CN113325039A - 耐腐蚀性的硫化氢气敏材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀性的硫化氢气敏材料及其制备方法和应用，耐腐蚀性的硫化氢气敏材料包括：氧化锌纳米棒以及在该氧化锌纳米棒表面修饰的蜜勒胺薄层，其制备方法为将氧化锌纳米棒的阵列浸泡到90～95℃的饱和三聚氰胺水溶液中1～4h，干燥，于380～480℃煅烧4～5h即可。本发明的硫化氢气敏材料能够对低至ppb级的硫化氢气体进行有效检测，硫化氢气敏材料经过10ppm的HCl气体、SO2气体和/或NH3气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复性测试。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体来说涉及一种耐腐蚀性的硫化氢气敏材料及其制备方法和应用。
背景技术
硫化氢是日常生活中经常能够接触到的有毒有害气体，是一种常见的空气污染物，标准状况下是一种无色、有臭鸡蛋气味的气体，能溶于水，易溶于醇类、石油溶剂和原油。硫化氢的来源主要有：石油、天然气、火山气等天然物的成分；某些化学反应和蛋白质被微生物自然分解的产物；一些工业生产过程的副产物；沼泽地、沟渠、下水道、隧道、垃圾坑、生活废水池。硫化氢是剧毒性气体，对人体会造成严重的危害。在低浓度时可对人眼、中枢神经系统、呼吸系统造成损害。人体暴露于极高浓度硫化氢气体时，可在数秒钟内突然昏迷、呼吸骤停，很快出现急性中毒，呼吸加快后呼吸麻痹而死亡。硫化氢性质活泼，具有较强的还原性。此外，硫化氢为易燃气体，与空气混合形成爆炸性混合物，遇明火、高热能发生爆炸。因此，在低温20～40℃下对硫化氢进行及时有效的检测具有重要意义。
氧化锌作为一种性能优异的气敏材料，得到了广泛的研究。目前，一些气敏材料只能在较高的温度下对硫化氢气体进行检测，不能够在低温20～40℃下进行检测，但是较高的工作温度带来高能耗和安全隐患。例如：氧化锌在室温20～25℃下检测硫化氢气体时，由于两者之间可以发生不可逆的化学反应，使得气敏响应曲线不能够恢复到基线，无法满足对硫化氢气体稳定的检测，严重的影响了气体传感器的应用。
为改善这种情况，已有各种研究工作探索进行表面薄膜修饰，如有机物、硫化物、氧化物等，但是目前表面修饰材料在环境中存在耐候性差问题，如酸碱等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐腐蚀性的硫化氢气敏材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述硫化氢气敏材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法在提高气敏材料抗腐蚀性中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种上述硫化氢气敏材料在降低气敏材料对气体检测温度中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种耐腐蚀性的硫化氢气敏材料，包括：氧化锌纳米棒以及在该氧化锌纳米棒表面修饰的蜜勒胺薄层，所述蜜勒胺薄层的厚度为0.5～10nm，氧化锌纳米棒的直径为60～100nm，长度为1～1.6μm。
上述硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙酸锌和无水乙醇混合，于90～100℃加热以使乙酸锌完全溶解，冷却至室温20～25℃，再加入氢氧化锂，超声1～2h，抽滤，获得滤液为氧化锌溶胶；将氧化锌溶胶与无水乙醇混合，于80～85℃加热至氧化锌溶胶变为乳白色，静置24～48h，获得上层清液为稀释后氧化锌溶胶；在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶，干燥，在基底上形成厚度为50～200nm的薄膜为氧化锌晶种层，其中，按物质的量计，乙酸锌和氢氧化锂的比为1：(1.5～2)；
在所述步骤1)中，所述基底为玻璃、陶瓷或叉指电极。
在所述步骤1)中，通过浸渍提拉法在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶。
在所述步骤1)中，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为3～20min。
在所述步骤1)中，按物质的量计，所述乙酸锌和第一次加入的无水乙醇的比为1：(10～20)。
在所述步骤1)中，按体积计，所述氧化锌溶胶和第二次加入的无水乙醇的比为1：(2～5)。
