CN111362299A - 一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用水热法制备钇掺杂的SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面修饰改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法制备工艺简单，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景，尤其在用于低浓度NO2检测气敏传感器的应用。

Description

一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和 应用
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
SnO2由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
大量研究结果表明，通过金属氧化物改性可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明创造性的通过低温处理、高温反应增加体系的活性位点，提升材料的稳定性，可加快气体的吸附及反应特性，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的钇掺杂改性二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备钇掺杂的SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面修饰改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1:0.01~1:5:0.02取无水四氯化锡、葡萄糖和YCl3·6H2O，加入一定量的蒸馏水，搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于100~300℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体，将制得的粉末放入马弗炉中300~500℃焙烧1~3小时，得到改性的SnO2纳米粉末；
步骤三：称取改性的SnO2纳米粉末，置于一定量乙醇中，搅拌至完全溶解。按SnO2质量比的1-10%加入(CH3COO)2Cu乙醇溶液，充分搅拌，使其混合均匀。在 100~300℃下，水热1~5小时，洗净，干燥得到掺杂改性的SnO2纳米材料。
本发明提供一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，根据上述方法制备得到。
本发明提供一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料用于低浓度NO2检测气敏传感器的应用，将制得的钇掺杂改性二氧化锡粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对NO2气体的响应，测试温度为180℃；将老化台置于密封容器内，注入NO2气体使浓度为10ppm，隔天测试其对NO2气体的响应。
一种简单可行的制备掺杂改性SnO2纳米材料的方法，利用水热法制备SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面修饰改性，本发明提供的方法可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法制备工艺简单，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明实施例2的掺杂改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施方式
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，利用水热法制备钇掺杂的SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面修饰改性，按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡1.361g、葡萄糖2.73g和0.032gYCl3·6H2O，加入80ml蒸馏水中，搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液A置于反应釜中，于180℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体，将制得的粉末放入马弗炉中500℃焙烧1小时，得到改性的SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取0.5g改性的SnO2纳米粉末C，置于30ml乙醇中，磁力搅拌至完全溶解，按SnO2质量比的1-10%加入0.05g (CH3COO)2Cu，得乙醇溶液，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热5小时，洗净，干燥得到掺杂改性的SnO2纳米材料。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NO2气体的响应，对10ppm的NO2气体灵敏度达到为23.31。
实施例2
一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡2.513g、葡萄糖1.921g和0.041gYCl3·6H2O，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到改性SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取1g改性SnO2纳米粉末C，置于40ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入 0.04g(CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀；在 150℃下，水热4小时，洗净，干燥得到粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NO2气体的响应，如图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图所示，对10ppm的NO2气体灵敏度达到为29.12。
实施例3
一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡2.605g、葡萄糖2.74g和0.05gYCl3·6H2O，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于300 ℃反应4小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中400 ℃焙烧2小时，得到改性SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取0.5g改性SnO2纳米粉末C，置于50ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。加入 0.005g(CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热3小时，洗净，干燥得到粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NO2气体的响应，对10ppm的NO2气体灵敏度达到为20.78。
实施例4
一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡1.313g、葡萄糖4.425g和0.035gYCl3·6H2O，，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到改性SnO2纳米粉末；称取改性SnO2纳米粉末0.8g，置于50ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入0.04g (CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀；在 200℃下，水热2小时，洗净，干燥得到粉体。
本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对NO2气体的响应，对10ppm的NO2气体灵敏度达到为15.58。

Claims (7)

1.一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于利用水热法制备钇掺杂的SnO2纳米材料做载体，然后通过进行表面修饰改性，包括如下步骤：
步骤一：按摩尔比1:1:0.01~1:5:0.02取无水四氯化锡、葡萄糖和YCl3·6H2O，加入一定量的蒸馏水，搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液置于反应釜中，于100~300℃反应3~7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体，将制得的粉末放入马弗炉中300~500℃焙烧1~3小时，得到改性的SnO2纳米粉末；
步骤三：称取改性的SnO2纳米粉末，置于一定量乙醇中，搅拌至完全溶解。按SnO2质量比的1-10%加入(CH3COO)2Cu乙醇溶液，充分搅拌，使其混合均匀。在 100~300℃下，水热1~5小时，洗净，干燥得到掺杂改性的SnO2纳米材料。
2.根据权利要求1所述的钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡1.361g、葡萄糖2.73g和0.032gYCl3·6H2O，加入80ml蒸馏水中，搅拌，得到溶液A；
步骤二：将上述溶液A置于反应釜中，于180℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥得到粉体，将制得的粉末放入马弗炉中500℃焙烧1小时，得到改性的SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取0.5g改性的SnO2纳米粉末C，置于30ml乙醇中，磁力搅拌至完全溶解，按SnO2质量比的1-10%加入0.05g (CH3COO)2Cu，得乙醇溶液，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热5小时，洗净，干燥得到掺杂改性的SnO2纳米材料。
3.根据权利要求1所述的钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡2.513g、葡萄糖1.921g和0.041gYCl3·6H2O，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于200 ℃反应6小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中450 ℃焙烧2小时，得到改性SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取1g改性SnO2纳米粉末C，置于40ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入 0.04g(CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀；在 150℃下，水热4小时，洗净，干燥得到粉体。
4.根据权利要求1所述的钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡2.605g、葡萄糖2.74g和0.05gYCl3·6H2O，加入50ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液A置于水热釜中，于300 ℃反应4小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中400 ℃焙烧2小时，得到改性SnO2纳米粉末C；
步骤三：称取0.5g改性SnO2纳米粉末C，置于50ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。加入 0.005g(CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀，在 100℃下，水热3小时，洗净，干燥得到粉体。
5.根据权利要求1所述的钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
步骤一：取无水四氯化锡1.313g、葡萄糖4.425g和0.035gYCl3·6H2O，，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，得溶液A；
步骤二：将溶液置于水热釜中，于100 ℃反应7小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到改性SnO2纳米粉末；称取改性SnO2纳米粉末0.8g，置于50ml乙醇中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入0.04g (CH3COO)2Cu，充分搅拌，使其混合均匀；在 200℃下，水热2小时，洗净，干燥得到粉体。
6.一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料，其特征在于根据权利要求1至5任一项所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述钇掺杂改性二氧化锡纳米材料用于低浓度NO2检测气敏传感器的应用，将制得的钇掺杂改性二氧化锡粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台中老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对NO2气体的响应，测试温度为180℃；将老化台置于密封容器内，注入NO2气体使浓度为10ppm，隔天测试其对NO2气体的响应。
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