CN103539197A - 锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料 - Google Patents

锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料。该锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法包括向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水，搅拌反应，生成胶状沉淀；将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液；将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体；及将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时，得到所述锑掺杂二氧化锡纳米材料的步骤。上述制备方法将共沉淀与溶胶凝胶相结合，反应过程中无需调节体系pH，条件易控，工艺简单，经实验表明，所制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒径较小，且粒径分布较窄。

Description

锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法及锑掺杂二氧化锡纳米材料。
背景技术
锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米材料由于其优良的透明性能、隔热性能、导电性能以及良好的气敏性能等成为近年来迅速发展的一种新型功能材料。由于其具有较为良好的光学、电学性能，以及优良的化学稳定性、耐候性以及优良的红外吸收、抗辐射等性能，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收领域等都拥有较为广泛的应用。相对于氧化铟锡（ITO）纳米材料，锑掺杂二氧化锡纳米材料具有较低的成本，较为优良的效果。
目前工业上以及实验室制备锑掺杂二氧化锡纳米材料的方法主要有一下几种：
1、高温固相法，该法是制备ATO粉体的主要方法之一，采用锡锑化合物或单质为反应原料，经高温煅烧，球磨混合得到纳米级的ATO粉体，这种方法所得的粉体粒径较大且粒径分布极其不均，此外掺杂均匀性不足使得粉体的导电、隔热能力有限。
2、水热合成法，水热、溶剂热是制备ATO粉体常用的实验室制备方法也是近年的研究热点，该方法采用锡盐与锑盐为原料，相对于传统的溶胶凝胶和固相法所制备的粉体粒度与分散性明显提高，但该方法存在着工艺复杂、成本过高，而且不易扩大生产的缺点，另外由于锡盐和锑盐大都存在易挥发，易吸潮等，对实验人员的身体健康造成严重的伤害而且对环境产生较为严重的污染。
3、溶胶凝胶法，传统的溶胶凝胶法采用通过控制反应溶液的pH、反应温度与反应时间等，通过煅烧或退火等获得纯度较高、粒度较小的ATO粉体或薄膜，但存在实验条件较为苛刻，不易控制，成本较高而且使用的有机溶剂等添加剂污染环境的缺点。
4、化学气相沉积法以及激光脉冲、共蒸发沉积法等，此类方法普遍存在极高成本，只适用于一些科研前沿的研究，对工业生产不易采用。
由于以上方法普遍存在着成本高，规模小等问题，并且，所制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒径分布较宽，在商业应用中迫切需要找到一种低成本、能够制备粒径分布较小的锑掺杂二氧化锡纳米材料方法，以满足其在未来商业中的应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种工艺较为简单、制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒径分布较窄的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法。
一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水，搅拌反应，生成胶状沉淀；
将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液；
将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体；及
将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时，得到所述锑掺杂二氧化锡纳米材料。
在其中一个实施例中，所述含有锡盐和锑盐的溶液中的锡盐和的锑盐的摩尔比为9.5:0.5～8:2。
在其中一个实施例中，所述含有锡盐和锑盐的溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇或甲醇。
在其中一个实施例中，所述向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水的步骤之前，还包括向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓盐酸的步骤。
在其中一个实施例中，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化的步骤之前，还包括用氢氧化钠的水溶液洗涤所述阴离子交换树脂的步骤。
在其中一个实施例中，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液的步骤之后，所述将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体的步骤之前，还包括检测所述胶体溶液中的氯离子含量的步骤。
在其中一个实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇800或聚乙二醇2000。
在其中一个实施例中，所述将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时的步骤是以5～20℃/min的升温速率由室温升温至550℃～850℃，于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时。
一种根据上述锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料的一次粒径为5纳米～10纳米，二次粒径为10纳米～40纳米。
在其中一个实施例中，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料中的锡和锑的摩尔比为9.5:0.5～8:2。
上述锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法将共沉淀与溶胶凝胶相结合，反应过程中无需调节体系pH，条件易控，工艺简单，制备得到粒径小，且粒径分布较窄的锑掺杂二氧化锡纳米材料。经实验表明，所制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料的一次粒径为5纳米～10纳米，二次粒径为10纳米～40纳米，分散性较好，粒径分布较窄。
附图说明
图1为一实施方式的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法的流程图；
图2为图1所示的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法的示意图；
图3为实施例1制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的SEM图；
图4为实施例6制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的X射线衍射（XRD）图；
图5为本实施例6制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒度检测分布图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请同时参阅图1和图2，一实施方式的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水，搅拌反应，生成胶状沉淀。
将锡盐和锑盐溶液于溶剂中，得到含有锡盐和锑盐的溶液。
锡盐优选为五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)或氯化亚锡(SnCl2)。锑盐优选为三氯化锑(SbCl3)或五氯化锑(SbCl5)。
