CN107673397A - 一种室温硫化氢气敏材料及气敏元件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种工作温度为室内环境温度的硫化氢气敏材料以及气敏元件的制备方法，属气体传感器领域。所述气敏材料，采用溶液生长法将ZnO纳米阵列原位生长到基体后，对ZnO纳米阵列进行金纳米颗粒修饰，再将其置于H2S气氛中钝化形成ZnS惰性保护层，最终获得金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌核壳结构气敏元件。室内环境温度条件下，所得元件对超低浓度的H2S仍有较好响应，且高度可重复，同时还具有制备方法简单、成本低及能耗低等优点，符合硫化氢气敏传感器要求。

Description

一种室温硫化氢气敏材料及气敏元件的制备方法
技术领域
本发明属于半导体气体传感器领域，具体涉及一种工作温度为室内环境温度的硫化氢气敏材料以及气敏元件的制备方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种无色、易燃、具有刺激性气味的神经性有毒气体。是大气中的主要污染物之一，其主要来源于工业生产过程以及生活垃圾，例如炼钢、炼油以及下水道和沼气池，都会有不同程度的H2S气体产生。当人所处在的外界环境中的H2S浓度超过250ppm的时候，就会损害呼吸系统，并且与人体内的血红蛋白迅速结合，阻止氧气传输到人体的重要器官，进而使人发生休克，甚至死亡。研究表明，人体内呼吸系统会产生低浓度的H2S气体，安全浓度在20-100ppb，高于此浓度时表明身体处于不健康状态，所以无论是考虑到硫化氢对人体的危害，还是考虑到我们利用硫化氢的某些性质对人进行辅助性的治疗，对硫化氢的检测都变得尤为重要。
目前对气体的检测最理想的方法是半导体气敏传感器，现今国内外绝大多数硫化氢半导体气敏材料以氧化锌为基质材料。李建等在《传感器及微系统》中提出稀土Nd掺杂纳米氧化锌气敏材料，中国专利CN106186044A提出了一种氧化锌纳米团簇气敏材料，及中国专利CN106541143A公开了一种对氧化锌进行金颗粒修饰的气敏材料，以上报道中材料，由于其基质材料ZnO室温下会与H2S发生不可逆的气固反应，需要较高的工作温度来实现对硫化氢的检测，但较高工作温度一方面限制了元件的适用范围，另一方面也提高元件能耗。综上所述，研究一种室温下对硫化氢灵敏度高、响应快、高选择性以及可重复的气体传感器将会有很大的市场前景。
发明内容
本发明目的是解决现有氧化锌基气敏材料室温对硫化氢检测可恢复性差及对工作环境温度要求高的问题，提供一种室温下可重复的高灵敏度的氧化锌基硫化氢气敏材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种室温硫化氢气敏材料，包括基质氧化锌纳米阵列、修饰在氧化锌表面的金纳米颗粒和裸露氧化锌表面修饰的硫化锌薄膜，其中金纳米颗粒直径为5～50nm，硫化锌薄膜厚度为1～5nm；所述基质氧化锌纳米阵列直径尺寸在50～150nm。
本发明提供的上述硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氢氧化锂、锌盐和无水乙醇按照摩尔比1：2-3：20-40混合，然后在90～100℃条件下加热制备氧化锌纳米颗粒溶胶。通过提拉成膜的方式在基体上涂覆一层氧化锌溶胶，再通过60～80℃干燥则可在基体表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜；
2)将锌盐溶解到碱性水溶液中，得到生长液，然后将步骤1)处理后的基体浸入到生长液中，在50～100℃条件下加热2～10h，在基体表面得到复合物，将所得复合物在100～400℃条件下热处理0.5～5h，得到氧化锌纳米阵列；所述生长液中锌离子浓度为10～50mmol/L；
3)对步骤2)所得氧化锌纳米阵列进行喷金处理，然后在200～500℃下煅烧1～5h，得到金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米阵列；其中所述喷金时间为10～80s，喷金工作电流为5～20mA；
4)将步骤3)金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米阵列放置于硫化氢氛围中100～1000s，然后在100～500℃煅烧0.5～2h，最终得到金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏材料。
所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或乙酸锌中的一种或几种；碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或六次亚甲基四胺水溶液中的一种或几种，浓度为10～50mmol/L；基体为导电玻璃、硅片或陶瓷中的一种；所述硫化氢浓度为5～50ppm。
一种硫化氢气敏元件的制备方法，包括以下步骤：
第1、金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏材料的制备(具体步骤如上)，不同的是步骤1)所述基体为叉指电极；
第2、对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏元件。(如图1)。
本发明的优点和有益效果：
1.气敏元件的工作温度为室内环境温度(10-60摄氏度)，能耗低，无需外加加热装置。
2.气敏元件对硫化氢的检测区间在5ppb～100ppm，且对10ppb硫化氢灵敏度为2.31。
3.气敏元件在对同浓度的硫化氢的重复性测试时，表现为高度可重复。
4.选择性好，在对硫化氢、氨气、一氧化碳、乙醇及甲醛等气体测试时，元件对硫化氢表现出极高的选择性。
附图说明
图1是所述气敏元件的实物图。
图2是所述气敏元件室内环境工作温度对ppb级别硫化氢的响应。
图3是所述气敏元件室内环境工作温度对1ppm硫化氢的四次重复性响应。
图4是所述气敏元件室温环境工作温度下对1ppm硫化氢及其它100ppm有毒气体的响应。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案和有益效果,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
本发明制备硫化氢气敏元件步骤如下：
1)将氢氧化锂、硝酸锌和无水乙醇按照摩尔比1：2.5：30的比例于95℃的水浴加热下混合，再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。然后通过提拉成膜的方式在叉指电极基体表面上涂覆一层ZnO溶胶，再通过70℃的干燥则可在叉指电极表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜。2)将带有ZnO纳米颗粒膜的叉指电极放于25mM的硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)等浓度的混合液95℃水热生长5h。反应结束后，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗三次置于60℃烘箱干燥，最后将干燥好的样品放于马弗炉350℃热处理1h，即可获得结晶性良好的ZnO纳米阵列。3)用JFC-1600型Auto Fine Coater对上述ZnO纳米阵列表面进行喷金。喷金采用高纯金片(99.99％)为靶材，工作电流10mA，喷金时间为10s。4)喷金结束后将样品置于马弗炉350℃热处理2h，得到金纳米颗粒修饰的ZnO纳米阵列。将上述样品暴露在10ppm的H2S气氛中钝化200s，钝化结束后放置于150℃马弗炉中热处理1h，；5)对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏元件。
实施例2
1)将氢氧化锂、硫酸锌和无水乙醇按照摩尔比1：2：20的比例于90℃的水浴加热下混合，再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。然后通过提拉成膜的方式在叉指电极基体表面上涂覆一层ZnO溶胶，再通过60℃的干燥则可在叉指电极表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜。2)将带有ZnO纳米颗粒膜的叉指电极放于10mM的硫酸锌和氢氧化钠等浓度的混合液50℃水热生长2h。反应结束后，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗三次置于60℃烘箱干燥，最后将干燥好的样品放于马弗炉100℃热处理0.5h，即可获得结晶性良好的ZnO纳米阵列。3)用JFC-1600型Auto Fine Coater对上述ZnO纳米阵列表面进行喷金。喷金采用高纯金片(99.99％)为靶材，工作电流5mA，喷金时间为10s。4)喷金结束后将样品置于马弗炉200℃热处理1h，得到金纳米颗粒修饰的ZnO纳米阵列。将上述样品暴露在5ppm的H2S气氛中钝化100s，钝化结束后放置于100℃马弗炉中热处理0.5h，；5)对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏元件。
实施例3
1)将氢氧化锂、乙酸锌和无水乙醇按照摩尔比1：3：40的比例于100℃的水浴加热下混合，再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。然后通过提拉成膜的方式在叉指电极基体表面上涂覆一层ZnO溶胶，再通过80℃的干燥则可在叉指电极表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜。2)将带有ZnO纳米颗粒膜的叉指电极放于50mM的乙酸锌和氢氧化钾等浓度的混合液100℃水热生长10h。反应结束后，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗三次置于60℃烘箱干燥，最后将干燥好的样品放于马弗炉400℃热处理5h，即可获得结晶性良好的ZnO纳米阵列。3)用JFC-1600型Auto Fine Coater对上述ZnO纳米阵列表面进行喷金。喷金采用高纯金片(99.99％)为靶材，工作电流20mA，溅射时间为80s。4)喷金结束后将样品置于马弗炉500℃热处理5h，得到金纳米颗粒修饰的ZnO纳米阵列。将上述样品暴露在50ppm的H2S气氛中钝化1000s，钝化结束后放置于500℃马弗炉中热处理2h，；5)对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏元件。
对比例
1)将氢氧化锂、硝酸锌和无水乙醇按照摩尔比1：2.5：30的比例于95℃的水浴加热下混合，再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。然后通过提拉成膜的方式在叉指电极基体表面上涂覆一层ZnO溶胶，再通过70℃的干燥则可在叉指电极表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜。2)将带有ZnO纳米颗粒膜叉指电极放于25mM的硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)等浓度的混合液95℃水热生长5h。反应结束后，自然冷却至室温后，用去离子水冲洗三次置于60℃烘箱干燥，最后将干燥好的样品放于马弗炉350℃热处理1h，3)对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到氧化锌纳米阵列气敏元件。
上述制备好的气敏元件采用北京艾利特科技有限公司生产的CGS-1TP型气敏分析系统进行气敏性能测试,测试方法为静态配气法。测量结果表明，对比例中的ZnO纳米阵列室温下对硫化氢响应不可恢复，实施例1-3均表现出高度可恢复，其气敏参数对比如下表：
综上分析，经硫化锌惰性层修饰后，可实现气敏元件室内环境温度温下对硫化氢的重复性测试。适当程度的金纳米颗粒修饰后，可有效提高氧化锌/硫化锌核壳结构对硫化氢的响应灵敏度。并且实施例2中显示，当工作电流为～10mA，溅射时间为30s时，器件室内环境温度下对硫化氢表现为快响应和高灵敏，对应1ppm硫化氢灵敏度为26.15，响应时间为62s。在对超低浓度的硫化氢进行测试时，器件仍表现有优异的气敏响应(如图2)，对10ppb浓度硫化氢响应灵敏度为2.31。在对1ppm浓度的硫化氢的四次重复性测试中，气敏元件表现为高度可重复(如图3)，对应的响应灵敏度为26.15。选择性好，在对硫化氢、氨气、一氧化碳、乙醇及甲醛等气体测试时，元件对硫化氢表现出极高的选择性(如图4)。

Claims (5)

1.一种硫化氢气敏材料，其特征在于包括基质氧化锌纳米阵列、修饰在氧化锌表面分散的金纳米颗粒及氧化锌表面修饰的硫化锌薄膜，其中金纳米颗粒直径为5～50nm，硫化锌薄膜厚度为1～5nm。
2.根据权利要求1所述的硫化氢气敏材料，其特征在于所述基质氧化锌纳米阵列直径尺寸为50～150nm。
3.一种权利要求1所述硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氢氧化锂、锌盐和无水乙醇按照摩尔比1：2-3：20-40混合，然后在90～100℃条件下加热制备氧化锌纳米颗粒溶胶；通过提拉成膜的方式在基体表面上涂覆一层氧化锌溶胶，再经过60～80℃干燥则在基体表面上形成一层ZnO纳米颗粒膜；
2)将锌盐溶解到碱性水溶液中，得到生长液，生长液中锌离子浓度为10～50mmol/L；然后将步骤1)处理后的基体浸入到生长液中，在50～100℃条件下加热2～10h，在基体表面得到复合物，将所得复合物在100～400℃条件下热处理0.5～5h，得到氧化锌纳米阵列；
3)对步骤2)所得氧化锌纳米阵列进行喷金处理，然后在200～500℃下煅烧1～5h，得到金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米阵列；其中所述喷金时间为10～80s，喷金工作电流为5～20mA；
4)将步骤3)金纳米颗粒修饰的氧化锌纳米阵列放置于硫化氢氛围中100～1000s，然后在100～500℃煅烧0.5～2h，最终得到金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏材料。
4.根据权利要求3所述硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或乙酸锌中的一种或几种；碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或六次亚甲基四胺水溶液中的一种或几种，浓度为10～50mmol/L；基体为导电玻璃、硅片或陶瓷中的一种；所述硫化氢浓度为5-50ppm。
5.一种硫化氢气敏元件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第1、金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏材料的制备，步骤同权利要求3，不同的是步骤1)所述基体采用叉指电极；
第2、对上述所得材料两电极引线，并加保护罩保护，最终得到金纳米颗粒修饰的氧化锌/硫化锌纳米阵列气敏元件。
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