CN110031514A - 基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器、制备方法及其应用,属于气体传感器技术领域。传感器由外表面的两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的Pd掺杂SnO2纳米敏感材料和置于Al2O3陶瓷管内的镍铬合金加热线圈组成。Pd离子的掺入,可以实现在两个不同的温度段分别对H2S和NO2具有较高的响应,提高了传感器的选择性,并且具有快速的响应恢复速度和良好的重复性。鉴于对H2S和NO2具有出色的传感性能,该工作为通过温度调节检测两种气体提供了一种新颖可行的策略。
Description
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域,具体涉及一种基于简易的水热合成的Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器、制备方法及其在大气环境中检测H2S和NO2气体方面的应用。
背景技术
H2S具有毒性和易燃性,即使在1ppm时仍具有明显的臭鸡蛋味。它可以让人头晕目眩,恶心甚至死亡。可接受的H2S环境水平(由美国有毒空气污染物科学顾问委员会推荐)的范围为20~100ppb。
NO2是主要的空气污染物之一。它不仅会带来酸雨和光化学烟雾,还会对人体呼吸道产生危害。它的短期吸入可能会让人感到咽部不适和咳嗽。接触它的数小时会引起更多症状,如胸闷、呼吸窘迫和咳嗽等。美国环境署宣布,低浓度的NO2(53ppb)可能会增加儿童急性呼吸系统疾病的发病率。因此对于H2S和NO2的检测具有十分重要的意义。
在目前的检测方法中,基于金属氧化物半导体的气体传感器由于灵敏度高,化学稳定性高,成本低等优点,是目前应用最广泛的气体传感器之一。研究表明,气敏材料的识别功能、转换功能和敏感体利用率决定着氧化物半导体传感器的敏感程度。而掺杂贵金属可以作为催化剂使发生在半导体氧化物表面相应的氧化还原反应得到催化,可以提高传感器的选择性,改善了传感材料的“识别功能”,而且掺杂金属离子会占据原有离子的位置,从而影响晶体生长,进而影响载流子浓度。因此,开展贵金属掺杂的氧化物半导体的设计和制备,对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器、制备方法及其在大气环境中检测H2S和NO2气体方面的应用。
本发明采用温度调节的方法,在两个不同的温度范围下敏感材料对H2S和NO2有不同的识别能力,从而改善传感器对检测气体的选择性,促使此传感器在气体检测领域实现实用化。
本发明中所述的基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器,为旁热式结构,其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管衬底外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管衬底内的镍铬合金加热线圈组成;传感器在工作时,给镍铬合金加热线圈通以直流电来提供传感器的工作温度,通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量H2S和NO2浓度的功能。本发明所采用的市售的管式结构传感器,制作工艺简单,体积小,利于工业上批量生产,因此具有重要的应用价值。其中,纳米敏感材料为Pd掺杂SnO2纳米敏感材料,其由如下步骤制备得到:
(1)将0.45~0.5g氯化锡二水合物,0.01~0.04g氯化钯,0.3~0.6g氢氧化钠和0.65~0.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中,剧烈搅拌30~60min形成均匀溶液;
(2)将步骤(1)所得均匀溶液转移到高压水热釜中,在160~200℃条件下水热反应12~24h;
(3)待反应结束后,将步骤(2)高压水热釜自然冷却至室温,收集反应产物,然后再用去离子水和乙醇交替进行离心洗涤(洗涤的顺序为去离子水-乙醇-去离子水-乙醇……),离心产物在空气、70~90℃下干燥10~15h,最后在450~550℃下煅烧1~3h,从而得到Pd掺杂SnO2纳米敏感材料;
本发明所述的基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)取Pd掺杂SnO2纳米敏感材料,与水按质量比0.25~0.4mg:1mg均匀混合形成糊状浆料,然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管外表面和金电极上,得到的纳米敏感材料的厚度为15~30μm;Al2O3陶瓷管的内径为0.6~0.8mm,外径为1.0~1.5mm,长度为4~5mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;金电极上引出铂丝导线,其长度为4~6mm;
(2)将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3陶瓷管在350~500℃下烧结3~5h,然后将电阻值为30~40Ω的镍铬合金加热线圈(匝数为50~60匝)穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度;最后通过铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在旁热式六角管座上;