溶剂优选为乙醇、乙二醇、异丙醇或甲醇。
含有锡盐和锑盐的溶液中，锡盐和锑盐的摩尔比优选为9.5:0.5～8:2。
含有锡盐和锑盐的溶液中，锡盐和锑盐的摩尔量之和与溶剂的体积之比优选为0.020mol:50mL。
浓氨水为质量百分数为25%～28%的氨水。锡盐和锑盐的摩尔量之和与浓氨水的体积比为0.02mol:12～20mL。
含有锡盐和锑盐的溶液和浓氨水在搅拌下反应20～60钟，生成乳白色的胶状沉淀。
优选地，在向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水之前，首先向含有锡盐和锑盐的溶液滴加少量浓盐酸，以预防锡盐和锑盐过早水解。
浓盐酸是指质量分数为36～38%的盐酸。
优选地，浓盐酸与含有锡盐和锑盐的溶液的溶剂的体积比为10滴～15滴:50mL。使用标准滴管，20滴为1mL。
步骤S120：将胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液。
将步骤S110得到的乳白色的胶状沉淀置入透析袋，采用阴离子交换树脂对胶状沉淀进行纯化，除去氯离子，得到黄绿色、透明的胶体溶液。
优选地，在用阴离子交换树脂进行纯化之前，还包括用氢氧化钠的水溶液洗涤阴离子交换树脂的步骤，以除去阴离子交换树脂中的其他阴离子，以保证纯化效果。
氢氧化钠的水溶液的浓度为5mol/L。
为了保证胶状沉淀的彻底纯化，还包括检测胶体溶液中的氯离子含量的步骤。用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测胶体溶液中的氯离子含量。
当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为已经除净，进行下一步骤。当氯离子含量高于1.0×10-4mol/L时，重复阴离子交换树脂纯化的步骤。
步骤S130：将胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体。
分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯酰胺（PAM）、聚乙烯亚胺（PEI）、聚乙二醇400（PEG400）、聚乙二醇500（PEG500）、聚乙二醇800（PEG800）或聚乙二醇2000（PEG2000）。
优选地，分散剂的质量与锡盐和锑盐的摩尔量之和的比值优选为0.5g:0.020mol。
将胶体溶液与分散剂的混合液混合均匀后，于-10℃下冷冻6h成冰后，再于真空冷冻干燥机内干燥24～36小时，然后进行研磨至无颗粒感，得到粉末状的前驱体。
步骤S140：将前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时，得到锑掺杂二氧化锡纳米材料。
优选地，将步骤S130制备的粉末状的前驱体以5～20℃/min的升温速率由室温升温至550℃～850℃，于550℃～850℃下保温煅烧0.5小时～6小时，制备得到四方晶系、金红石构型的掺锑氧化锡纳米材料。
采用的5～20℃/min的升温速率及煅烧的温度为550℃～850℃，煅烧时间为0.5小时～6小时，有利于制备四方晶系、金红石构型的掺锑氧化锡纳米材料，使得掺杂后没有导致晶型畸变。
上述锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法以氨水为沉淀剂，通过溶胶凝胶结合共沉淀的方法制备出了高纯度、小粒径的锑掺杂二氧化锡纳米材料。该方法所采用试剂对环境毒危害小，具有原料成本低、产品的纯度高、粉体粒度小、粒径分布均匀、产率高、污染小，而且工艺简单，生产成本低等优点。
反应过程中无需调节体系pH，条件易控，工艺简单，制备得到粒径分布较窄的锑掺杂二氧化锡纳米材料。经实验表明，所制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料的一次粒径为5纳米～10纳米，二次粒径为10纳米～40纳米，分散性较好，粒径分布较窄。锑掺杂二氧化锡纳米材料中，锡和锑的摩尔比为9.5:0.5～8:2。
由上述方法制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料在透明隔热涂料及红外吸收材料等领域拥有较为广泛的应用，其红外阻隔效率可达95%以上，可见光透过率高达85%以上，紫外波段实现零透过。此外，采用该方法所制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料具有较为优良的水溶液分散性，与水性涂料树脂能够实现较为完美的融合。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1
分别称取0.019mol SnCl4·5H2O和0.001mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml乙醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加10滴质量分数为37%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取12ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为已经除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5gPVP于胶体溶液中，溶解均匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥36h，得到淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将该前驱体粉末研磨至无颗粒感后，以升温速率20℃/min从室温升温至550℃，在550℃下保温煅烧3h，自然冷却，得到天蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为5%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
图3为本实施例1制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的SEM图。图3表明，本实施例1制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料一次粒径约为5～10nm，二次粒径20～40nm。
实施例2
分别称取0.018mol SnCl4·5H2O和0.002mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml乙二醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加10滴质量分数为37%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取15ml质量分数为28%的浓氨水，在快速搅拌下快速倾入混合溶液中，搅拌反应20分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为已经除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5g PEG500于胶体溶液中，溶解摇匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥24h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将该前驱体粉末研磨至无颗粒感后，以升温速率5℃/min从室温升温至650℃，在650℃下保温煅烧3h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为10%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
实施例3
