中,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在250~350℃下煅烧2~4小时,得到淡黄色粉末;其次,将得到的淡黄色粉末加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解,加入0.85~0.87g的In(NO3)3·4.5H2O,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在450~550℃下煅烧2~4小时,得到淡黄色粉末;再次,将得到的淡黄色粉末加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解,加入0.42~0.44g的In(NO3)3·4.5H2O,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在450~550℃下煅烧2~4小时;最后加入2M NaOH去除SBA-15模板,离心洗涤,离心产物在70~90℃干燥11~14小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
(2)取0.08~0.11g上述介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末加入到9.4~10.4mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;然后加入0.5~3.5mg HAuCl4·3H2O;将上述混合液体在35~45℃搅拌至无水乙醇完全蒸发,再在250~350℃下煅烧2~4小时,从而得到以介孔In2O3为主干,介孔表面担载Au粒子的Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
本发明中所涉及的传感器采用旁热式结构,具体工艺如下:
(1)取Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末,与去离子水按质量比0.3~0.5:1的比例混合并研磨形成糊状浆料,然后用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两个环状且彼此分立的金电极的Al2O3绝缘陶瓷管外表面,使其完全覆盖在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和金电极上,并在金电极上引出铂丝导线;纳米敏感材料的厚度为10~30μm;Al2O3绝缘陶瓷管的长为4~4.5mm,外径为1.2~1.5mm,内径为0.8~1.0mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;铂丝导线的长度为4~6mm;
(2)将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤30~45分钟,待敏感材料干燥后,把Al2O3绝缘陶瓷管在400℃~450℃下煅烧2~3小时;然后将电阻值为30~40Ω的镍镉合金线圈作为加热丝(匝数为50~60匝)穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部;最后将制备得到的器件焊接在通用旁热式六角管座上;
(3)将步骤(2)得到的器件在200~400℃空气中老化5~7天,从而得到基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
工作原理:
当基于Au担载介孔结构的In2O3纳米敏感材料的NO2传感器置于空气中时,空气中的氧气分子将会从In2O3夺取电子并以O2 -的方式存在,材料表面形成耗尽层,电阻增高。当传感器在一定合适温度下接触NO2气体时,NO2气体分子将吸附在传感器表面,从In2O3导带中进一步夺取电子,从而使In2O3电阻上升。在这里我们定义传感器的灵敏度为S:S=Rg/Ra,其中Ra为传感器金电极间在空气中的电阻,Rg为传感器敏感材料接触NO2后金电极间的电阻。
本发明制备的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器具有以下优点:
1.利用SBA-15为硬模板,用简单的纳米浇筑法就可制备具有介孔结构的Au担载In2O3纳米敏感材料,合成方法简单,成本低廉;
2.通过在介孔结构In2O3纳米敏感材料上担载Au元素,提高了对NO2的灵敏度,材料的检测下限较低,且其最佳工作温度有所降低,在检测含量方面有广阔的应用前景;
3.采用市售管式传感器,器件工艺简单,体积小,适于大批量生产。
附图说明
图1:Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器的结构示意图;图1(a)为剖视图,图1(b)为焊接状态示意图;
图2:对比例和实施例2的样品的透射电子显微镜照片。
图3:对比例、实施例1、实施例2和实施例3对500ppb NO2气体的响应值(纵坐标)与工作温度(横坐标)的关系曲线。
图4:对比例、实施例1、实施例2和实施例3在其各自最佳工作温度下,对不同浓度NO2气体的响应值(纵坐标为响应值,横坐标为气体浓度)。
如图1所示,各部件名称为:环形金电极1、:Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料2、Al2O3绝缘陶瓷管3、镍镉合金线圈4、铂丝5;
图2为对比例和实施例2的样品的透射电子显微镜照片。从图中可以看出,所得样品具有很好有序介孔结。然而,由于在材料上担载了Au粒子,降低了材料的长程有序性。
图3为对比例、实施例1、实施例2和实施例3对500ppb NO2气体的响应值与工作温度的关系曲线。从图中可以看出,由于Au的引入,最佳工作温度相对于对比例有明显的下降。其中,对比例的灵敏度为62.5,实施例1的灵敏度为289,实施例2的灵敏度为481.2,实施例3的灵敏度为185.5。在其各自的最佳工作温度下,实施例2的灵敏度最高,约为对比例灵敏度的7.69倍。由此可见,通过担载Au粒子可以改善敏感材料与NO2气体的反应效率,进而得到了一个具有高灵敏度的Au担载介孔In2O3氧化物半导体NO2传感器。
图4为对比例、实施例1、实施例2和实施例3在最佳工作温度下,对不同浓度NO2气体的响应值曲线。对比例在其最佳工作温度75℃下,对100ppb~1ppm NO2的灵敏度为3.1~179,实施例1在最佳工作温度66℃下对20ppb~1ppm NO2的灵敏度为1.7~647.1,实施例2在最佳工作温度66℃下对10ppb~1ppm NO2的灵敏度为1.8~1074.6,对实施例3在其最佳工作温度50℃下,对20ppb~1ppm NO2的灵敏度为4~501。
具体实施方式
对比例:
以介孔结构In2O3作为敏感材料制作旁热式NO2传感器,其具体的制作过程:
1.首先将1.72g的In(NO3)3·4.5H2O加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解(搅拌时间为60min);
