CN103818962B - 一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法 - Google Patents

一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米技术领域，特别涉及一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法。步骤如下：按照Cs/W摩尔比1：（1.5～2.8）称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170℃条件下反应3h；将得到的混合液装入压力容弹中反应，在260～270℃条件下反应5～8h；反应物经醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。本发明节约反应原料，从而节约了制备成本，反应制备周期短，有利于工业化生产。利用本发明的制备方法制得的铯钨氧化物粉体为深蓝色超细粉体，粉末粒径达到119nm，粉末电阻为（1.2～6.4）×104Ω。

Description

一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，特别涉及一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法。
背景技术
WO3在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物——钨青铜一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，钨青铜通式为AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同——A、x值的不同，化合物的结构及颜色的深浅会有所差异（JAnalyticalandPyrolysis,2000,56:23-31）。目前做的较多的有钾铯钨青铜和铯钨青铜，铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，而广泛地用于制备导电薄膜，用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。
目前制备铯钨青铜的方法有很多，其中专利CN201110185612.9中公开了一种铯钨青铜粉体及其制备方法，采用钨酸为钨源，Cs/W摩尔比为1：（2.857～100），在180～200℃条件下反应1～3天。该制备方法反应周期长，效率低，不利于工业化生产。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种节约原料、反应周期短的铯钨氧化物超细粉体的制备方法。
本发明的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照Cs/W摩尔比1：（1.5～2.8）称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170℃条件下反应3h；
（2）将步骤（1）得到的混合液装入压力容弹中反应，在260～270℃条件下反应5～8h；
（3）将步骤（2）得到的反应物醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
本发明的有益效果在于：本发明节约反应原料，从而节约了制备成本，反应制备周期短，有利于工业化生产；利用本发明的制备方法制得的铯钨氧化物粉体为深蓝色超细粉体，粉末粒径达到119nm，粉末电阻为（1.2～6.4）×104Ω。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤（1）中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵；所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯；
采用上述进一步方案的有益效果是，使用的钨盐均含有NH4 +，不仅提供钨源，而且在高温反应时产生的氨气可以作为还原气氛，保护其颜色的稳定，所得的铯钨粉为深蓝色。
进一步，步骤（1）中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸，螯合剂与铯离子的摩尔比为（3～7）：1。
进一步，步骤（1）中所述的醇试剂为分析纯丙二醇或乙二醇，其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1～0.4mol/L；
采用上述进一步方案的有益效果是，使用的丙二醇或乙二醇不仅作为反应介质，同时对反应得到的粉体起到分散作用，使制得的粉体粒径微小。
进一步，步骤（2）中所述的压力容弹为对位聚苯材质。
进一步，步骤（3）中所述的制得的铯钨粉晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱；
图3为本发明实施例2制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
图4为本发明实施例2制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱；
图5为本发明实施例3制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
图6为本发明实施例3制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例制得的铯钨氧化物粉体的XRD衍射谱使用的检测仪器为BrukerD8ADVANCE；粉体颗粒度粒径的检测仪器为美国库尔特LS230激光粒度分布仪；粉末电阻采用自制仪器测定，称取标样进行压制测电阻。
实施例1
一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取5.07g钨酸铵、1.95g硝酸铯和14.6gEDTA，加入50ml乙二醇，在170℃条件下反应3h；
（2）将步骤（1）得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在270℃条件下反应5h；
（3）将步骤（2）得到的反应物经醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图1、图2中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3，中粒径为119nm，粉末电阻为1.2×104Ω。
实施例2
一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取7.6g仲钨酸铵、3.25g氢氧化铯和17.5gEDTA，加入50ml乙二醇，在170℃条件下反应3h；
（2）将步骤（1）得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在270℃条件下反应5h；
（3）将步骤（2）得到的反应物经醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图3、图4中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3，中粒径为119nm，粉末电阻为5.2×104Ω。
实施例3
一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取3.1g偏钨酸铵、0.83g氢氧化铯和5.1g酒石酸，加入50ml丙二醇，在170℃条件下反应3h；
（2）将步骤（1）得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在260℃条件下反应8h；
（3）将步骤（2）得到的反应物经醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图5、图6中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3，中粒径为119nm，粉末电阻为6.4×104Ω。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照Cs/W摩尔比1：(1.5～2.8)称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170℃条件下反应3h；
(2)将步骤(1)得到的混合液装入压力容弹中反应，在260～270℃条件下反应5～8h；
(3)将步骤(2)得到的反应物醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉；
所述的醇试剂为丙二醇或乙二醇，其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1～0.4mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯。
4.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸，螯合剂与铯离子的摩尔比为(3～7)：1。
5.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的压力容弹为对位聚苯材质。
6.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的制得的铯钨粉晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Cesium Tungsten Oxide Ultrafine Powder

Effective date of registration: 20221111

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Pledgee: Yantai Fushan huiran Private Capital Management Co.,Ltd.

Pledgor: YANTAI JIALONG NANO INDUSTRY CO.,LTD.

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