(3)将步骤(2)得到的传感器在100~400℃空气环境中老化5~7天,从而得到Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
工作原理:
当Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器置于空气中时,空气中的氧气分子被吸附在传感器表面上并且被来自Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的导带电子电离以形成吸附的氧离子以O2-,O-,或O2-的方式存在。纳米敏感材料表面形成耗尽层,当传感器在一定的合适的温度下暴露于H2S气体中时,H2S气体分子将吸附在传感器表面,由于H2S强的失电子能力,电子会从H2S转移到Pd掺杂SnO2纳米敏感材料,从而使Pd掺杂SnO2纳米敏感材料电阻降低。同样的,在一定的温度下接触NO2气体时,NO2气体分子将吸附在传感器表面。由于NO2强的吸收电子的能力,电子会从Pd掺杂SnO2纳米敏感材料转移到NO2,从而使Pd掺杂SnO2纳米敏感材料电阻增加。在这里,当检测H2S时,我们定义传感器的灵敏度S:S=Ra/Rg,其中Ra为传感器在空气中的电阻,Rg为传感器接触H2S后的电阻。当检测NO2时,我们定义传感器的灵敏度S:S=Rg/Ra,Rg为传感器接触NO2后的电阻,Ra为传感器在空气中的电阻.
本发明制备的基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器具有以下优点:
(1)传感器利用常见的N型半导体材料二氧化锡,它们具有良好的电导率和化学稳定性;
(2)利用掺杂了Pd离子的SnO2纳米敏感材料可以使在不同温度范围内检测H2S和NO2,使传感器选择性显著提高,具有稳定性好,可靠性强等优点。
(3)Pd掺杂SnO2纳米敏感材料利用水热法技术制作,体积小,适于大批量生产。
附图说明
图1:(a)本发明对比例敏感材料低分辨率SEM图;b)本发明实施例1敏感材料的低分辨率SEM图;(c)本发明实施例2敏感材料的低分辨率SEM图;(d)本发明实施例3敏感材料的低分辨率SEM图。
图2:对比例、实施例1、实施例2和实施例3样品在160~210℃时对10ppm H2S气体的响应值曲线。
图3:对比例、实施例1、实施例2和实施例3传感器在75~95℃时对10ppm NO2气体的响应值曲线。
图4:对比例、实施例2传感器对10ppm的H2S和100ppm的6种测试气体的响应值对比图。
图5:实施例2传感器对10ppm的NO2和100ppm的5种测试气体的响应值对比图。
如图1所示,从SEM图像中观察制备材料的形态特征(如图1a~d所示)。如图1a所示,纯SnO2微观结构是由纳米片组装的4μm微流体。Pd掺杂的SnO2粉末的微观结构如图1b-d所示。对于所有掺杂样品,微观结构的轮廓仍然存在,但是组装微观结构的纳米片变得更小并且随着钯剂量的增加而更紧密地结合。
如图2所示,展示了对比例、实施例1、实施例2和实施例3传感器对10ppm H2S气体的响应值与工作温度的关系曲线。从图中可以看出,四组传感器的最佳工作温度均为180℃。其中,对比例传感器的灵敏度为3,实施例1传感器的灵敏度为111.081,实施例2传感器的灵敏度为151.63,实施例3传感器的灵敏度为98.224。在最佳工作温度下,实施例2传感器的灵敏度最高,约为对比例传感器灵敏度的50倍。由此可见,通过Pd离子的掺杂可以改善敏感材料对H2S的反应效率,进而得到了一个具有高灵敏度的H2S气体传感器。
如图3所示,对比例、实施例2传感器在75~95℃时对10ppm NO2气体的响应值曲线。从图中可以看出,在最佳温度80℃下,对比例传感器的灵敏度为108.33,实施例2传感器的灵敏度为379.89,约为对比例传感器灵敏度的3倍。由此可见,Pd掺杂SnO2纳米敏感材料对于NO2也具有高响应。
如图4所示,对比例、实施例2传感器在180℃对10ppm的H2S和100ppm的6种测试气体的响应值对比图。从图中可以看出,实施例相比于对比例,对大部分气体的响应值都有一定的提升。
如图5所示,实施例2传感器在80℃下对10ppm的NO2和100ppm的5种测试气体的响应值对比图。从图中可以看出,NO2的响应明显高于其他气体。
具体实施方式
对比例:
以SnO2作为敏感材料制作旁热式H2S和NO2传感器,其具体的制作过程:
(1)将0.4512g氯化锡二水合物,0.4g氢氧化钠和0.7289g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中。剧烈搅拌30min形成均匀溶液;
(2)然后将所得溶液转移到水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,24h;
(3)反应时间结束后,将高压釜自然冷却至室温,小心地收集附着在釜衬内壁上的沉淀物。并用去离子水和乙醇交替离心洗涤以除去杂质离子,并在空气中在80℃下干燥12h。干燥结束后,将产物在500℃下煅烧3h,得到SnO2敏感材料;
