CN117682550A - 一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117682550A CN117682550A CN202311749244.5A CN202311749244A CN117682550A CN 117682550 A CN117682550 A CN 117682550A CN 202311749244 A CN202311749244 A CN 202311749244A CN 117682550 A CN117682550 A CN 117682550A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- hours
- zno
- stirring
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 8
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 230000004044 response Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 abstract description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用ZnO纳米材料做载体，然后通过进行改性，本发明提供的方法可极大提升ZnO的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
ZnO由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用金属氧化物或贵金属掺杂可以利用掺杂质和金属氧化物之间电子和化学叠加效应提升材料的灵敏度及响应时间，且取得了不错的成果。
大量研究结果表明，通过金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明通过NiO和Fe2O3掺杂改性制备了复合ZnO材料，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于气敏传感器的NiO和Fe2O3改性ZnO纳米材料的制备方法如下：
按摩尔比1:2-1:5取硝酸锌和氢氧化钠，加入蒸馏水搅拌，将溶液置于反应釜中，于100-300 ℃反应1-3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300-400 ℃焙烧1-3小时，得到ZnO纳米粉末；
按ZnO质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O、Na2SO4·10H2O和Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有一定量乙醇和乙二醇的混合溶液中，然后通过超声搅拌将一定量的ZnO加入溶液中，将得到的溶液转移至水热釜中在100℃-300℃加热3-5小时，冷却到室温。通过离心收集并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C。将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物。
本发明提供一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料，根据上述所述方法制备得到。
本发明提供一种改性ZnO纳米材料用于气敏传感器检测甲醇的应用。
将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应，测试温度为200 ℃。将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
一种简单可行的制备NiO和Fe2O3改性ZnO纳米材料的方法，利用水热法制备ZnO纳米材料做载体，然后通过NiO和Fe2O3改性，本发明提供的方法可极大提升ZnO的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，该方法使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
具体实施例
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料，按如下步骤制备：
取硝酸锌4.91g和氢氧化钠2.73g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于200 ℃反应1小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中400 ℃焙烧2小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.6g FeCl3·6H2O、0.3g Na2SO4·10H2O和0.4g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声条件下加入的6g ZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温，通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为29.7。
实施例2
一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
取硝酸锌2.85g和氢氧化钠3.98g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于100 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.24g FeCl3·6H2O、0.45g Na2SO4·10H2O和0.2g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声条件下加入的4.8g的ZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体；将粉体置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为21.8。
实施例3
一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
取硝酸锌3.463g和氢氧化钠4.93g，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥；将得到的粉末放入马弗炉中350 ℃焙烧1小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.15g FeCl3·6H2O、0.06g Na2SO4·10H2O和0.25g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声搅拌条件下加入的2.5gZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为21.7。
Claims (6)
1.一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按摩尔比1:2-1:5取硝酸锌和氢氧化钠，加入蒸馏水搅拌，将溶液置于反应釜中，于100-300 ℃反应1-3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300-400 ℃焙烧1-3小时，得到ZnO纳米粉末；
按ZnO质量比的1-10%分别加入FeCl3·6H2O、Na2SO4·10H2O和Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有一定量乙醇和乙二醇的混合溶液中，然后通过超声搅拌将ZnO加入到溶液中，将得到的溶液转移至水热釜中在100℃-300℃加热3-8小时，冷却到室温，通过离心收集并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
