CN109012482A - 一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，是将ATO纳米颗粒分散于水中形成悬浮液，然后以小分子胺作为配体分子，制备获得ATO纳米颗粒分散液。本发明工艺过程简单安全可靠，制备的锑掺杂二氧化锡纳米颗粒分散液中的二次粒子粒径较小、无明显的团聚现象，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法。
背景技术
锑掺杂二氧化锡(ATO)是一种新型多功能材料，具有优良的电学性质和光学性质。粉体作为抗静电材料广泛应用于涂料、化纤、造纸、包装及建筑材料等方面，与其它抗静电材料(如石墨、表面活性剂、金属粉)相比显示出更大的优越性，主要表现在耐候性、热塑性、耐磨性、分散性及安全性等方面。此外，在光电显示器件、透明电极、太阳能电池、隔热窗及催化等领域均有广泛应用。近年来，ATO是研究较多的几种透明导电薄膜材料之一，其透光度和电阻率可与ITO薄膜的参数相当。由于原料具有丰富的储量，ATO导电材料有望成为ITO的替代产品，从而缓解全球铟储量不足、价格高昂的问题。
目前，ATO透明导电薄膜的制备主要由气相沉积法在真空条件下完成。而化学溶液沉积法与气相沉积法相比无需真空条件，具有设备简单、操作简便、节约材料和可在复杂表面沉积等优势。尤其近年来随着电子器件集成度的提高，其微纳加工对透明导电薄膜的区域化、图案化程度要求越来越高。此时，化学溶液沉积法便具有气相沉积法无可比拟的优势和特点。化学溶液沉积法制备透明导电薄膜依赖于尺寸较小、粒径均匀且高度分散的透明导电氧化物纳米颗粒分散液。目前，对ATO纳米颗粒分散原理基本相同，即：利用长链有机分子或聚合物吸附或包裹在ATO纳米颗粒表面所产生的空间位阻效应以阻止纳米颗粒间的团聚。这些长碳链有机分子在薄膜制备的后续退火过程中难以完全分解，易造成薄膜多孔、表面粗糙度高、产生积碳等问题，从而损害透明导电薄膜的电阻率和透光率性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明旨在提供一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法。本发明工艺过程简单安全可靠，制备的锑掺杂二氧化锡纳米颗粒分散液中的二次粒子粒径较小，无明显的团聚现象，具有良好的应用前景。
本发明利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，是将ATO纳米颗粒分散于水中形成悬浮液，然后以小分子胺作为配体分子，制备获得ATO纳米颗粒分散液。具体包括如下步骤：
步骤1：将锑掺杂二氧化锡纳米颗粒加入去离子水中，得到ATO纳米颗粒悬浮液；
步骤2：将小分子胺加入步骤1所得悬浮液中，得到ATO纳米颗粒分散液。
步骤1中，ATO纳米颗粒的平均粒径小于15nm。
步骤1中，ATO纳米颗粒的原子掺杂比为0-40％，原子掺杂比定义为x％＝nSb/(nSb+nSn)，其中x％为ATO纳米颗粒中Sb的原子掺杂比，nSb和nSn分别为合成ATO纳米颗粒的原料经折算后所含Sb和Sn元素的摩尔量。
步骤1中，ATO纳米颗粒与去离子水的质量比为3-50％。
步骤2中，所述小分子胺为所含碳原子数小于8，优选为正丙胺、乙二胺、三乙胺或乙醇胺。
步骤2中，小分子胺与去离子水的体积比为0.2-20％。
本发明最终得到的分散液中二次粒子粒径为20-80nm，且无明显团聚现象。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明的技术方案简单有效，将小分子胺加入ATO纳米颗粒悬浮液中即可得到高分散的ATO分散液，可调节ATO纳米颗粒与去离子水质量比与小分子胺与去离子水体积比获得分散性较好的ATO分散液。依据本发明的技术方案得到的最终分散液有望解决在制备透明导电薄膜过程中，运用长链有机分子或聚合物分散所带来的有机物分解不完全、产生积碳而影响薄膜透光率和电阻率的根本问题。
附图说明
图1的左图是用小分子胺分散的ATO纳米颗粒制得的透明导电薄膜实物照片，可以看出薄膜呈完全透明。图1的右图为该透明导电薄膜在400-800nm可见光区的透光率曲线，可以看出样品在波长500nm处的透光率高达90％。
图2是不同小分子胺分散ATO纳米颗粒分散液。由图2可见，没有加任何胺的ATO悬浮液中的纳米颗粒很快即沉降至底部，而加了小分子胺的悬浮液全部保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象。
