CN113533452A - 基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器及其制备方法 - Google Patents

基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于纳米线状In2O3‑Au‑Pd氧化物半导体敏感材料的CO传感器及其制备方法，属于气体传感器技术领域。为旁热式结构，其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底，涂覆在Al2O3陶瓷管衬底外表面和金电极上的纳米线状In2O3‑Au‑Pd敏感材料薄膜，置于Al2O3陶瓷管内的镍铬加热线圈组成；通过铂丝导线将陶瓷管的两条金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上。本发明开发出的具有高性能的CO气体传感器，比纯的纳米线状In2O3材料响应提高约9.5倍，检测下限降低25倍达到0.2ppm。另外传感器还表现出了良好的稳定性，在环境监测低浓度CO气体方面具有良好的应用前景。

Description

基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器及其制备 方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd氧化物半导体敏感材料的CO传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业化进程的快速发展，能源的大量使用，如煤炭、天然气、石油等燃烧带来的有毒有害气体，已经成为了威胁人类健康和安全的一个严重的问题。CO作为一种有毒气体，通过呼吸系统进入人体血液内，与血液中的血红蛋白结合，形成可逆性的结合物。CO与血红蛋白的结合，降低血球携带氧的能力，导致机体组织因缺氧而坏死，严重者则可能危及人的生命。即使是在ppm的量级，它也会伤害人类的消化系统和神经系统。中国环境卫生部门规定：空气中的一氧化碳(CO)的日平均浓度不得超过1毫克/立方米(0.8ppm)；一次测定最高容许浓度为3毫克/立方米(2.4ppm)。由此可见，开发低廉的、实用的并具有高灵敏度的CO气体传感器十分必要。
基于这种需求，各国学者都在致力于开发具有高性能的CO气体传感器并被应用在环境监测和工业生产安全等方面。包括Si材料、有机材料、氧化物半导体材料等。其中基于氧化物半导体敏感材料的传感器具有灵敏度高、响应恢复快、选择性好和可靠性高等优点，很适合用于实时、连续和在线监测。In2O3因符合这些特性而在近年来受到研究者们的广泛关注。本发明所使用的敏感材料In2O3是一种典型的n型半导体，在与气体CO接触后，电阻下降，即把气体环境的变化转化成了可检测的电信号。因此开发具有高性能的In2O3基CO传感器在环境监测等各个领域具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体感器及其制备方法，该纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料具有分等级结构。
本发明中所述的一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体感器，为旁热式结构，其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底，涂覆在Al2O3陶瓷管衬底外表面和金电极上的纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料薄膜，置于Al2O3陶瓷管内的镍铬加热线圈组成；通过铂丝导线将陶瓷管的两条金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上。传感器在工作时，镍铬加热线圈通以直流电来提供传感器工作时需要的工作温度，通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量CO浓度的功能；其中，纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料由如下步骤制备得到：
(1)将0.1～0.5g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10～20mL二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂中，二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1：1，搅拌15～30min后加入0.01～0.03g PdCl2和0.01～0.03g AuCl4H，再搅拌15～30min后加入0.5～1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌5～10h，得到前驱液；
(2)将步骤(1)得到的前驱液装入到5～10mL注射器中，用18～23G针头进行静电纺丝，静电纺丝电压为10～20KV，前驱液从针头中流出的速度由注射泵控制在0.02～0.04ml/min，针头距离收集滚轮的距离为10～20cm，收集滚轮转速为300～1000转/min，滚轮上贴有锡箔纸，滚轮转动收集2～3h，从而在锡箔纸上得到电纺产物；
(3)将步骤(2)得到的电纺产物在500～700℃下煅烧1.5～3.0h，得到纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料。
本发明所述的一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取纳米线状In2O3-Pd-Au敏感材料，与乙醇按质量比0.25～0.5：1均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料均匀涂覆在表面带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖金电极，得到15～30μm厚的敏感材料薄膜；Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；在金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm；
