CN101881745A - 室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 - Google Patents
室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101881745A CN101881745A CN 201010223651 CN201010223651A CN101881745A CN 101881745 A CN101881745 A CN 101881745A CN 201010223651 CN201010223651 CN 201010223651 CN 201010223651 A CN201010223651 A CN 201010223651A CN 101881745 A CN101881745 A CN 101881745A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas sensor
- alcohol gas
- room temperature
- hybrid film
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法，它涉及醇类气敏元件及其制备方法。本发明解决了现有的检测醇类气体的单一无机和有机半导体氧化物气敏材料的灵敏度低、响应-恢复时间长、选择性差、操作温度高的问题。本发明的气敏元件从内至外依次由金叉指玻璃基片、氧化物薄膜和酞菁铜薄膜构成，其中的氧化物为Cr、Mo、Fe或Sn的氧化物；方法：将金属硝酸水溶液中加入盐酸，加热回流得到金属氧化物溶胶，然后将金叉指玻璃基片浸入溶胶再提出，烘干后再浸，重复8~12次，烧结后再在其上旋涂酞菁铜氯仿溶液，得到气敏元件。该元件对低浓度乙醇气体选择性响应，在室温下可检测浓度为5ppm的醇类气体，可用于检测醇类气体。
Description
技术领域
本发明涉及醇类气敏元件及其制备方法。
背景技术
气体传感器在环境检测、化学气体检测和食品工业等方面都有着重要的应
用前景，因此发展具有高灵敏度、高选择性和良好稳定性的高性能传感器成为人们研究的热点方向。现有的大部分气敏材料多以无机半导体材料为主，其中包括SnO2、WO3、TiO2、ZnO等氧化物，主要以CO、CH4、C4H10、醇类气体等可燃性气体为检测对象。现有的单一无机半导体氧化物气敏材料和有机半导体气敏材料对醇类气体检测时存在着灵敏度低、响应-恢复时间长、选择性差、操作温度高等缺点，Sb掺杂的SnO2敏感元件在6V的加热电压下，对50ppm的乙醇气体的灵敏度为48，但响应和恢复时间长，都在几分钟范围内；SnO2-Fe2O3敏感元件在200℃工作时对1000ppm的乙醇气体的灵敏度达20以上，但对其他醇类气体的选择性较差；酞菁配合物是一种大环有机物，在有机半导体气敏材料方面有着较为广泛的应用，四取代的酞菁铜薄膜对浓度为20ppm乙醇蒸气的灵敏度为10，但其响应和恢复时间很长，分别为6分钟和5分钟；八取代的萘酞菁镍旋涂膜的气敏性能，当工作温度为130℃度时对NO2气体有较好的灵敏度，检测浓度为20ppm的NO2气体时，灵敏度为7，但这种对乙醇蒸气、氨气灵敏度都小于2，这给实际应用带来困难。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决现有的检测醇类气体的单一无机半导体氧化物气敏材料和有机半导体气敏材料灵敏度低、响应-恢复时间长、选择性差、操作温度高的问题，而提供室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法。
本发明的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件从内至外依次由金叉指玻璃基片、氧化物薄膜和酞菁铜薄膜构成，其中的氧化物为Cr、Mo、Fe或Sn的氧化物。
室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法按以下步骤进行：一、按金属硝酸盐的浓度为0.008mol/L~0.013mol/L配制金属硝酸盐水溶液，然后再按金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为2～4：1，向金属硝酸盐水溶液中加入浓度为6mol/L的浓盐酸，搅拌均匀，得到混合液；二、将经步骤一得到的混合液加入到有回流装置的反应器中，加热至108℃~112℃并保持回流2h~8h，得到金属氧化物溶胶；三、将金叉指玻璃基片以20mm/min～40mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留2min～5min，再以20mm/min～40mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出，然后将金叉指玻璃基片烘干；四、将步骤三的操作反复进行8~12次；五、将经过步骤四处理的金叉指玻璃基片在480℃~520℃的马弗炉中烧结0.8h~1.2h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋转涂膜法将浓度为10-4mol/L~10-2mol/L的酞菁铜氯仿溶液甩涂在经步骤五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为500转/分~800转/分，滴加时间为10s~20s，甩膜时匀胶机的转速为3000转/分~4000转/分，甩膜时间为10s~30s，得到室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件；步骤一中所述的金属硝酸盐为Cr、Mo、Fe或Sn的硝酸盐。
本发明将无机和有机气敏材料进行杂化，由于无机-有机杂化材料既能发挥无机材料的高稳定性、强机械性能及粒子之间的协同效应，又具有有机材料分子本身的可剪裁性，可以在一定程度上提高材料的可加工性，从而能提高单一气敏材料的灵敏度和选择性，并且可以使检测气体的种类范围增大，除了可以检测甲醇、乙醇和丙醇气体之外，还可以检测丙酮、甲醛、苯、氟利昂、石油醚。本发明的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件在室温下，对10ppm的低浓度的甲醇气体的灵敏度达到4.0，对5ppm的低浓度的乙醇气体的灵敏度达到3.2，对5ppm的低浓度的丙醇气体的灵敏度达到3.9，而且随着醇类气体浓度的增加，气敏元件的灵敏度增大；而且本发明的室温醇类氧化物-酞菁铜杂化薄膜气敏元件响应和恢复时间短，对40ppm乙醇的气体的响应时间为18s，恢复时间为35s，室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件在室温下对低浓度醇类气体有很好的敏感性能，而且对环境中的不同的醇类气体的敏感性不同，可以对低浓度乙醇气体进行选择性响应，在室温下即可以检测浓度为5ppm的醇类气体。
附图说明