2.再将0.5g SBA-15模板加入到上述溶液中,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在300℃下煅烧3小时,得到淡黄色粉末。将得到的淡黄色粉末加入10mL无水乙醇中,并保持不断搅拌直至其全部溶解。加入0.86g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时。将得到的粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解。加入0.43g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时;
3.然后用2M NaOH去除模板,用去离子水离心洗涤8次,在80℃干燥12小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
4.取适量制得的介孔结构的In2O3纳米敏感材料与去离子水按质量比0.4mg:1mg混合,并研磨形成糊状浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极上,纳米敏感材料的厚度为20μm(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
5.将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤40分钟,待敏感材料干燥后,将涂覆好的陶瓷管在400℃下烧结2h,然后将35Ω镍镉合金线圈穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
6.最后将传感器在200℃空气环境中老化6天,从而得到In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
实施例1:
以Au/In2O3的质量比为0.05:1的Au担载In2O3氧化物半导体作为敏感材料制作NO2传感器,其制作过程为:
1.首先将1.72g的In(NO3)3·4.5H2O加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解(搅拌时间为60min);
2.再将0.5g SBA-15模板加入到上述溶液中,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在300℃下煅烧3小时,得到淡黄色粉末。将得到的粉末加入10mL无水乙醇中,并保持不断搅拌直至其全部溶解。加入0.86g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时。将得到的粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解。加入0.43g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时;
3.然后用2M NaOH去除模板,用去离子水离心洗涤8次,在80℃干燥12小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
4.取0.1g上述介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;
5.然后加入1mg HAuCl4·3H2O,将上述混合液体在40℃搅拌至乙醇完全蒸发;然后在300℃下煅烧3小时,从而得到以介孔In2O3为主干,介孔表面担载Au粒子的Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料,产物质量是0.9g。
6.取适量制得的Au担载的介孔In2O3纳米材料与去离子水按质量比0.4mg:1mg均匀混合,并研磨形成糊状浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极上,纳米敏感材料的厚度为20μm,并在金电极上引出铂丝导线(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
7.将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤40分钟,待敏感材料干燥后,将涂覆好的陶瓷管在400℃下烧结2h,然后将35Ω镍镉合金线圈穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
8.最后将传感器在200℃空气环境中老化6天,从而得到Au/In2O3质量比为0.05:1的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
实施例2:
以Au/In2O3的质量比为0.10:1的Au担载In2O3氧化物半导体作为敏感材料制作NO2传感器,其制作过程为
1.首先将1.72g的In(NO3)3·4.5H2O加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解(搅拌时间为60min);
2.再将0.5g SBA-15模板加入到上述溶液中,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在300℃下煅烧3小时,得到淡黄色粉末。将得到的粉末加入10mL无水乙醇中,并保持不断搅拌直至其全部溶解。加入0.86g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时。将得到的粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解。加入0.43g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时;
3.然后用2M NaOH去除模板,用去离子水离心洗涤8次,在80℃干燥12小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
4.取0.1g上述介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;
5.然后加入2mg HAuCl4·3H2O,将上述混合液体在40℃搅拌至乙醇完全蒸发;然后在300℃下煅烧3小时,从而得到以介孔In2O3为主干,介孔表面担载Au粒子的Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料,产物质量是0.96g。
6.取适量制得的Au担载的介孔In2O3纳米材料与去离子水按质量比0.4mg:1mg均匀混合,并研磨形成糊状浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极上,纳米敏感材料的厚度为20μm,并在金电极上引出铂丝导线(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
7.将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤40分钟,待敏感材料干燥后,将涂覆好的陶瓷管在400℃下烧结2h,然后将35Ω镍镉合金线圈穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
8.最后将传感器在200℃空气环境中老化6天,从而得到质量比为0.10:1的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
实施例3:
以Au/In2O3的质量比为0.15:1的Au担载In2O3氧化物半导体作为敏感材料制作NO2传感器,其制作过程为
