CN111547763A - 一种提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法及其产品和应用,该方法利用水热法制备钇掺杂SnO2纳米材料做载体,然后通过进行表面改性获得所需材料,本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间,使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域,具体是指一种提高二氧化锡米材料气敏性能的方法及其产品和应用。
背景技术
金属氧化物如SnO2、WO3等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点,是研究较为广泛的气敏材料。尤其SnO2作为表面型气敏材料,在气敏传感器领域具有非常广阔的应用前景。
决定半导体气敏材料灵敏度的关键因素包括:比表面积,通过化学法构建纳米材料,使材料具有较大的比表面积可以增加材料与目标气体的接触,进而提升材料的灵敏度。
大量研究结果表明,通过贵金属及金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性,本发明的制备方法提升材料的稳定性,加快气体的吸附及反应特性,大大提高材料的反应活性和响应时间,因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性,对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明目的在于提供一种提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现:一种提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法,其特征在于利用水热法制备钇掺杂SnO2纳米材料做载体,然后通过进行表面改性,包括如下步骤:
步骤一:按摩尔比1:(1~5):(0.005~0.02)取无水四氯化锡、葡萄糖和YCl3·6H2O,加入蒸馏水搅拌,得到溶液A;
步骤二:将上述溶液置于反应釜中,于100~300℃反应3~7小时;待温度降至室温,将样品离心、干燥得到粉体,将制得的粉末放入马弗炉中300~500℃焙烧1~3小时,得到钇掺杂改性SnO2纳米粉末;
步骤三:取一定量步骤二制得的粉末,与10~50mL去离子水搅拌,然后加入适量还原剂和硝酸银,搅拌1~3小时后,将沉淀用去离子水清洗后置于干燥箱中60~80℃干燥,得到所需材料。
所述的还原剂为硼酸钠、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、甲酸铵中的至少一种。还原剂、硝酸银和粉末C的质量比为(0.5~1.5):(0.1~0.5):1。
本发明提供一种二氧化锡纳米材料,根据上述所述方法制备得到。
本发明提供一种二氧化锡纳米材料用于甲醇检测气敏传感器的应用,将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,置于老化台老化一周,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应,测试温度为180℃,将老化台置于密封容器内,注入甲醇使浓度为20ppm,测试其对甲醇气体的响应。
一种简单可行的制备改性SnO2纳米材料的方法,利用水热法制备钇掺杂的SnO2纳米材料做载体,然后通过进行表面改性,本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间,使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明的实施例1制得的改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施例
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种提高气敏性能的二氧化锡纳米材料,利用水热法制备钇掺杂SnO2纳米材料做载体,然后通过进行表面改性,按如下步骤制备:
步骤一:取无水四氯化锡3.386g、葡萄糖4.712g和0.041gYCl3·6H2O,加入100ml蒸馏水搅拌30分钟后,得到溶液A;
步骤二:将上述溶液A置于反应釜中,于200℃反应6小时;待温度降至室温,将样品离心、干燥得到粉体,将制得的粉末放入马弗炉中450℃焙烧2小时,得到钇掺杂改性SnO2纳米粉末C;
步骤三:取0.684g步骤二制得的粉末C,与10~50mL去离子水搅拌,然后加入还原剂硼酸钠0.342g和硝酸银0.171g,搅拌1小时后,将沉淀用去离子水清洗后置于干燥箱中70℃干燥,得到所需材料一种提高气敏性能的二氧化锡纳米粉体材料。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应,工作温度为200℃,图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图所示,对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为29.9。
实施例2
一种提高气敏性能的二氧化锡纳米材料,与实施例1近似,按如下步骤制备:
步骤一:取无水四氯化锡2.56g、葡萄糖3.505g和0.034gYCl3·6H2O,加入100ml的蒸馏水中,搅拌30分钟后,得到溶液A;
步骤二:将溶液A置于水热釜中,于100℃反应7小时;待温度降至室温后离心、干燥,将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时,得到纳米粉末C;
步骤三:取0.364g粉体C加入30ml去离子水搅拌,然后加入还原剂乙二醇0.546g和硝酸银0.182g,搅拌2小时后,将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥得到粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应,工作温度为200℃,对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为24.4。
实施例3
一种提高气敏性能的二氧化锡纳米材料,与实施例1近似,按如下步骤制备:
步骤一:取无水四氯化锡1.769g、葡萄糖2.754g和0.041gYCl3·6H2O,加入80ml的蒸馏水中,搅拌30分钟后,得到溶液A;
步骤二:将溶液A置于水热釜中,于180 ℃反应3小时;待温度降至室温后离心、干燥,将得到的粉末放入马弗炉中500℃焙烧1小时,得到纳米粉末C;
步骤三:取0.342g粉体C加入30ml去离子水搅拌,然后加入硼酸钠0.342g和硝酸银0.171g,搅拌1小时后,将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中70℃干燥,得到所需材料一种提高气敏性能的二氧化锡纳米粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应,工作温度为200℃,对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为27.2。
实施例4
一种提高气敏性能的二氧化锡纳米材料,与实施例1近似,按如下步骤制备:
步骤一:取无水四氯化锡4.12g、葡萄糖6.47g和0.032gYCl3·6H2O,加入50ml的蒸馏水中,搅拌30分钟后,得到溶液A;
步骤二:将溶液A置于水热釜中,于200 ℃反应3小时;待温度降至室温后离心、洗涤干燥。将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧2小时,得到纳米粉末C;
步骤三:取0.241g粉体C加入30ml去离子水搅拌,然后加入三乙醇胺0.241g和硝酸银0.12g,搅拌3小时后,将沉淀用去离子水清洗后至于干燥箱中80℃干燥得到粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应,工作温度为200℃,对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为19.8。
Claims (4)
1.一种提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法,其特征在于利用水热法制备钇掺杂SnO2纳米材料做载体,然后通过进行表面改性,包括如下步骤:
步骤一:按摩尔比1:(1~5):(0.005~0.02)取无水四氯化锡、葡萄糖和YCl3·6H2O,加入蒸馏水搅拌,得到溶液A;
步骤二:将上述溶液置于反应釜中,于100~300℃反应3~7小时;待温度降至室温,将样品离心、干燥得到粉体,将制得的粉末放入马弗炉中300~500℃焙烧1~3小时,得到钇掺杂改性SnO2纳米粉末C;
步骤三:取一定量步骤二制得的粉末,与10~50mL去离子水搅拌,然后加入还原剂和硝酸银,使还原剂、硝酸银和粉末C的质量比为(0.5~1.5):(0.1~0.5):1,搅拌1~3小时后,将沉淀用去离子水清洗后置于干燥箱中60~80℃干燥,得到所需材料。
2.根据权利要求1所述提高二氧化锡纳米材料气敏性能的方法,其特征在于所述的还原剂为硼酸钠、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙醇胺、甲酸铵中的至少一种。
3.一种二氧化锡纳米材料,其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求1所述二氧化锡纳米材料用于甲醇检测气敏传感器的应用,将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上,置于老化台老化一周,采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应,测试温度为180℃,将老化台置于密封容器内,注入甲醇使浓度为20ppm,测试其对甲醇气体的响应。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200818 |
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