CN107043125B - 一种珊瑚礁状氧化铟的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种珊瑚礁状氧化铟的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）将氯化铟、十二烷基磺酸钠和尿素溶于乙醇，得到混合溶液；（2）加热步骤（1）的混合溶液，反应生成沉淀；（3）步骤（2）生成的沉淀经分离、洗涤、干燥、退火处理后，即得到所述的珊瑚礁状In2O3。该方法制备的珊瑚礁状In2O3在低温环境中对痕量NO2具有较高的灵敏度，是一种具有潜在应用价值的高性能气敏材料。

Description

一种珊瑚礁状氧化铟的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于气敏材料领域，具体涉及一种珊瑚礁状In2O3的制备方法及其检测NO2的应用。
背景技术
纳米材料由于其独特的物理化学性质及其在各领域的潜在应用引起了人们的广泛关注。研究其微观结构和性能对于探讨其形成机理，开发其在气体传感器领域应用具有重要的意义。随着全球工业化进程加快、科技的进步以及汽车保有量的急剧增加，排入大气环境中的有毒有害及易燃易爆气体种类越来越复杂含量也越来越多。其中主要污染气体NO2排放量也有增无减，而NO2的危害十分严重，除了导致光化学烟雾和酸雨等灾难外，还会引发癌症及呼吸道疾病，严重危害着人们的生命财产安全。近几年日益严重的雾霾天气已影响到人们的日常生活，经研究发现NO2排放量的增多是雾霾形成的重要因素。因此，如何快速准确检测大气中的微量NO2在全球范围受到普遍关注。对大气污染物NO2的实时监测有助于了解污染气体空间及时间的变化发展趋势，对实现环境管理、污染源控制具有重要理论意义和实用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种珊瑚礁状In2O3的制备方法及其检测NO2的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种珊瑚礁状In2O3的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氯化铟、十二烷基磺酸钠和尿素溶于乙醇，得到混合溶液；
（2）加热步骤（1）的混合溶液，反应生成沉淀；
（3）步骤（2）生成的沉淀经分离、洗涤、干燥、退火处理后，即得到所述的珊瑚礁状In2O3。
优选地，步骤（1）所述混合溶液中，氯化铟的浓度为0.03～0.04 mol/L，十二烷基磺酸钠的浓度为0.045～0.055 mol/L，尿素的浓度为0.15～0.2 mol/L，更优选地，所述混合溶液中，氯化铟的浓度为0.0335 mol/L，十二烷基磺酸钠的浓度为0.051 mol/L，尿素的浓度为0.167 mol/L。
步骤（2）的反应温度可控制在110～130℃，优选地，反应温度为120℃。
为保证充分反应，步骤（2）的反应时间可控制在10～14 h，优选为12 h。
步骤（3）的退火温度优选为520～560 ℃，更优选地为550 ℃。
优选地，退火时，升温速率为1～3 ℃/min，保温时间为2～4 h，更优选地，升温速率为2 ℃/min，保温时间为3 h。
采用本发明方法可制备出一种新型的氧化铟In2O3纳米结构：珊瑚礁状。该珊瑚礁状In2O3在低温环境中对痕量NO2具有较高的灵敏度，是一种具有潜在应用价值的高性能气敏材料。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是珊瑚礁状氧化铟的SEM图；
图2是瑚礁状氧化铟作为NO2气敏材料，灵敏度对检测温度的变化曲线图；
图3是瑚礁状氧化铟对NH3、CO、Cl2、SO2、H2S、O3及NO2灵敏度对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例（优选方案）
将0.3536g 四水合氯化铟（InCl3•4H2O）加入到36mL乙醇中并进行搅拌，随后加入0.5g十二烷基磺酸钠（C12H25SO3Na）继续搅拌，最后加入0.3626g尿素（Urea），进行搅拌超声，以保证得到均匀的混合溶液。将配置好的混合溶液倒入反应釜中，并放入已恒温的120℃烘箱中反应12h，生成白色沉淀。
反应结束后待反应釜自然冷却至室温，倒掉上层清液取出白色沉淀物，用蒸馏水和乙醇交替冲洗放入离心机。洗涤完成后将沉淀物盛入氧化铝方形容器中，放入80℃恒温烘箱中烘干处理24h，得到白色样品。
将上述烘干处理后的白色样品放入马弗炉中进行退火处理，退火温度为550℃，升温速率为2℃/min，当温度升至550℃后保持退火温度3h，即得到所需的珊瑚礁状In2O3淡黄色粉末，不同放大倍数下（a低倍，b高倍）的形状如图1所示。
图2是以本发明的珊瑚礁状氧化铟In2O3作为NO2的气敏材料，不同工作温度下对1ppm NO2灵敏度变化曲线图，结果表明本发明的材料在130 ℃对NO2具有良好的响应恢复特性。
图3是以本发明的珊瑚礁状氧化铟In2O3对NH3、SO2、CO、Cl2、H2S、O3及NO2灵敏度对比图，测试结果表明本材料相对于其他气体而言对NO2的气敏选择性最好，具体操作过程是：在130℃下对相同浓度的NH3、SO2、CO、Cl2、H2S、O3及NO2进行气敏测试，结果表明本材料对NO2的灵敏度最高，且具有良好的选择性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种珊瑚礁状氧化铟的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氯化铟、十二烷基磺酸钠和尿素溶于乙醇，得到混合溶液；
（2）加热步骤（1）的混合溶液，反应生成沉淀；
（3）步骤（2）生成的沉淀经分离、洗涤、干燥、退火处理后，即得到所述的珊瑚礁状In2O3；
步骤（1）所述混合溶液中，氯化铟的浓度为0.03～0.04 mol/L，十二烷基磺酸钠的浓度为0.045～0.055 mol/L，尿素的浓度为0.15～0.2 mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的反应温度为110～130℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的反应时间为10～14 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）的退火温度为520～560 ℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：退火时，升温速率为1～3 ℃/min，保温时间为2～4 h。
6.一种依权利要求1-5任一所述方法制备得到的珊瑚礁状In2O3。
7.权利要求6所述珊瑚礁状氧化铟的应用，其特征在于，珊瑚礁状In2O3作为NO2气敏材料在检测NO2中的应用。
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One-step synthesis and gas sensing characteristics of urchin-like In2O3;xiumei xu等;《Sensors and Actuators B: Chemical》;20130530;第61-66页
基于分等级结构氧化铟的气体传感器研究;徐秀梅;《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》;20140915;I140-34

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