CN105197980A - 一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。该粉体采用溶胶凝胶法制备而得。该方法首先将锌盐溶于溶剂中，再加入碱液，得到含锌溶液；然后将锆盐制成溶液，与含锌溶液混合，反应；将有机硅酸盐进行水解，再与所得溶液混合，反应得产物；将产物进行抽滤，洗涤，经烘干，煅烧，研磨后，得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。本发明制备工艺简单、便于操作，且所得粉体纯度高，粒径小，成本低，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
背景技术
进入21世纪后，随着科学的不断发展，对新型材料的要求也不断提高。纳米材料开辟了新的领域，成为了研亢的焦点。
纳米氧化锌是一种具有压电和光电特性的半导体材料，除了纳米材料所具有的共同特性之外，还有着高透明度、高分散性等的特点，展现出了许多特殊功能，并且原料价廉易得，操作简单，易掺杂。因此，纳米氧化锌是目前应用广泛的纳米材料之一。已有文献报道表明其他元素的掺杂可以有效地提高氧化锌的光学性能和电学性能，例如Al掺入氧化锌后，使其电子浓度提高从而提高了电学性能；In掺入氧化锌后，使其薄膜禁带宽度增加从而提高了光学性能。
本发明将锆和硅共掺杂到氧化锌中，制备得到的硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体不仅提升了纳米氧化锌的光学性能和电学性能，而且还赋予了该纳米粉体的一些新的性能，如加入到涂料中，可使涂料的强度、耐高温性和耐腐蚀性提高。在硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法上，本发明选用了溶胶凝胶法，相比较于其它的制备方法，溶胶凝胶法工艺简单，便于操作，可以使硅、锆更均匀定量地掺杂到氧化锌中，并且在较低温度下就可以很容易地进行反应，所得粉体粒径较小，均匀性好，纯度高。
发明内容
本发明提出了一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，该粉体粒径小，均匀性好，纯度高，制备工艺简单，应用广泛，可以用于汽车等玻璃隔热领域，其紫外光的透过率较低，可见光的透过率较高，并且具有自清洁、抗老化等功能。
一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，步骤如下：
(1)将锌盐溶于溶剂中，加入碱液，得到含锌溶液A；
(2)将锆盐溶于溶剂中，得到含锆溶液B；
(3)将A和B两个溶液混合，在一定温度下反应得溶液C；
(4)将有机硅盐溶于溶剂中，加酸水解，得到含硅溶液D；
(5)将C和D两个溶液混合，搅拌得溶液E；
(6)将E抽滤并洗涤，至无杂质离子残留。烘干，煅烧，最后研磨即得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。
上述的锌盐为乙酸锌和氯化锌中的一种，锆盐为氯化锆和氧氯化锆中的一种。
上述的碱液为乙醇胺和乙二胺中的一种，水解所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种。
上述的一定温度为40℃～80℃。
上述的洗涤为水洗和有机溶剂洗涤。水洗是用去离子水洗涤，有机溶剂洗涤是用乙醇、甲醇、丙酮中的一种洗涤。
上述的煅烧温度为400℃～800℃，保温时间1～5小时。
本发明采用溶胶凝胶法制备了一种新的纳米掺杂粉体。
具体方案实施方式
下面以具体实施例进一步说明本发明，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1
(1)称取10.0426g的二水合乙酸锌放入烧杯中，溶于乙二醇甲醚后加入2.7944g乙醇胺，溶解得到溶液A；
(2)称取0.5640g的八水氧氯化锆，溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将溶液A和B混合，装入圆底烧瓶中，在60℃下水浴中搅拌，得到溶液C；
(4)称取0.5209g的正硅酸乙酯，溶于无水乙醇中，稀释后滴加稀盐酸进行水解，得到溶液D；
(5)将溶液C和D混合，在常温下磁力搅拌，静置，得到溶液E；
(6)将E进行抽滤，并用去离子水和无水乙醇多次洗涤直至无杂质离子的存在。将抽滤后的固体烘干，在500℃下煅烧2小时，研磨，即得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。
实施例2
(1)称取10.2072g的二水合乙酸锌放入烧杯中，溶于无水乙醇后加入2.7947g乙二胺，溶解得到溶液A；
(2)称取0.4834g的八水氧氯化锆，溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将溶液A和B混合，装入圆底烧瓶中，在65℃下水浴中搅拌，得到溶液C；
(4)称取0.4167g的正硅酸乙酯，溶于无水乙醇中，稀释后滴加醋酸进行水解，得到溶液D；
(5)将溶液C和D混合，在常温下磁力搅拌，静置，得到溶液E；
(6)将E进行抽滤，并用去离子水和丙酮多次洗涤直至无杂质离子的存在。将抽滤后的固体烘干，在700℃下煅烧3小时，研磨，即得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。
实施例3
(1)称取6.3380g的氯化锌放入烧杯中，溶于甲醇后加入2.7947g乙二胺，溶解得到溶液A；
(2)称取0.3498g的氯化锆，溶于甲醇中，得到溶液B；
(3)将溶液A和B混合，装入圆底烧瓶中，在70℃下水浴中搅拌，得到溶液C；
(4)称取0.4167g的正硅酸乙酯，溶于无水乙醇中，稀释后滴加稀硝酸进行水解，得到溶液D；
(5)将溶液C和D混合，在常温下磁力搅拌，静置，得到溶液E；
(6)将E进行抽滤，并用去离子水和丙酮多次洗涤直至无杂质离子的存在。将抽滤后的固体烘干，在700℃下煅烧2小时，研磨，即得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。
Claims (10)
1.一种硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将锌盐溶于溶剂中，加入碱液，得到含锌溶液A；
(2)将锆盐溶于溶剂中，得到含锆溶液B；
(3)将A和B两个溶液混合，在一定温度下反应得溶液C；
(4)将有机硅盐溶于溶剂中，加酸水解，得到含硅溶液D；
(5)将C和D两个溶液混合，搅拌得溶液E；
(6)将E抽滤并洗涤，至无杂质离子残留。烘干，煅烧，最后研磨即得硅、锆共掺杂氧化锌纳米粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该粉体是采用溶胶凝胶法制备所得。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为无水乙醇、甲醇、乙二醇甲醚中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于；所述的锌盐为醋酸锌和氯化锌中的一种。所用碱液为乙醇胺和乙二胺中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为氯化锆和氧氯化锆中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的一定温度为40℃～80℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机硅酸盐为正硅酸乙酯。所述的水解所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤过程包括水洗和有机溶剂洗涤。其中，水洗是用去离子水洗涤，有机溶剂洗涤是用乙醇、甲醇、丙酮中的一种洗涤。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：煅烧温度为400℃～800℃，保温时间为1～5小时。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：锌的摩尔百分比为85％～96％，锆的摩尔百分比为1％～6％，硅的摩尔百分比为1％～10％。
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