2)将步骤1)所得基底浸入混合溶液中，于80～95℃加热4～6h，取出基底，再于300～500℃保温1～6h，在基底上得到氧化锌纳米棒的阵列，其中，所述混合溶液为六水合硝酸锌、六次甲基四胺和水的混合物，按物质的量计，所述混合溶液中六水合硝酸锌和六次甲基四胺的比为1:1，所述混合溶液中锌离子的浓度为0.01～0.05mol/L；
3)将氧化锌纳米棒的阵列浸泡到90～95℃的饱和三聚氰胺水溶液中1～4h，干燥，于380～480℃煅烧4～5h，得到硫化氢气敏材料。
在所述步骤3)中，所述煅烧为从室温20～25℃升温至380～480℃，升温速度为2～5℃/min。
在所述步骤3)中，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为1～3h。
上述制备方法在提高气敏材料抗腐蚀性中的应用。
在上述技术方案中，将所述硫化氢气敏材料暴露于10ppm的腐蚀性气体后，仍然能够对硫化氢气体产生稳定的响应。
在上述技术方案中，腐蚀性气体为HCl气体、SO2气体和/或NH3气体。
上述硫化氢气敏材料在降低气敏材料对气体检测温度中的应用。
在上述技术方案中，检测温度为20～35℃。
有益效果：
1.硫化氢气敏材料能够对低至ppb级的硫化氢气体进行有效检测。
2.硫化氢气敏材料经过10ppm的HCl气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复性测试。
3.硫化氢气敏材料经过10ppm的SO2气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复性测试。
4.硫化氢气敏材料经过10ppm的NH3气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复性测试。
附图说明
图1为35℃下实施例1所得硫化氢气敏材料对1ppm的硫化氢的可重复性响应；
图2为35℃下实施例1所得硫化氢气敏材料经10ppm HCl气体腐蚀后对1ppm硫化氢气体的重复性测试，其中，HCl in表示氯化氢气体注入，HCl out表示氯化氢气体释放，H2Sin表示硫化氢气体注入，H2S out表示硫化氢气体释放；
图3为35℃下实施例1所得硫化氢气敏材料经10ppm SO2气体腐蚀后对1ppm硫化氢气体的重复性测试，其中，SO2 in表示二氧化硫气体注入，SO2 out表示二氧化硫气体释放，H2S in表示硫化氢气体注入，H2S out表示硫化氢气体释放；
图4为35℃下实施例1所得硫化氢气敏材料经10ppm NH3气体腐蚀后对1ppm硫化氢气体的重复性测试，其中，NH3 in表示氨气气体注入，NH3 out表示氨气气体释放，H2S in表示硫化氢气体注入，H2S out表示硫化氢气体释放；
图5为35℃下对比例1所得气敏材料经10ppm HCl气体腐蚀时电阻变化曲线；
图6为对比例2所得气敏材料35℃时的电阻曲线；
图7为对比例1所得气敏材料的SEM图；
图8为实施例1所得硫化氢气敏材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实验仪器列表
实验试剂列表
下述实施例和对比例所采用叉指电极的型号：AgPd-Ⅱ，厂家：北京艾立特科技有限公司
实施例1
硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙酸锌和无水乙醇在圆底烧瓶中混合，于90℃加热回流至乙酸锌完全溶解，冷却至室温20～25℃，再向圆底烧瓶中加入氢氧化锂，在超声波清洗器中超声1h，抽滤，获得滤液为氧化锌溶胶；将氧化锌溶胶与无水乙醇混合，于80℃加热至氧化锌溶胶变为乳白色，静置24h，获得上层清液为稀释后氧化锌溶胶；准备叉指电极作为基底，通过浸渍提拉法在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶，于60℃干燥3min，在基底上形成厚度为50～60nm的薄膜为氧化锌晶种层，其中，按物质的量计，乙酸锌和氢氧化锂的比为1：1.5，按物质的量计，乙酸锌和第一次加入的无水乙醇的比为1：10。按体积计，氧化锌溶胶和第二次加入的无水乙醇的比为1：2。
2)将步骤1)所得基底浸入混合溶液中，于85℃加热4h，取出基底，再于马弗炉中300℃保温1h，在基底上得到氧化锌纳米棒的阵列，其中，混合溶液为六水合硝酸锌、六次甲基四胺和水的混合物，按物质的量计，混合溶液中六水合硝酸锌和六次甲基四胺的比为1:1，混合溶液中锌离子的浓度为0.02mol/L。