(4)取SnO2敏感材料,与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用细毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖金电极(Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;单个金电极的宽度为0.4mm,两条金电极的间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线,其长度为5mm)。敏感材料的厚度为20μm。
(5)将涂覆好的陶瓷管在450℃下烧结3h,然后将电阻值为35Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度,最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
(6)最后将传感器在150℃空气环境中老化7天,从而得到基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
实施例1:
以钯离子/锡离子的摩尔比为0.03:1的Pd掺杂SnO2纳米敏感材料制作H2S和NO2传感器,其制作过程为:
(1)将0.4512g氯化锡二水合物,0.01g氯化钯,0.4g氢氧化钠和0.7289g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中。剧烈搅拌30min形成均匀溶液;
(2)然后将所得溶液转移到水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,24h;
(3)反应时间结束后,将高压釜自然冷却至室温,小心地收集附着在釜衬内壁上的沉淀物。并用去离子水和乙醇交替离心洗涤以除去杂质离子,并在空气中在80℃下干燥12h。干燥结束后,将产物在500℃下煅烧3h,得到SnO2敏感材料,得到3mol%Pd掺杂的SnO2纳米敏感材料;
(4)取SnO2敏感材料,与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用细毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖金电极(Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;单个金电极的宽度为0.4mm,两条金电极的间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线,其长度为5mm)。敏感材料的厚度为20μm。
(5)将涂覆好的陶瓷管在450℃下烧结3h,然后将电阻值为35Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度,最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
(6)最后将传感器在150℃空气环境中老化7天,从而得到基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
实施例2:
以钯离子/锡离子的摩尔比为0.05:1的Pd掺杂SnO2纳米敏感材料制作H2S和NO2传感器,其制作过程为:
(1)将0.4512g氯化锡二水合物,0.02g氯化钯,0.4g氢氧化钠和0.7289g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中。剧烈搅拌30min形成均匀溶液;
(2)然后将所得溶液转移到水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,24h;
(3)反应时间结束后,将高压釜自然冷却至室温,小心地收集附着在釜衬内壁上的沉淀物。并用去离子水和乙醇交替离心洗涤以除去杂质离子,并在空气中在80℃下干燥12h。干燥结束后,将产物在500℃下煅烧3h,得到SnO2敏感材料,得到5mol%Pd掺杂的SnO2纳米敏感材料;
(4)取SnO2敏感材料,与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用细毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖金电极(Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;单个金电极的宽度为0.4mm,两条金电极的间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线,其长度为5mm)。敏感材料的厚度为20μm。
(5)将涂覆好的陶瓷管在450℃下烧结3h,然后将电阻值为35Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度,最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
(6)最后将传感器在150℃空气环境中老化7天,从而得到基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
实施例3:
