CN110361425B - 用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法 - Google Patents

用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α‑三氧化二铁纳米材料的制备方法，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α‑Fe2O3纳米材料，以提升材料的气敏响应特性，该方法包括：首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn4+盐，将前驱体材料与Sn4+超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn4+均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α‑Fe2O3纳米材料。本发明通过冷冻干燥，克服干燥过程中前驱体粉末在浸渍液中沉淀导致掺杂量难以控制的问题，确保Sn均匀分布于前驱体表面；焙烧过程，前驱体水解产生多孔结构，同时Sn4+被氧化，掺杂进入α‑Fe2O3晶格内部。

Description

用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及气体传感领域，具体是指一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法。
背景技术
金属氧化物α-Fe2O3由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料，并且Fe3+属于中间价态，对氧化性气体和还原性气体均有较好的响应特性。然而单独的α-Fe2O3材料对气体的灵敏度仍然不能满足现实需求，通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用原子半径较大的原子进行掺杂，可以在材料表面产生更多的缺陷态，从而提升材料的敏感特性。然而现有的掺杂手段难以实现微量掺杂元素的均匀掺杂。
发明内容
为提高材料的灵敏度和选择性，本发明的目的是提供一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α-Fe2O3纳米材料，可在纳米材料表面产生更多的缺陷态，以提升材料的气敏响应特性，首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn4+盐，将前驱体材料与Sn4+超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn4+均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料，包括如下步骤：
步骤一：取一定量的Fe2(SO4)3·7H2O，置于去离子水混合液中，得到溶液A；
步骤二：取一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于一定量乙醇中，得到溶液B；
步骤三：将溶液A与B混合，使Fe2(SO4)3·7H2O和十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:（2~3），于30~50℃搅拌1.5~3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，120~150 ℃反应5~9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，干燥，得到样品C；
步骤四：取0.04~0.08g的SnCl4·5H2O，溶于2~3ml去离子水中得到溶液，取2g步骤三干燥好的样品C，加入该溶液中，然后置于超声反应器中，控制超声功率为300~500W，温度30~50℃，超声30min得产物；
步骤五：将步骤四所得产物于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料。
其中，步骤一中，所述的Fe2(SO4)3·7H2O在去离子水中的浓度为0.002~0.005mmol/ml。
步骤二中，所述的十六烷基三甲基溴化铵在乙醇中的浓度为0.002~0.005mmol/ml。
步骤五中，焙烧温度为200~250℃，1.5~2h，500~650℃，3~5h，升温速度均为4~6℃/min。
本发明利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α-Fe2O3纳米材料，可在纳米材料表面产生更多的缺陷态，缺陷态的存在可提升材料的气敏响应特性。该方法使用冷冻干燥，可保证干燥过程中前驱体粉末在浸渍液中沉淀导致掺杂量难以控制的问题，确保Sn均匀分布与前驱体表面，焙烧过程，前驱体水解产生多孔结构，同时Sn4+被氧化，掺杂进入α-Fe2O3晶格内部。
附图说明
图1为本发明制备的Sn单原子掺杂α-Fe2O3纳米材料对不同浓度甲醛的实时响应-恢复曲线；
图2为本发明制备的Sn单原子掺杂α-Fe2O3纳米材料对浓度为10ppm的甲醛长期稳定性测试。
具体实施方式
实施例1
一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α-Fe2O3纳米材料，可在纳米材料表面产生更多的缺陷态，以提升材料的气敏响应特性，首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn4+盐，将前驱体材料与Sn4+超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn4+均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料，按如下步骤：
一、配浓度为0.002mmol/ml的Fe2(SO4)3·7H2O的水溶液，得到溶液A；
二、配置十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，浓度为0.002mmol/ml，得到溶液B；
三、将溶液A与B按体积比1:2混合，与30~50℃搅拌1.5h，然后将混合液移入反应釜中，密封，120 ℃反应9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次后，干燥，得到样品C；
四、取0.04g的SnCl4·5H2O，溶于2ml去离子水中，取2g干燥好的样品C，加入上述溶液，然后置于超声反应器中，控制超声功率为300W，温度50℃，超声30min；
五、将上述溶液于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为200℃，1.5h，500℃，5h，升温速度均为5℃/min，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料。
本实施例合成的Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料对甲醛的最佳响应温度为230℃，对浓度为1 ppm的甲醛响应灵敏度为5.6。
实施例2
一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，按如下步骤：