(2)将涂覆好敏感材料薄膜的Al2O3陶瓷管在400～450℃下烧结1.5～3.0h，然后将电阻值为30～40Ω的镍铬加热线圈(匝数为50～60匝)穿过Al2O3陶瓷管内部，最后通过铂丝导线将陶瓷管的两条金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上；
(3)最后将步骤(2)得到的器件在200～400℃空气环境中老化3～4天，从而得到基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器。
本发明所述的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体感器的工作原理：
当基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体感器置于空气中时，氧气分子吸附在传感器表面，并被来自In2O3-Au-Pd敏感材料导带的电子离子化形成氧负离子(O2-，O-或O2 -)。在这个过程中，氧气作为电子受主使传感器电子浓度降低且电阻升高。当传感器在一定合适温度下接触CO气体时，CO气体分子将与传感器表面吸附的氧负离子反应(见公式1，2)，导致被氧负离子捕获的电子重新释放到In2O3-Au-Pd敏感材料的导带中，从而降低了测量电阻。材料电阻率的变化通过传感器转化为电信号被测量端接收，从而达到检测CO的目的。
CO+O(吸附)-→CO2+e- (公式1)
CO+O(吸附)2-→CO2+2e- (公式2)
即由电阻测量表分别测量传感器在空气和不同浓度气体气氛中工作阶段末端两条金电极间的直流电阻Ra和Rg，计算得到传感器在不同浓度下的灵敏度S＝Ra/Rg，进而建立“浓度与灵敏度的关系曲线”，如图4所示；然后再通过电阻测量表测量未知浓度气氛中工作阶段末端两条金电极间的直流电阻，通过S＝Ra/Rg计算得到该浓度下传感器灵敏度值，通过“浓度与灵敏度的关系曲线”计算得到浓度。
本发明优点：
(1)本发明用静电纺丝技术制备了纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料，具备均一的尺寸分布，为开发高性能CO传感器提供了一种有效的敏感材料。
(2)本发明使用的纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料对CO灵敏度高，纳米线结构有利于气体扩散，能够实现快速吸附和脱附。
(3)采用Au与Pd两种贵金属掺杂的方式对CO的响应比纯的In2O3材料提高了9.5倍。
(4)采用Au与Pd两种贵金属掺杂的方式对CO的检测下限比纯的In2O3材料降低了25倍达到了0.2ppm，有利于CO气体的微量检测。
(5)开发的传感器稳定性好，可靠性强。
(6)本发明制作的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器制作工艺简单，制备方法步骤简便，可靠性高，适合工业上批量生产。
附图说明
图1：本发明的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO传感器的结构示意图，图1(a)为传感器焊接后结构示意图，图1(b)为传感器剖视图。
图2：本发明的纳米线状In2O3敏感材料(I-1型)的SEM图(a)，纳米线状In2O3-Au敏感材料(I-2型)的SEM图(b)，纳米线状In2O3-Pd敏感材料(I-3型)的SEM图(c)和纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的SEM图(d)。
图3：180℃的工作温度下，本发明的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的CO气体感器在0.2～500ppm CO气氛中CO气体浓度与金电极间电阻变化的函数曲线。
图4：180℃的工作温度下，本发明的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的CO气体感器在0.2～500ppm CO气氛中灵敏度S(S＝Ra/Rg，Ra为清洁空气中金电极间的电阻，Rg为CO气体中金电极间的电阻)随CO气体浓度变化的函数曲线。
图5：本发明的基于纳米线状In2O敏感材料(I-1型)的CO气体传感器、基于纳米线状In2O3-Au敏感材料(I-2型)的CO气体传感器、基于纳米线状In2O3-Pd敏感材料(I-3型)的半导体CO气体传感器和基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的CO气体传感器在100ppm CO气氛中灵敏度随温度变化曲线。
图6：180℃的工作温度下，本发明的基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的CO气体传感器的长期稳定性曲线。
如图1所示，图1(a)为传感器焊接后结构示意图，图1(b)为传感器剖视图。各部件名称为：铂丝导线1，环形金电极2、3，In2O3-Au-Pd敏感材料薄膜4，Al2O3陶瓷管5，镍铬加热线圈6。
如图2所示，(a)纳米线状In2O3敏感材料(I-1型)、(b)纳米线状In2O3-Au敏感材料(I-2型)、(c)纳米线状In2O3-Pd敏感材料(I-3型)的尺寸都比较均一，每个纳米线的直径为80～110nm，表面均比较光滑。图2(d)纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的直径为70～120nm，可以清楚的看到纳米线表面很粗糙，这有利于CO气体分子的吸附。
如图3所示，可以看出传感器的环境组分由空气变为CO时(图中阴影部分为在CO气氛中)，传感器电阻下降。并且随着检测气体CO的浓度增大，传感器的电阻变化越明显，即随着CO浓度的升高，灵敏度增大，并将传感器灵敏度与CO浓度的函数关系列于图4中。值得注意的是传感器能够检测的CO浓度下限为0.2ppm，对应灵敏度为1.2。
如图4所示，可以看出随着CO浓度的升高，灵敏度增大，并且在低浓度(小于20ppm)CO气体中灵敏度随浓度的变化近似线性关系。