分别称取0.017mol SnCl2和0.003mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml异丙醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加入10滴质量分数为38%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取15ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时获得黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5g PAA于胶体溶液中，溶解摇匀；在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥30h制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将前驱体粉末研磨至无颗粒感后，以升温速率10℃/min从室温升温至750℃，在750℃下保温煅烧0.5h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为15%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
实施例4
分别称取0.016mol SnCl2和0.004mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml甲醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加10滴质量分数为38%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取20ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应60分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5PEG800于胶体溶液中，溶解摇匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥32h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将该前驱体粉体研磨至无颗粒感后，以升温速率15℃/min从室温升温至700℃，在700℃下保温煅烧3h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为20%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
实施例5
分别称取0.019mol SnCl4·5H2O和0.001mol SbCl5，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml异丙醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加15滴质量分数为浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取20ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5g PEG2000于胶体溶液中，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥36h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将该前驱体粉体研磨至无颗粒感后，以升温速率20℃/min从室温升温至800℃，在800℃下保温煅烧5h，自然冷却，得到蓝灰色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为5%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
实施例6
分别称取0.018mol SnCl4·5H2O和0.002mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml甲醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加15滴质量分数为38%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取20ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5gPVP于胶体溶液中，搅拌溶解均匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥36h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末。将该前驱体粉体研磨至无颗粒感后，以升温速率10℃/min从室温升温至750℃，在750℃下保温煅烧3h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为10%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
图4为本实施例6制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的X射线衍射图。图4表明，锑掺杂二氧化锡纳米材料的晶型为四方晶型，与未掺杂的二氧化锡同为金红石构型，即掺杂后并没有导致晶型畸变。
图5为本实施例6制备的锑掺杂二氧化锡纳米材料的粒度检测分布图。从图5可以看到，该材料的粒径分布较窄，主要集中在10～40nm之间，高于40nm仅有微量粉体存在。
实施例7
分别称取0.017mol SnCl4·5H2O和0.003mol SbCl3，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml乙醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加15滴质量分数为37%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取20ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将得到的乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5g PEG500于胶体溶液中，搅拌溶解均匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥36h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末。将该前驱体粉末研磨至无颗粒感后，以升温速率15℃/min从室温升温至850℃，在850℃下保温煅烧2h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为15%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
实施例8
分别称取0.016mol SnCl4·5H2O和0.004mol SbCl5，加入到250ml三口烧瓶中，取50ml乙二醇搅拌溶解，得到含有锡盐和锑盐的溶液；向该含有锡盐和锑盐的溶液滴加15滴质量分数为37%的浓HCl，溶解摇匀得到混合溶液；取20ml质量分数为25%的浓氨水，在快速搅拌下倾入混合溶液中，搅拌反应30分钟后，生成乳白色的胶状沉淀；将该乳白色的胶状沉淀取出，置入透析袋，采用阴离子交换树脂除去氯离子，用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定，检测体系中氯离子含量，当氯离子含量低于1.0×10-4mol/L时即可认为除净，此时得到黄绿色、透明的胶体溶液；加入0.5g PEI于胶体溶液中，搅拌溶解均匀，在-10℃冰箱中冷冻6h成冰，然后于真空冷冻干燥机内干燥36h，制得淡黄色、蓬松的前驱体粉末；将该前驱体研磨至无颗粒感后，以升温速率5℃/min从室温升温至800℃，在800℃下保温煅烧6h，自然冷却，得到蓝色的锑掺杂二氧化锡纳米材料，锑的掺杂度为20%（锑占二氧化锡的质量百分比）。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水，搅拌反应，生成胶状沉淀；
将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液；
将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体；及
将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时，得到所述锑掺杂二氧化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述含有锡盐和锑盐的溶液中的锡盐和的锑盐的摩尔比为9.5:0.5～8:2。
