CN104391006A - 一种气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气敏材料与元件技术领域，具体涉及一种气体传感器的制备方法。包括以下步骤：步骤一、将半导体胶态量子点溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜；步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜；步骤三、去除残余的短链配体及其副产物；步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；步骤五、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；步骤七、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。本发明利用紫外光照射辅助技术提高纳米半导体气敏传感器的灵敏度，降低传感器工作温度。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料与元件技术领域，具体地，涉及一种气体传感器的制备方法。
背景技术
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器，目前已有的气体传感器种类繁多，按所用气敏材料及其气敏特性不同，可分为半导体式、固体电解质式、电化学式、接触燃烧式等。
传统的半导体电阻式气体传感器常采用金属氧化物（如 SnO2、ZnO、TiO2 等）为气敏材料，具有测量方式简单、灵敏度高、响应快、操作方便、便携性好、成本低等特点，但该类气体传感器在实际应用中必须加热到较高的工作温度（200 ～ 600℃），功耗较大，降低了传感器的便携性，而且还增加了安全隐患，使其应用受到很大限制。近年来，利用纳米材料的特殊活性实现室温气体传感器正成为研究的热点与重点，在将传统气敏材料做成纳米线、纳米管、纳米棒、纳米带等特殊结构的同时也涌现出了石墨烯、碳纳米管、硅纳米线等新型室温气敏材料。
此外，鉴于柔性器件的诱人应用前景，已有研究者利用石墨烯、碳纳米管所具有的大比表面积和低温成膜工艺特点，在 PET、PI甚至纸衬底上成功制备出室温柔性气体传感器。
例如，2009年美国麻省大学洛威尔分校报道将氧化石墨烯喷墨打印在PET衬底上成功实现室温下对NO2的检测，不足的是需要在254nm紫外光的照射下方可恢复，极大地降低了传感器的便携性能 ；2012 年该该课题组又报道将碳纳米管在纸上喷墨打印成膜，室温下对100ppm的NO2和Cl2的灵敏度分别为2.4和2.7，然而其过长的响应和恢复时间（3-5分钟，7-12 分钟）仍不利于实际监测。
胶态量子点采用胶体化学法制备，是一种用有机配体分子包裹正在生长的量子点的表面以控制粒子团聚的湿化学方法。与普通纳米材料相比，具有尺寸可控且均匀性好、活性高、物化特性可控、易于表面修饰、室温成膜与柔性衬底兼容性好等特点，是制备室温柔性气体传感器的新型理想材料。胶态量子点气体传感器的研究最早可追溯到2001年，研究者将市售的 Sb 掺杂 SnO2 胶态颗粒悬浮液以旋涂的方式在 SiO2 衬底上成膜，制作出电阻式甲醇气体传感器，工作温度低至 150℃。然而，该器件仍需要在高温（500℃）热处理，导致真实器件中的颗粒尺寸高达数十纳米，不利于充分发挥胶态量子点气敏材料的特点。之后，胶态量子点气体传感器研究中主要采用胶态量子点与有机聚合物的混合物为气敏材料，使之能够在室温下成膜，因此胶态量子点的颗粒尺寸得到了较好的保持。但是，由于分散在电导率低的有机聚合物分子网络中，胶态量子点对气体的吸附活性及其之间的电子传输受到限制，导致该类传感器在室温下的气敏性能并不理想，因此工作温度然较高。此外，除了电阻式气体传感器，利用胶态量子点光致发光（PL）变化的室温气体传感器也受到研究者的关注，但后者在便携性方面无法与电阻式气体传感器相媲美。
申请号 201310634216.9公开了一种种半导体电阻式气体传感器及其制备方法。制备方法包括如下步骤：（1）将半导体胶态量子点溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜；（2）用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；（3）去除残余的短链配体及其副产物 ；（4）多次重复执行步骤（1）至步骤（3），得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜，完成气体传感器的制备。上述方法中，也可以直接在绝缘衬底上成膜，在最后得到的半导体胶态量子点薄膜上制备电极。气体传感器包括绝缘衬底、电极和气敏层，气敏层为半导体胶态量子点薄膜。当用于检测敏感温度较低的危险气体时，该气体传感器的灵敏度不够高。
申请号 201410285080.X公开一种薄膜芯片气体传感器及其制备方法。本发明的芯片包括一块衬底材料，在该衬底材料的表面首先镀上底电极，再镀半导体材料薄层，再镀有无序性贵金属膜系，最后镀上点电极，将整个结构置于一个单开口的封闭的盒子，当气体通过封闭盒子，在贵金属系作为催化剂的作用下，气体在金属表面发生催化反应，放出的能量传递给金属中的电子，金属中具有高能量的电子跃迁经过金属和半导体的界面形成电流，利用检测电流信号的大小以及相对变化来实现某种气体以及含量的检测。当用于检测敏感温度较低的危险气体时，在较低温度的情况下，该方法制得的气体传感器的灵敏度不够高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可提高传感器的灵敏度、降低传感器工作温度的气体传感器的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将半导体胶态量子点溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜；
步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；
步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；
步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；
步骤五、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；
步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；
步骤七、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
一种气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将半导体胶态量子点溶液涂覆在绝缘衬底上，使其均匀成膜 ；
步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；
步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；
步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；
步骤五、在步骤四得到的半导体胶态量子点薄膜上制备电极；
步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；
步骤七、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；
步骤八、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