1.首先将1.72g的In(NO3)3·4.5H2O加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解(搅拌时间为60min);
2.再将0.5g SBA-15模板加入到上述溶液中,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在300℃下煅烧3小时,得到淡黄色粉末。将得到的粉末加入10mL无水乙醇中,并保持不断搅拌直至其全部溶解。加入0.86g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时。将得到的粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解。加入0.43g的In(NO3)3·4.5H2O,在40℃下反应至乙醇完全蒸发,然后在500℃下煅烧3小时;
3.然后用2M NaOH去除模板,用去离子水离心洗涤8次,在80℃干燥12小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
4.取0.1g上述介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末加入到10mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;
5.然后加入3mg HAuCl4·3H2O,将上述混合液体在40℃搅拌至乙醇完全蒸发;然后在300℃下煅烧3小时,从而得到以介孔In2O3为主干,介孔表面担载Au粒子的Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料,产物质量是0.1g。
6.取适量制得的Au担载的介孔In2O3纳米材料与去离子水按质量比0.4mg:1mg均匀混合,并研磨形成糊状浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极上,纳米敏感材料的厚度为20μm,并在金电极上引出铂丝导线(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
7.将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤40分钟,待敏感材料干燥后,将涂覆好的陶瓷管在400℃下烧结2h,然后将35Ω镍镉合金线圈穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
8.最后将传感器在200℃空气环境中老化6天,从而得到质量比为0.15:1的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
Claims (4)
1.一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器,由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3绝缘陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3绝缘陶瓷管内的镍镉合金线圈组成;其特征在于:纳米敏感材料为Au担载介孔结构In2O3,且其由如下步骤制备得到,
(1)首先将1.70~1.74g的In(NO3)3·4.5H2O加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解;再将0.45~0.55g的SBA-15模板加入到上述溶液中,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在250~350℃下煅烧2~4小时,得到淡黄色粉末;
其次,将得到的淡黄色粉末加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解,加入0.85~0.87g的In(NO3)3·4.5H2O,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在450~550℃下煅烧2~4小时,得到淡黄色粉末;
再次,将得到的淡黄色粉末加入到9.4~10.4mL的无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解,加入0.42~0.44g的In(NO3)3·4.5H2O,在35~45℃下反应至无水乙醇完全蒸发,然后在450~550℃下煅烧2~4小时;最后加入2MNaOH去除SBA-15模板,离心洗涤,离心产物在70~90℃干燥11~14小时,从而得到由In2O3纳米颗粒组装而成的介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末;
(2)取0.08~0.11g上述介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末加入到9.4~10.4mL无水乙醇溶液中,并保持不断地搅拌直至其全部溶解,然后加入0.5~3.5mgHAuCl4·3H2O;将上述混合液体在35~45℃搅拌至无水乙醇完全蒸发,再在250~350℃下煅烧2~4小时,从而得到以介孔In2O3为主干、介孔表面担载Au粒子的Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末。
2.权利要求1所述的一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)取Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料粉末,与去离子水按质量比0.3~0.5:1的比例混合并研磨形成糊状浆料,然后用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两个环状且彼此分立的金电极的Al2O3绝缘陶瓷管外表面,使其完全覆盖在Al2O3绝缘陶瓷管外表面和金电极上,并在金电极上引出铂丝导线;纳米敏感材料的厚度为10~30μm;
(2)将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3绝缘陶瓷管在红外灯下烘烤30~45分钟,待敏感材料干燥后,把Al2O3绝缘陶瓷管在400℃~450℃下煅烧2~3小时;然后将电阻值为30~40Ω的镍镉合金线圈作为加热丝穿过Al2O3绝缘陶瓷管内部;最后将制备得到的器件焊接在通用旁热式六角管座上;
(3)将步骤(2)得到的器件在200~400℃空气中老化5~7天,从而得到基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器的制备方法,其特征在于:Al2O3绝缘陶瓷管的长为4~4.5mm,外径为1.2~1.5mm,内径为0.8~1.0mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;铂丝导线的长度为4~6mm。
4.权利要求1所述的基于Au担载介孔结构In2O3纳米敏感材料的NO2传感器在大气环境中检测NO2气体方面的应用。
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