以钯离子/锡离子的摩尔比为0.1:1的Pd掺杂SnO2纳米敏感材料制作H2S和NO2传感器,其制作过程为:
(1)将0.4512g氯化锡二水合物,0.035g氯化钯,0.4g氢氧化钠和0.7289g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中。剧烈搅拌30min形成均匀溶液;
(2)然后将所得溶液转移到水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,24h;
(3)反应时间结束后,将高压釜自然冷却至室温,小心地收集附着在釜衬内壁上的沉淀物。并用去离子水和乙醇交替离心洗涤以除去杂质离子,并在空气中在80℃下干燥12h。干燥结束后,将产物在500℃下煅烧3h,得到SnO2敏感材料,得到10mol%Pd掺杂的SnO2纳米敏感材料;
(4)取SnO2敏感材料,与乙醇按质量比0.4mg:1mg均匀混合形成浆料。用细毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖金电极(Al2O3陶瓷管的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;单个金电极的宽度为0.4mm,两条金电极的间距为0.5mm;金电极上引出的铂丝导线,其长度为5mm)。敏感材料的厚度为20μm。
(5)将涂覆好的陶瓷管在450℃下烧结3h,然后将电阻值为35Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度,最后通过铂丝导线将陶瓷管焊接在通用旁热式六角管座上。
(6)最后将传感器在150℃空气环境中老化7天,从而得到基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
Claims (5)
1.一种基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器,由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管衬底外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管衬底内的镍铬合金加热线圈组成,在金电极上引出铂丝导线;其特征在于:气体敏感材料为Pd掺杂SnO2纳米敏感材料,且该敏感材料由如下步骤制备得到,
(1)1)将0.45~0.5g氯化锡二水合物,0.01~0.04g氯化钯,0.3~0.6g氢氧化钠和0.65~0.8g十六烷基三甲基溴化铵溶解在含有20mL去离子水和20mL无水乙醇的40mL混合溶液中,剧烈搅拌30~60min形成均匀溶液;
(2)然后将步骤(1)所得溶液转移到高压水热釜中,在160~200℃条件下水热反应12~24h;
(3)待反应结束后,将高压水热釜自然冷却至室温,收集反应产物,然后再用去离子水和乙醇交替进行离心洗涤,离心产物在空气、70~90℃下干燥10~15h,最后在450~550℃下煅烧1~3h,从而得到Pd掺杂SnO2纳米敏感材料。
2.如权利要求1所述的一种基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器,其特征在于:纳米敏感材料的厚度为15~30μm。
3.如权利要求1所述的一种基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器,其特征在于:Al2O3陶瓷管的内径为0.6~0.8mm,外径为1.0~1.5mm,长度为4~5mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;金电极上引出的铂丝导线,其长度为4~6mm。
4.权利要求1~3任何一项所述的基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)取Pd掺杂SnO2纳米敏感材料,与水按质量比0.25~0.4mg:1mg均匀混合形成糊状浆料,然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管外表面和金电极上,得到的纳米敏感材料的厚度为15~30μm;Al2O3陶瓷管的内径为0.6~0.8mm,外径为1.0~1.5mm,长度为4~5mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;金电极上引出铂丝导线,其长度为4~6mm;
(2)将涂覆好纳米敏感材料的Al2O3陶瓷管在350~500℃下烧结3~5h,然后将电阻值为30~40Ω的镍铬合金加热线圈(匝数为50~60匝)穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来为传感器提供合适的工作温度;最后通过铂丝导线将Al2O3陶瓷管焊接在旁热式六角管座上;
(3)将步骤(2)得到的传感器在100~400℃空气环境中老化5~7天,从而得到Pd掺杂SnO2纳米敏感材料H2S和NO2传感器。
5.权利要求1~3任何一项所述的基于Pd掺杂SnO2纳米敏感材料的H2S和NO2传感器在大气环境中检测H2S和NO2气体方面的应用。
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