3.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述含有锡盐和锑盐的溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇或甲醇。
4.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓氨水的步骤之前，还包括向含有锡盐和锑盐的溶液加入浓盐酸的步骤。
5.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化的步骤之前，还包括用氢氧化钠的水溶液洗涤所述阴离子交换树脂的步骤。
6.根据权利要求5所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将所述胶状沉淀用阴离子交换树脂进行纯化，得到胶体溶液的步骤之后，所述将所述胶体溶液与分散剂混合后，冷冻干燥、研磨，得到前驱体的步骤之前，还包括检测所述胶体溶液中的氯离子含量的步骤。
7.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇800或聚乙二醇2000。
8.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时的步骤是以5～20℃/min的升温速率由室温升温至550℃～850℃，于550℃～850℃下煅烧0.5小时～6小时。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料的制备方法制备得到的锑掺杂二氧化锡纳米材料，其特征在于，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料的一次粒径为5纳米～10纳米，二次粒径为10纳米～40纳米。
10.根据权利要求9所述的锑掺杂二氧化锡纳米材料，其特征在于，所述锑掺杂二氧化锡纳米材料中的锡和锑的摩尔比为9.5:0.5～8:2。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104925853A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 天津市职业大学 一种稳定性纳米掺锑二氧化锡水溶胶及其制备方法
CN105197980A (zh) * 2015-07-16 2015-12-30 南京工业大学 一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN106115774A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 渤海大学 一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法
CN107867715A (zh) * 2017-11-07 2018-04-03 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用
CN109012482A (zh) * 2018-08-14 2018-12-18 合肥工业大学 一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法
CN109354057A (zh) * 2018-09-18 2019-02-19 鞍山七彩化学股份有限公司 一种氧化锡纳米晶及其制备方法及太阳能电池制备方法
CN109704394A (zh) * 2019-01-28 2019-05-03 广州奥松电子有限公司 一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体
CN109986848A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 财团法人工业技术研究院 复合纺织品
CN110361425A (zh) * 2019-07-17 2019-10-22 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法
CN113735565A (zh) * 2021-08-30 2021-12-03 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池
CN113929313A (zh) * 2021-10-18 2022-01-14 西安电子科技大学 一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
VIVIANY GERALDO ET AL.: ""Drude’s model calculation rule on electrical transport in Sb-doped SnO2 thin films, deposited via sol–gel"", 《JOURNAL OF PHYSICS AND CHEMISTRY OF SOLIDS》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104925853A (zh) * 2015-06-04 2015-09-23 天津市职业大学 一种稳定性纳米掺锑二氧化锡水溶胶及其制备方法
CN105197980A (zh) * 2015-07-16 2015-12-30 南京工业大学 一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
CN106115774A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 渤海大学 一种氧化锡锑导电纳米材料的制备方法
CN107867715B (zh) * 2017-11-07 2019-06-21 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用
CN107867715A (zh) * 2017-11-07 2018-04-03 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用
CN109986848A (zh) * 2017-12-29 2019-07-09 财团法人工业技术研究院 复合纺织品
CN109012482A (zh) * 2018-08-14 2018-12-18 合肥工业大学 一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法
CN109354057A (zh) * 2018-09-18 2019-02-19 鞍山七彩化学股份有限公司 一种氧化锡纳米晶及其制备方法及太阳能电池制备方法
CN109354057B (zh) * 2018-09-18 2021-09-14 鞍山七彩化学股份有限公司 一种氧化锡纳米晶及其制备方法及太阳能电池制备方法
CN109704394A (zh) * 2019-01-28 2019-05-03 广州奥松电子有限公司 一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体
CN109704394B (zh) * 2019-01-28 2022-08-09 广州奥松电子股份有限公司 一种掺杂二氧化锡粉体的制备方法及通过该方法得到的掺杂二氧化锡粉体
CN110361425A (zh) * 2019-07-17 2019-10-22 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法
CN110361425B (zh) * 2019-07-17 2022-07-26 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 用于甲醛检测的Sn单原子掺杂α-三氧化二铁纳米材料的制备方法
CN113735565A (zh) * 2021-08-30 2021-12-03 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池
CN113735565B (zh) * 2021-08-30 2022-11-15 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池
CN113929313A (zh) * 2021-10-18 2022-01-14 西安电子科技大学 一种三维导电纳米棒及其阵列电子传输层的制备方法

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