所述半导体胶态量子
点溶液为 PbS胶态量子点溶液或 SnO2胶态量子点溶液。
所述绝缘衬底为纸、塑
料、陶瓷、硅片或玻璃。
所述短链配体溶液为NH4Cl、NaNO2 或 Pb(NO3)2 溶液。
所述金属膜系为 Pt、Au、Pd、Cu、Cr、Ni中任一种。
所述点电极材料为Ag 或 Ti。
所述紫外灯的功率为10~50mW。
利用本发明方法制得的气体传感器的有益效果是：
本发明利用紫外光照射下，对纳米半导体薄膜进行光催化作用，提高纳米半导体气敏传感器的灵敏度，降低传感器工作温度，除了用于对普通气体的检测外，还可以用于可燃气体的检测，补充了其他传感器不能在爆炸极限内检测的不足，普遍适用于石油化工厂、造船厂、矿井隧道和浴室厨房的可燃气体的监测和报警。本发明的气体传感器方法制得的气体传感器在普通环境温度下非常稳定。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一、
一种气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
制备 PbS 胶态量子点溶液。用 PbO 作为铅源，双三甲基硅硫烷（TMS）作为硫源，采用胶体化学法反应生成。
具体地，在氮气环境下将 0.9g（4mmol）PbO 溶解到 3ml 油酸（OA）及 17ml 十八烯(ODE)中并加热至90℃制备油酸铅的前驱物，作为铅源。抽真空达到8小时后，将该前驱物温度升至 120℃。将 180ul（1mmol）TMS 溶解到 10ml ODE 中，作为硫源。在 120℃下迅速将硫源注入铅源中，待反应体系颜色完全变黑后（大约 15s）将溶液放入冷水中使温度快速降至室温。向冷却后的溶液中加入适量丙酮，离心搅拌后去除上清液，继而经过甲苯分散、丙酮离心多次循环直至上清液纯白。将最终所得产物烘干成粉末并分散在正辛烷中得到50mg/ml 的硫化铅量子点溶液。紫外可见光吸收谱测得该量子点的吸收峰在 1178nm 的位置。
（2）将硫化铅胶态量子点溶液均匀滴在印有电极的纸衬底上，以 2500rpm 的速度旋涂15s ；将浓度为10mg/ml的亚硝酸钠(NaNO2)的甲醇溶液铺满整个量子点薄膜，浸润45s并甩干，重复两次 ；用无水甲醇洗去残余的 NaNO2颗粒及其反应副产物，浸润 5s 并甩干，重复三次 ；重复上述所有步骤两次，得到三层经 NaNO2 处理的硫化铅量子点薄膜，步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；步骤五、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；所述紫外灯的功率为10~50mW。步骤七、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
实施例二、
作为本发明的一个实施例，包括如下步骤：
步骤一、将实施例一种制得的半导体胶态量子点溶液涂覆在绝缘衬底上，使其均匀成膜 ；步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；步骤五、在步骤四得到的半导体胶态量子点薄膜上制备电极；步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；步骤七、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；步骤八、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
实施例三、
将实施例 1 制备的 PbS 胶态量子点溶液均匀滴在印有电极的氧化铝陶瓷衬底上，以2500rpm的速度旋涂15s ；将浓度为10mg/ml的亚硝酸钠(NaNO2)的甲醇溶液铺满整个量子点薄膜，浸润45s并甩干，重复两次；用无水甲醇洗去残余的NaNO2颗粒及其反应副产物，浸润5s并甩干，重复三次 ；重复上述所有步骤两次，得到三层经NaNO2处理的硫化铅量子点薄膜，使其均匀成膜 ；步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；步骤五、在步骤四得到的半导体胶态量子点薄膜上制备电极；步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；步骤七、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；步骤八、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
Claims (8)
1.一种气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将半导体胶态量子点溶液涂覆在印有电极的绝缘衬底上，使其均匀成膜；
步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；
步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；
步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；
步骤五、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；
步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；
步骤七、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
2.一种气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将半导体胶态量子点溶液涂覆在绝缘衬底上，使其均匀成膜 ；
步骤二、用短链配体溶液处理量子点薄膜 ；
步骤三、去除残余的短链配体及其副产物 ；
步骤四、多次重复执行步骤一至步骤三，得到具有所需厚度的半导体胶态量子点薄膜；
步骤五、在步骤四得到的半导体胶态量子点薄膜上制备电极；
步骤六、在半导体胶态量子点薄膜上镀上一层无序型金属膜系，最后在金属膜系上镀上点电极；
步骤七、在半导体胶态量子点薄膜上方设置紫外灯；
步骤八、将上述结构置于设有通气孔的传感器壳体内。
3.如权利要求1或2所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述半导体胶态量子
点溶液为 PbS胶态量子点溶液或 SnO2胶态量子点溶液。
4.如权利要求3所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为纸、塑料、陶瓷、硅片或玻璃。
5.如权利要求4所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述短链配体溶液为NH4Cl、NaNO2 或 Pb(NO3)2 溶液。
6.如权利要求1或2所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述金属膜系为 Pt、Au、Pd、Cu、Cr、Ni中任一种。
7.如权利要求1或2所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述点电极材料为Ag 或 Ti。
8.如权利要求1或2所述的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述紫外灯的功率为10~50mW。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C04 | Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20150304 |