3)在氧化锌纳米棒上形成蜜勒胺薄层：将带有氧化锌纳米棒的阵列的基底浸泡到90℃的饱和三聚氰胺水溶液中1h，于60℃干燥1h，放于三氧化铝坩埚中，加盖，放置于马弗炉中，从室温20～25℃升温至400℃并于400℃煅烧4h，得到硫化氢气敏材料，其中，升温速度为2℃/min。三聚氰胺经过400℃的烧结形成蜜勒胺薄层。
经测试，本实施例制得硫化氢气敏材料的蜜勒胺薄层的厚度为0.5～2nm，氧化锌纳米棒的直径为60～70nm，长度为1～1.2μm，硫化氢气敏材料的SEM如图8所示。
实施例2
硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙酸锌和无水乙醇在圆底烧瓶中混合，于95℃加热回流至乙酸锌完全溶解，冷却至室温20～25℃，再向圆底烧瓶中加入氢氧化锂，在超声波清洗器中超声1.5h，抽滤，获得滤液为氧化锌溶胶；将氧化锌溶胶与无水乙醇混合，于82℃加热至氧化锌溶胶变为乳白色，静置36h，获得上层清液为稀释后氧化锌溶胶；准备叉指电极作为基底，通过浸渍提拉法在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶，于70℃干燥10min，在基底上形成厚度为80～100nm的薄膜为氧化锌晶种层，其中，按物质的量计，乙酸锌和氢氧化锂的比为1：1.8，按物质的量计，乙酸锌和第一次加入的无水乙醇的比为1：15。按体积计，氧化锌溶胶和第二次加入的无水乙醇的比为1：3。
2)将步骤1)所得基底浸入混合溶液中，于90℃加热5h，取出基底，再于马弗炉中400℃保温4h，在基底上得到氧化锌纳米棒的阵列，其中，混合溶液为六水合硝酸锌、六次甲基四胺和水的混合物，按物质的量计，混合溶液中六水合硝酸锌和六次甲基四胺的比为1:1，混合溶液中锌离子的浓度为0.03mol/L。
3)在氧化锌纳米棒上形成蜜勒胺薄层：将带有氧化锌纳米棒的阵列的基底浸泡到92℃的饱和三聚氰胺水溶液中1.5h，于60℃干燥1h，放于三氧化铝坩埚中，加盖，放置于马弗炉中，从室温20～25℃升温至420℃并于420℃煅烧4h，得到硫化氢气敏材料，其中，升温速度为3℃/min。
经测试，本实施例制得硫化氢气敏材料的蜜勒胺薄层的厚度为2～5nm，氧化锌纳米棒的直径为80～90nm，长度为1～1.4μm。
实施例3
硫化氢气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙酸锌和无水乙醇在圆底烧瓶中混合，于98℃加热回流至乙酸锌完全溶解，冷却至室温20～25℃，再向圆底烧瓶中加入氢氧化锂，在超声波清洗器中超声2h，抽滤，获得滤液为氧化锌溶胶；将氧化锌溶胶与无水乙醇混合，于85℃加热至氧化锌溶胶变为乳白色，静置48h，获得上层清液为稀释后氧化锌溶胶；准备叉指电极作为基底，通过浸渍提拉法在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶，于80℃干燥20min，在基底上形成厚度为100～120nm的薄膜为氧化锌晶种层，其中，按物质的量计，乙酸锌和氢氧化锂的比为1：2，按物质的量计，乙酸锌和第一次加入的无水乙醇的比为1：20。按体积计，氧化锌溶胶和第二次加入的无水乙醇的比为1：5。
2)将步骤1)所得基底浸入混合溶液中，于95℃加热6h，取出基底，再于马弗炉中500℃保温6h，在基底上得到氧化锌纳米棒的阵列，其中，混合溶液为六水合硝酸锌、六次甲基四胺和水的混合物，按物质的量计，混合溶液中六水合硝酸锌和六次甲基四胺的比为1:1，混合溶液中锌离子的浓度为0.05mol/L。
3)在氧化锌纳米棒上形成蜜勒胺薄层：将带有氧化锌纳米棒的阵列的基底浸泡到95℃的饱和三聚氰胺水溶液中2h，于80℃干燥3h，放于三氧化铝坩埚中，加盖，放置于马弗炉中，从室温20～25℃升温至450℃并于450℃煅烧4h，得到硫化氢气敏材料，其中，升温速度为4℃/min。
经测试，本实施例制得硫化氢气敏材料的蜜勒胺薄层的厚度为5～7nm，氧化锌纳米棒的直径为90～100nm，长度为1.2～1.6μm。
对比例1
一种气敏材料，实施例1步骤2)所得氧化锌纳米棒的阵列，其SEM如图7所示。
对比例2
气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
将实施例1步骤2)所得带有氧化锌纳米棒的阵列的基底浸泡到90℃的饱和三聚氰胺水溶液中1h，于60℃干燥1h，放于三氧化铝坩埚中，加盖，放置于马弗炉中，从室温20～25℃升温至550℃并于550℃煅烧4h，得到气敏材料，其中，升温速度为2℃/min。通过公知常识可知，由于煅烧温度为550℃，因此，在氧化锌纳米棒表面形成的并非蜜勒胺薄层，而是类石墨相氮化碳层。(三聚氰胺放于三氧化铝坩埚中，加盖，在380～480℃煅烧后为蜜勒胺)