如图5所示，可以看出基于纳米线状In2O3敏感材料(I-1型)的CO气体传感器灵敏度最低，300度时最高灵敏度为2.5；基于纳米线状In2O3-Au敏感材料(I-3型)的CO气体传感器的灵敏度比(I-1型)略有提高，250度时最高灵敏度为3.4；基于纳米线状In2O3-Pd敏感材料(I-2型)的CO气体传感器250度时最高灵敏度为6.2；基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料(I-4型)的CO气体传感器灵敏度最高，180℃时最高灵敏度为21.7。
如图6所示，在一周的时间里测试了传感器在180℃工作温度下对100ppm CO的灵敏度。在一周的时间里，灵敏度的波动范围为20～23，基本保持在了一个稳定的范围内。由此可见，传感器表现出了良好的稳定性。
具体实施方式
对比例1
以In2O3纳米线作为敏感材料，制作旁热式(I-1型)CO传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.3g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10mL混合溶剂(二甲基甲酰胺：乙醇＝5mL:5mL)，搅拌20min后，加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌6h；
2.将上述溶液装入到5mL注射器中，随后进行静电纺丝，用23G针头，电压为14KV，针头距离收集装置14cm，装置转速400转/min；
3.纺丝结束后，将得到的产物在马弗炉中600℃下进行煅烧2h；
4.取适量制得的纳米材料与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面，使其完全覆盖外表面的金电极。(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm，外径为1.1mm，长度为4.5mm；其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极，两电极单个宽度为0.4mm，间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
5.将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h，然后将镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上，从而得到In2O3-Au-Pd基氧化物半导体CO传感器。
6.最后将传感器在300℃空气环境中老化3天，待用。
7.在不同温度下测试传感器对100ppm CO的灵敏度，具体数据见表1。
对比例2：
以In2O3-Au纳米线作为敏感材料，制作旁热式(I-2型)CO传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.3g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10mL混合溶剂(二甲基甲酰胺：乙醇＝5mL:5mL)，搅拌20min后，加入0.02g AuCl4H搅拌20min后再加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌6h；
2.将上述溶液装入到5mL注射器中，随后进行静电纺丝，用23G针头，电压为14KV，针头距离收集装置14cm，装置转速400转/min；
3.纺丝结束后，将得到的产物在马弗炉中600℃下进行煅烧2h；
4.取适量制得的纳米材料与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面，使其完全覆盖外表面的金电极。(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm，外径为1.1mm，长度为4.5mm；其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极，两电极单个宽度为0.4mm，间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
5.将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h，然后将镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上，从而得到In2O3-Au-Pd基氧化物半导体CO传感器。
6.最后将传感器在300℃空气环境中老化3天，待用。
7.在不同温度下测试传感器对100ppm CO的灵敏度，具体数据见表1。
对比例3：
以In2O3-Pd纳米线作为敏感材料，制作旁热式(I-3型)CO传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.3g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10mL混合溶剂(二甲基甲酰胺：乙醇＝5mL:5mL)，搅拌20min后，加入0.02g PdCl2搅拌20min后再加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮PVP，继续搅拌6h；
2.将上述溶液装入到5mL注射器中，随后进行静电纺丝，用23G针头，电压为14KV，针头距离收集装置14cm，装置转速400转/min；
3.纺丝结束后，将得到的产物在马弗炉中600℃下进行煅烧2h；
4.取适量制得的纳米材料与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面，使其完全覆盖外表面的金电极。(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm，外径为1.1mm，长度为4.5mm；其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极，两电极单个宽度为0.4mm，间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
5.将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h，然后将镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上，从而得到In2O3-Au-Pd基氧化物半导体CO传感器。
6.最后将传感器在300℃空气环境中老化3天，待用。
7.在不同温度下测试传感器对100ppm CO的灵敏度，具体数据见表1。
实施例1：
以In2O3-Au-Pd纳米线作为敏感材料，制作旁热式(I-4型)CO传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.3g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10mL混合溶剂(二甲基甲酰胺：乙醇＝5mL:5mL)，搅拌20min后，加入0.02g PdCl2与0.02g AuCl4H搅拌20min后再加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌6h；
2.将上述溶液装入到5mL注射器中，随后进行静电纺丝，用23G针头，电压为14KV，针头距离收集装置14cm，装置转速400转/min；
3.纺丝结束后，将得到的产物在马弗炉中600℃下进行煅烧2h；
4.取适量制得的纳米材料与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面，使其完全覆盖外表面的金电极。(管状陶瓷衬底的内径为0.7mm，外径为1.1mm，长度为4.5mm；其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极，两电极单个宽度为0.4mm，间距为0.5mm；金电极上引出的铂丝导线长度为5mm)。
5.将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h，然后将镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通以直流电来提供工作温度。最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上，从而得到In2O3-Au-Pd基氧化物半导体CO传感器。
6.最后将传感器在300℃空气环境中老化3天，待用。
7.在不同温度下测试传感器对100ppm CO的灵敏度，具体数据见表1。
表1：不同类型CO气体传感器在100ppm CO气氛中灵敏度与工作温度的数据
Figure BDA0003165705150000071
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器，其特征在于：由外表面带有平行、环状且彼此分立的两条金电极的Al2O3陶瓷管衬底，涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料，置于Al2O3陶瓷管内的镍铬加热线圈组成；且该纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料由如下步骤制备得到：
(1)将0.1～0.5g In(NO3)3·4.5H2O溶解在10～20mL二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂，二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1：1，搅拌15～30min后加入0.01～0.03g PdCl2和0.01～0.03g AuCl4H，再搅拌15～30min后加入0.5～1.5g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌5～10h，得到前驱液；
(2)将步骤(1)得到的前驱液装入到5～10mL注射器中，用18～23G针头进行静电纺丝，静电纺丝电压为10～20KV，前驱液从针头中流出的速度由注射泵控制在0.02～0.04ml/min，针头距离收集滚轮10～20cm，收集滚轮转速为300～1000转/min，滚轮上贴有锡箔纸，滚轮转动收集2～3h，从而在锡箔纸上得到电纺产物；
(3)将步骤(2)得到的电纺产物在500～700℃下煅烧1.5～3.0h，得到纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料。
2.如权利要求1所述的一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器，其特征在于：Al2O3陶瓷管的内径为0.6～0.8mm，外径为1.0～1.5mm，长度为4～5mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，两条金电极的间距为0.5～0.6mm；在金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm。
3.权利要求1或2所述的一种基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取纳米线状In2O3-Pd-Au敏感材料，与乙醇按质量比0.25～0.5：1均匀混合形成浆料；用毛刷蘸取浆料均匀涂覆在表面带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面，使其完全覆盖金电极，得到15～30μm厚的敏感材料薄膜；
(2)将涂覆好敏感材料薄膜的Al2O3陶瓷管在400～450℃下烧结1.5～3.0h，然后将电阻值为30～40Ω的镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，最后通过铂丝导线将陶瓷管的两条金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上；
(3)最后将步骤(2)得到的器件在200～400℃、空气环境中老化3～4天，从而得到基于纳米线状In2O3-Au-Pd敏感材料的CO气体传感器。
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