图3是不同乙醇胺浓度的ATO纳米颗粒分散液。由图3可见，加了乙醇胺的ATO纳米颗粒悬浮液全部保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象，随着乙醇胺浓度的增加，悬浮液颜色逐渐变浅。
图4是不同ATO纳米颗粒浓度的ATO纳米颗粒分散液。由图4可见，当ATO纳米颗粒加入量为0.05g和0.2g时，悬浮液保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象，悬浮液颜色变深；当ATO纳米颗粒加入量为0.4g和0.5g时，悬浮液呈凝胶状，仍可用于旋涂等方法制备ATO透明导电薄膜。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，具体步骤如下：
1、将0.1g ATO纳米颗粒加入1ml去离子水中，重复5次，得到5份ATO纳米颗粒悬浮液；
2、以正丙胺、乙二胺、三乙胺、乙醇胺共四种小分子胺为代表，分别取10μL加入步骤1所得的悬浮液中，得到不同小分子胺分散ATO纳米颗粒分散液(见图2)。由图2可见，没有加任何胺的ATO悬浮液中的纳米颗粒很快即沉降至底部，而加了小分子胺的悬浮液全部保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象。
实施例2：
本实施例中利用乙醇胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，具体步骤如下：
1、将0.1g ATO纳米颗粒加入1ml去离子水中，重复4次，得到4份ATO纳米颗粒悬浮液；
2、分别取0.01ml、0.06ml、0.12ml、0.2ml乙醇胺加入步骤1所得的悬浮液中，得到不同乙醇胺浓度的ATO纳米颗粒分散液(见图3)。由图3可见，加了乙醇胺的ATO纳米颗粒悬浮液全部保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象，随着乙醇胺浓度的增加，悬浮液颜色逐渐变浅。
实施例3：
本实施例中利用乙醇胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，具体步骤如下：
1、分别将0.05g、0.2g、0.4g、0.5g ATO纳米颗粒加入1ml去离子水中，得到4份ATO纳米颗粒悬浮液；
2、取10μL乙醇胺加入步骤1所得的悬浮液中，得到不同ATO纳米颗粒浓度的ATO纳米颗粒分散液(见图4)。由图4可见，当ATO纳米颗粒加入量为0.05g和0.2g时，悬浮液保持澄清状态，没有纳米颗粒的沉降现象，悬浮液颜色变深；当ATO纳米颗粒加入量为0.4g和0.5g时，悬浮液呈凝胶状，仍可用于旋涂等方法制备ATO透明导电薄膜。
Claims (8)
1.一种利用小分子胺分散锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的方法，其特征在于：
将ATO纳米颗粒分散于水中形成悬浮液，然后以小分子胺作为配体分子，制备获得ATO纳米颗粒分散液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将锑掺杂二氧化锡纳米颗粒加入去离子水中，得到ATO纳米颗粒悬浮液；
步骤2：将小分子胺加入步骤1所得悬浮液中，得到ATO纳米颗粒分散液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，ATO纳米颗粒的平均粒径小于15nm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，ATO纳米颗粒的原子掺杂比为0-40％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1中，ATO纳米颗粒与去离子水的质量比为3-50％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，所述小分子胺所含碳原子数小于8。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述小分子胺为正丙胺、乙二胺、三乙胺或乙醇胺。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，小分子胺与去离子水的体积比为0.2-20％。
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