采用北京艾利特科技有限公司生产的CGS-1TP型智能气敏分析系统对实施例1～3所得硫化氢气敏材料以及对比例1～2所得气敏材料进行气敏性能测试，采用静态配气法。
在35℃下，将对比例1中的气敏材料暴露于10ppm的HCl气体300s，抽走HCl气体后充入空气保持气压不变，其电阻曲线不能恢复(如图5)，由此可知，对比例1中的气敏材料对HCl气体具有较差的耐腐蚀性。
对比例2的气敏材料在35℃下电阻异常大，测试时显示的电阻值为CGS-1TP型智能气敏分析系统的测试上限，即无法在35℃下进行气敏性能测试(如图6)。通过另外的实验可知，对比例2获得的气敏材料只能在100℃以上的高温下对硫化氢气体进行气敏性能测试且可以实现可逆。
实施例1-3所得硫化氢气敏材料暴露于10ppm的HCl气体300s后，在35℃下对1ppm硫化氢气体的响应结果如下表：
实施例1所得硫化氢气敏材料在35℃下对1ppm的硫化氢气体进行检测，检测结果如图1所示，由图1可知，硫化氢气敏材料对硫化氢气体检测高度可重复，五次响应的灵敏度数值相近。
在35℃下用CGS-1TP型智能气敏分析系统对实施例1所得硫化氢气敏材料进行灵敏度的测试，如图2所示，100s时在CGS-1TP型智能气敏分析系统的气室中通入氯化氢气体使氯化氢气体的浓度为10ppm，仅仅产生微弱的响应，400s时释放氯化氢气体。此后，1100s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，1400s时释放硫化氢气体。1700s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，2000s时释放硫化氢气体。2400s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，2700s时释放硫化氢气体。三次对硫化氢响应灵敏度数值相近，由此可知，实施例1所得硫化氢气敏材料经过10ppm的氯化氢气体腐蚀后，仍然能够在35℃下对硫化氢气体进行可重复检测。
在35℃下用CGS-1TP型智能气敏分析系统对实施例1所得硫化氢气敏材料进行灵敏度的测试，如图3所示，100s时在CGS-1TP型智能气敏分析系统的气室中通入二氧化硫气体并使其浓度为10ppm，灵敏度值仅仅产生微弱的扰动，400s时释放二氧化硫气体。此后，500s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，800s时释放硫化氢气体。1200s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，1500s时释放硫化氢气体。2250s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，2550s时释放硫化氢气体。三次对硫化氢响应灵敏度数值相近，由此可知，实施例1所得硫化氢气敏材料经过10ppm的二氧化硫气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复检测。
在35℃下用CGS-1TP型智能气敏分析系统对实施例1所得硫化氢气敏材料进行灵敏度的测试，如图4所示，100s时在CGS-1TP型智能气敏分析系统的气室中通入氨气气体，灵敏度值仅仅产生微弱的扰动，400s时释放氨气气体。此后，500s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，800s时释放硫化氢气体。1150s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，1450s时释放硫化氢气体。1800s时通入硫化氢气体使其浓度为1ppm，2100s时释放硫化氢气体。三次对硫化氢响应灵敏度数值相近，由此可知，实施例1所得硫化氢气敏材料经过10ppm的氨气气体腐蚀后，仍然能够对硫化氢气体进行可重复检测。
在35℃下对实施例1所得硫化氢气敏材料进行耐腐蚀上限测试，发现实施例1所得硫化氢气敏材料经100ppm的HCl、SO2或NH3气体腐蚀300s后，该实施例1所得硫化氢气敏材料仍然能够对硫化氢气体进行可重复性检测。对硫化氢气体进行三次重复性检测的灵敏度值均在36.5左右，灵敏度与实施例1基本一致。
综上分析，在氧化锌纳米棒表面包覆蜜勒胺薄层后，实现了35℃下对硫化氢气体的可恢复性检测，并且高度可重复。同时，本发明的硫化氢气敏材料具有耐腐蚀的优异特性。另外，通过实验证明，用本发明的硫化氢气敏材料在室温20～25℃下检测硫化氢气体，也可以获得与上述实施例1一致的技术效果。
本发明的硫化氢气敏材料不但能够在20～35℃下对硫化氢气体进行检测，而且在高温下也可以对硫化氢气体进行检测且重复性高。例如：实施例1-3所得硫化氢气敏材料分别暴露于10ppm的HCl气体300s后，实施例1所得硫化氢气敏材料在200℃时对1ppm硫化氢气体的灵敏度为61.50且可重复测试，实施例2所得硫化氢气敏材料在200℃时对1ppm硫化氢气体的灵敏度为28.35且可重复测试，实施例3所得硫化氢气敏材料在200℃时对1ppm硫化氢气体的灵敏度为7.85且可重复测试。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐腐蚀性的硫化氢气敏材料，其特征在于，包括：氧化锌纳米棒以及在该氧化锌纳米棒表面修饰的蜜勒胺薄层，所述蜜勒胺薄层的厚度为0.5～10nm，氧化锌纳米棒的直径为60～100nm，长度为1～1.6μm。
2.一种硫化氢气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酸锌和无水乙醇混合，于90～100℃加热以使乙酸锌完全溶解，冷却至室温20～25℃，再加入氢氧化锂，超声1～2h，抽滤，获得滤液为氧化锌溶胶；将氧化锌溶胶与无水乙醇混合，于80～85℃加热至氧化锌溶胶变为乳白色，静置24～48h，获得上层清液为稀释后氧化锌溶胶；在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶，干燥，在基底上形成厚度为50～200nm的薄膜为氧化锌晶种层，其中，按物质的量计，乙酸锌和氢氧化锂的比为1：(1.5～2)；
2)将步骤1)所得基底浸入混合溶液中，于80～95℃加热4～6h，取出基底，再于300～500℃保温1～6h，在基底上得到氧化锌纳米棒的阵列，其中，所述混合溶液为六水合硝酸锌、六次甲基四胺和水的混合物，按物质的量计，所述混合溶液中六水合硝酸锌和六次甲基四胺的比为1:1，所述混合溶液中锌离子的浓度为0.01～0.05mol/L；
3)将氧化锌纳米棒的阵列浸泡到90～95℃的饱和三聚氰胺水溶液中1～4h，干燥，于380～480℃煅烧4～5h，得到硫化氢气敏材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述基底为玻璃、陶瓷或叉指电极；
在所述步骤1)中，通过浸渍提拉法在基底上涂覆稀释后氧化锌溶胶；
在所述步骤1)中，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为3～20min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，按物质的量计，所述乙酸锌和第一次加入的无水乙醇的比为1：(10～20)；
在所述步骤1)中，按体积计，所述氧化锌溶胶和第二次加入的无水乙醇的比为1：(2～5)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述煅烧为从室温20～25℃升温至380～480℃，升温速度为2～5℃/min；
在所述步骤3)中，所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为1～3h。
6.如权利要求2～5中任意一项所述制备方法在提高气敏材料抗腐蚀性中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将所述硫化氢气敏材料暴露于10ppm的腐蚀性气体后，仍然能够对硫化氢气体产生稳定的响应。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，腐蚀性气体为HCl气体、SO2气体和/或NH3气体。
9.如权利要求1所得以及2～5制备方法获得的任意一种硫化氢气敏材料在降低气敏材料对气体检测温度中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，检测温度为20～35℃。
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-
2020
- 2020-02-29 CN CN202010134862.9A patent/CN113325039B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113325039B (zh) | 2022-10-28 |
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