取硝酸锌4.91g和氢氧化钠2.73g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于200 ℃反应1小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中400 ℃焙烧2小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.6g FeCl3·6H2O、0.3g Na2SO4·10H2O和0.4g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声条件下加入的6g ZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温，通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物。
3.根据权利要求1所述的用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
取硝酸锌2.85g和氢氧化钠3.98g，加入100ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于100 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥，将得到的粉末放入马弗炉中300 ℃焙烧3小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.24g FeCl3·6H2O、0.45g Na2SO4·10H2O和0.2g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声条件下加入的4.8g的ZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体；将粉体置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物。
4.根据权利要求1所述的用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
取硝酸锌3.463g和氢氧化钠4.93g，加入80ml的蒸馏水中，搅拌30分钟后，将溶液置于水热釜中，于180 ℃反应3小时；待温度降至室温后离心、干燥；将得到的粉末放入马弗炉中350 ℃焙烧1小时，得到ZnO纳米粉末；
取0.15g FeCl3·6H2O、0.06g Na2SO4·10H2O和0.25g的Ni(NO3)26H2O在磁力搅拌下溶解于含有28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，然后通过在超声搅拌条件下加入的2.5gZnO，搅拌20分钟，将溶液转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇分别清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物。
5.一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料，其特征在于根据权利要求1至4任一项所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述改性ZnO纳米材料用于气敏传感器检测甲醇的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311749244.5A CN117682550A (zh) | 2023-12-19 | 2023-12-19 | 一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311749244.5A CN117682550A (zh) | 2023-12-19 | 2023-12-19 | 一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117682550A true CN117682550A (zh) | 2024-03-12 |
Family
ID=90135072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311749244.5A Pending CN117682550A (zh) | 2023-12-19 | 2023-12-19 | 一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117682550A (zh) |
-
2023
- 2023-12-19 CN CN202311749244.5A patent/CN117682550A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110577236A (zh) | 用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN110161097B (zh) | 用于气敏传感器的三氧化二铁-银改性二氧化锡纳米材料的制备及产品和应用 | |
| CN110092412B (zh) | 用于气敏传感器CuO-Ag修饰氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN109142465B (zh) | 一种低温检测甲醛的铈掺杂二氧化锡传感材料的制备方法 | |
| CN110243881B (zh) | 一种基于rGO-SnO2纳米复合材料的NO2气敏元件及其制备方法 | |
| CN111551588B (zh) | 一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN113670989B (zh) | 一种Pd/In2O3气敏材料及其制备方法、气敏传感器 | |
| CN111017986A (zh) | 一种还原氧化石墨烯-CuO/ZnO气敏材料的制备方法 | |
| CN102507662A (zh) | 一种镧掺杂钴镍铁氧体气敏粉体及气敏元件的制备方法 | |
| CN110395761B (zh) | 一种表面钴掺杂氧化锌复合材料及其制备方法和应用 | |
| Song et al. | In situ fabrication of a NiO nanoparticles/single-layered MXene nanosheet Schottky heterojunction toward sensing xylene and formaldehyde | |
| CN117682550A (zh) | 一种用于气敏传感器的改性ZnO纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN110361425B (zh) | 用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法 | |
| CN117069165A (zh) | 一种Pd修饰二维多孔NiO/ZnO气敏材料的制备方法及其制备CO气体传感器的方法 | |
| CN107673397A (zh) | 一种室温硫化氢气敏材料及气敏元件的制备方法 | |
| CN115448377B (zh) | 一种四氧化三钴修饰氧化铟复合材料及制备方法和应用、乙醇气敏检测元件及制备方法 | |
| CN107817273A (zh) | 铝、钛共掺杂氧化锌基丙酮气体传感器的制备方法 | |
| CN104743617A (zh) | 一种纳米片组装的花状NiO微球制备方法及其应用 | |
| CN111362299A (zh) | 一种钇掺杂改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN113680311A (zh) | 一种锌基复合金属氧化物的制备方法 | |
| CN110243880B (zh) | 一种检测氨气的气敏材料的制备方法及应用 | |
| CN108394930A (zh) | 一种锰掺杂氧化铟气敏材料的快速制备方法 | |
| CN113984848B (zh) | 基于Ga掺杂beta-Fe2O3纳米八面体敏感材料的乙醇气体传感器及其制备方法 | |
| CN110108760A (zh) | 一种基于Zn离子掺杂α-Fe2O3纳米棒的气敏元件及其制备方法 | |
| CN113155907B (zh) | 检测SF6分解气体H2S的ZnO-NiO气体传感器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |