CN101186524A - 一种液相掺杂Ga的ZnO纳米棒及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种液相掺杂Ga的ZnO纳米棒及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法。该方法首先制备ZnO纳米溶胶，并通过提拉成膜和热处理获得高活性的ZnO纳米颗粒种子膜，种子膜再在Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中共结晶方法制备掺杂Ga的ZnO纳米棒阵列，最后经NH3气气氛中热处理获得p型ZnO纳米棒阵列。该液相掺杂Ga的方法与气相掺杂方法相比，掺杂条件比较温和，工艺简单、成本低。
Description
【技术领域】：本发明属于化学、化工领域，特别是关于一种ZnO纳米棒阵列液相掺杂及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法。
【背景技术】：ZnO纳米材料是一种有发展前途的短波长光电子材料，其中p型掺杂是其应用的关键，目前比较有效的p型掺杂是Ga-N共掺杂。通常Ga-N共掺杂的方法主要有PVD和MOCVD等方法，这些方法的制备工艺相对来说比较复杂，且价格昂贵。
【发明内容】：本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种简单的液相掺杂制备p型ZnO纳米材料的方法。本发明提供一种ZnO纳米棒阵列液相掺杂及p型ZnO纳米棒阵列的简单制备方法。
本发明提供的液相掺杂Ga的ZnO纳米棒及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法，其具体步骤如下：
第一、ZnO纳米颗粒种子膜的制备：将氢氧化锂、醋酸锌和无水乙醇按照摩尔比1∶4∶10-50混合，然后通过90～100℃的水浴加热制备ZnO纳米溶胶，溶胶通过涂膜方法在导电玻璃或硅等基底上形成ZnO纳米颗粒膜，颗粒膜再经过300～500℃热处理1～2小时，获得高活性的ZnO纳米颗粒种子膜；
第二、掺杂Ga的ZnO纳米棒的制备：将上述种子膜浸入到Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中，于90～100℃的水浴加热1-3小时共结晶生成掺杂Ga的ZnO纳米棒；其中六次甲基四胺溶液的组成按质量比为C6H12N4∶Zn2+∶Ga3+∶H2O＝1∶2.1∶1×10-3～5×10-3∶570；
第三、将第二步中所制备的掺杂Ga的ZnO纳米棒在NH3气氛中热处理获得p型ZnO纳米棒阵列；热处理条件为：NH3流量20～100sccm；温度在300～500℃之间；时间1～2小时。
本发明的工作原理：首先我们通过两步法制备掺杂Ga的ZnO纳米棒，首先通过溶胶-凝胶法制备出ZnO纳米颗粒膜，然后以该颗粒膜作为种子膜在Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中共结晶生成掺杂Ga的ZnO纳米棒，最后在NH3气氛围中热处理，通过Ga-N共掺杂的方式获得p型ZnO纳米棒阵列。
本发明的优点和积极效果：
(1)该液相掺杂Ga的方法与气相掺杂方法相比，掺杂条件比较温和，工艺简单、成本低；(2)该方法可以获得均匀分布的p型ZnO纳米棒阵列，这特别有利于基于ZnO纳米材料的光电子器件的制造。
【附图说明】：
图1是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的SEM照片；
图2是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的XRD图；
图3是Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的光吸收图谱。
【具体实施方式】：
称取5.4g醋酸锌加入到250ml乙醇中，于90～100℃的水浴加热至溶解，溶液冷却后加入1.47g氢氧化锂，再依次经过超声、抽滤得ZnO透明溶胶。溶胶通过提拉方法转移至导电玻璃或硅片等基底上，并在350℃下热处理1小时得到ZnO纳米颗粒种子膜。再将种子膜浸泡到组成为C6H12N4∶Zn2+∶Ga3+∶H2O＝1∶2.1∶1×10-3～5×10-3∶570质量比)的混合溶液中，通过90～100℃下水浴加热3小时后得到掺杂Ga的ZnO纳米棒阵列，纳米棒阵列经干燥后再在温度为400℃，流量为80sccm的NH3的气氛中热处理1小时获得p型ZnO纳米棒阵列。
图1、图2和图3分别是Ga N共掺杂的p型ZnO纳米棒阵列的SEM、XRD和吸收光谱。由图可见，通过该方法制备的Ga-N共掺杂的p型ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构，纳米棒的直径约为80nm，吸收光谱显示了Ga-N掺杂物的吸收峰。
Claims (1)
1.一种液相掺杂Ga的ZnO纳米棒及p型ZnO纳米棒阵列的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
第一、ZnO纳米颗粒种子膜的制备：将氢氧化锂、醋酸锌和无水乙醇按照摩尔比1∶4∶10-50混合，然后通过90～100℃的水浴中制备ZnO纳米溶胶，溶胶通过涂膜方法在导电玻璃或硅等基底上形成ZnO纳米颗粒膜，颗粒膜再经过300～500℃热处理1～2小时，获得高活性的ZnO纳米颗粒种子膜；
第二、掺杂Ga的ZnO纳米棒的制备：将上述种子膜浸入到含有Ga3+、Zn2+的六次甲基四胺溶液中，于90～100℃的水浴加热1-3小时共结晶生成掺杂Ga的ZnO纳米棒；其中六次甲基四胺溶液的组成按质量比为C6H12N4∶Zn2+∶Ga3+∶H2O＝1∶2.1∶1×10-3～5×10-3∶570；
第三、将第二步中所制备的掺杂Ga的ZnO纳米棒在NH3气氛中热处理获得p型ZnO纳米棒阵列；热处理条件为：NH3流量20～100sccm；温度在300～500℃之间；时间1～2小时。
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