一、配浓度为0.005mmol/ml的Fe2(SO4)3·7H2O的水溶液，得到溶液A；
二、配置十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，浓度为0.005mmol/ml，得到溶液B；
三、将溶液A与B按体积比1:2.5混合，与50℃搅拌3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，150 ℃反应6小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次后，干燥，得到样品C；
四、取0.08g的SnCl4·5H2O，溶于3ml去离子水中，取2g干燥好的样品C，加入上述溶液，然后置于超声反应器中，控制超声功率为500W，温度50℃，超声30min；
五、将上述溶液于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为200℃，2h，650℃，5h，升温速度均为6℃/min，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料。
本实施例合成的Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料对甲醛的最佳响应温度为230℃，对浓度为1 ppm的甲醛响应灵敏度为5.01。
实施例3
一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，按如下步骤：
一、配浓度为0.005mmol/ml的Fe2(SO4)3·7H2O的水溶液，得到溶液A；
二、配置十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，浓度为0.003mmol/ml，得到溶液B；
三、将溶液A与B按体积比1:5混合，与50℃搅拌3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，130 ℃反应9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次后，干燥，得到样品C；
四、取0.05g的SnCl4·5H2O，溶于2.5ml去离子水中，取2g干燥好的样品C，加入上述溶液，然后置于超声反应器中，控制超声功率为450W，温度40℃，超声30min；
五、将上述溶液于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为250℃，2h，600℃，5h，升温速度均为4℃/min，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料。
本实施例合成的Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料对甲醛的最佳响应温度为230℃，对浓度为1 ppm的甲醛响应灵敏度为6.7。
实施例4
一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，按如下步骤：
一、配浓度为0.004mmol/ml的Fe2(SO4)3·7H2O的水溶液，得到溶液A；
二、配置十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，浓度为0.004mmol/ml，得到溶液B；
三、将溶液A与B按体积比1:2.5混合，与40℃搅拌3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，140 ℃反应7小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2次后，干燥，得到样品C；
四、取0.05g的SnCl4·5H2O，溶于2ml去离子水中，取2g干燥好的样品C，加入上述溶液，然后置于超声反应器中，控制超声功率为400W，温度40℃，超声30min；
五、将上述溶液于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为230℃，2h，650℃，4h，升温速度均为4℃/min，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料。
本实施例合成的Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料对甲醛的最佳响应温度为230℃，对浓度为1 ppm的甲醛响应灵敏度为4.3。
图1为本发明实施例2所得样品对甲醛的实时响应-恢复曲线，由图可以看出，样品对不同浓度的甲醛具有快速的响应-恢复特性，说明该材料作为气密材料具有良好的响应恢复特性。图2为本发明实施例2所得样品对浓度为10ppm甲醛灵敏度长期稳定性测试，敏感材料一直工作在最佳工作温度下，其对10ppm甲醛气体的响应值如图2所示，材料的响应误差非常小，说明该材料具有很好的长期稳定性和良好的重复性。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法，其特征在于，利用晶格参数略大的Sn原子掺杂α-Fe2O3纳米材料，可在纳米材料表面产生更多的缺陷态，以提升材料的气敏响应特性，首先，利用水热法制备前驱体材料，然后，取一定量的Sn4+盐，将前驱体材料与Sn4+超声混合均匀后，采取冷冻干燥的方式，使Sn4+均匀吸附于前驱体材料表面，最后，采取分段焙烧工艺获得Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料，包括如下步骤：
步骤一：取一定量的Fe2(SO4)3·7H2O，置于去离子水混合液中，得到溶液A；
步骤二：取一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于一定量乙醇中，得到溶液B；
步骤三：将溶液A与B混合，使Fe2(SO4)3·7H2O和十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为1:（2~3），于30~50℃搅拌1.5~3h，然后将混合液移入反应釜中，密封，120~150 ℃反应5~9小时，待反应釜降至室温，将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，干燥，得到样品C；
步骤四：取0.04~0.08g的SnCl4·5H2O，溶于2~3ml去离子水中得到溶液，取2g步骤三干燥好的样品C，加入该溶液中，然后置于超声反应器中，控制超声功率为300~500W，温度30~50℃，超声30min得产物；
步骤五：将步骤四所得产物于-80℃冷冻干燥，研磨后置于马弗炉中焙烧，得到Sn单原子掺杂的α-Fe2O3纳米材料；其中，
步骤一中，所述的Fe2(SO4)3·7H2O在去离子水中的浓度为0.002~0.005mmol/ml；
步骤二中，所述的十六烷基三甲基溴化铵在乙醇中的浓度为0.002~0.005mmol/ml；
步骤五中，焙烧温度为200~250℃，1.5~2h，500~650℃，3~5h，升温速度均为4~6℃/min。
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