图1是具体实施方式二十二制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的原子力显微镜照片；图2是具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与具体实施方式二十二制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度与甲醇气体浓度关系曲线；图3是具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与具体实施方式二十二制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度与乙醇气体浓度关系曲线；图4是是具体实施方式二十二制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对甲醇、乙醇及丙醇气体的灵敏度与气体浓度的关系曲线；图5是是具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与具体实施方式二十二制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对40ppm的乙醇气体灵敏度的响应和恢复特征曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件从内至外依次由金叉指玻璃基片、氧化物薄膜和酞菁铜薄膜构成，其中的氧化物为Cr、Mo、Fe或Sn的氧化物。
本实施方式的室温醇类氧化物-酞菁铜杂化薄膜气敏元件在室温下，对10ppm的低浓度的甲醇气体的灵敏度达到4.0，对5ppm的低浓度的乙醇气体的灵敏度达到3.2，对5ppm的低浓度的丙醇气体的灵敏度达到3.9，而且随着醇类气体浓度的增加，气敏元件的灵敏度增大；而且本实施方式的室温醇类氧化物-酞菁铜杂化薄膜气敏元件响应和恢复时间短，对40ppm乙醇的气体的响应时间为18s，恢复时间为35s，室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件在室温下对低浓度醇类气体有很好的敏感性能，而且对环境中的不同的醇类气体的敏感性不同，可以对低浓度乙醇气体进行选择性响应，在室温下即可以检测浓度为5ppm的醇类气体。
具体实施方式二：本实施方式的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法按以下步骤进行：一、按金属硝酸盐的浓度为0.008mol/L~0.013mol/L配制金属硝酸盐水溶液，然后再按金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为2～4：1，向金属硝酸盐水溶液中加入浓度为6mol/L的浓盐酸，搅拌均匀，得到混合液；二、将经步骤一得到的混合液加入到有回流装置的反应器中，加热至108℃~112℃并保持回流2h~8h，得到金属氧化物溶胶；三、将金叉指玻璃基片以20mm/min～40mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留2min～5min，再以20mm/min～40mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出，然后将金叉指玻璃基片烘干；四、将步骤三的操作反复进行8~12次；五、将经过步骤四处理的金叉指玻璃基片在480℃~520℃的马弗炉中烧结0.8h~1.2h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋转涂膜法将浓度为10-4mol/L~10-2mol/L的酞菁铜氯仿溶液甩涂在经步骤五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为500转/分~800转/分，滴加时间为10s~20s，甩膜时匀胶机的转速为3000转/分~4000转/分，甩膜时间为10s~30s，得到室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件；步骤一中所述的金属硝酸盐为Cr、Mo、Fe或Sn的硝酸盐。
本实施方式中的金叉指玻璃基片、酞菁铜及金属硝酸盐均为市售产品。
本实施方式制备的的室温醇类氧化物-酞菁铜杂化薄膜气敏元件在室温下，对10ppm的低浓度的甲醇气体的灵敏度达到4.0，对5ppm的低浓度的乙醇气体的灵敏度达到3.2，对5ppm的低浓度的丙醇气体的灵敏度达到3.9，而且随着醇类气体浓度的增加，气敏元件的灵敏度增大；而且本实施方式的室温醇类氧化物-酞菁铜杂化薄膜气敏元件响应和恢复时间短，对40ppm乙醇的气体的响应时间为18s，恢复时间为35s，室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件在室温下对低浓度醇类气体有很好的敏感性能，而且对环境中的不同的醇类气体的敏感性不同，可以对低浓度乙醇气体进行选择性响应，在室温下即可以检测浓度为5ppm的醇类气体。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施二不同的是：步骤三中所述的烘干是：在温度为70℃~90℃的条件下保持0.5h~1.5h。其它步骤与参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施二或三不同的是：步骤三中所述的烘干是：在温度为80℃的条件下保持1h。其它步骤与参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施二至四之一不同的是：步骤一中金属硝酸盐的浓度为0.009mol/L~0.012mol/L，金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为2.5～3.5：1。其它步骤与参数与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施二至五之一不同的是：步骤一中金属硝酸盐的浓度为0.010mol/L，金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为3：1。其它步骤与参数与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施二至六之一不同的是：步骤二中加热至109℃~111℃并保持回流3h~7h。其它步骤与参数与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施二至七之一不同的是：步骤二中加热至110℃并保持回流5h。其它步骤与参数与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施二至八之一不同的是：步骤三中以25mm/min～38mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留2.5min～4.5min，再以25mm/min～38mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出。其它步骤与参数与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施二至九之一不同的是：步骤三中以30mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留3.5min，再以30mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出。其它步骤与参数与具体实施方式二至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施二至十之一不同的是：步骤四中操作反复进行9~11次。其它步骤与参数与具体实施方式二至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施二至十一之一不同的是：步骤四中操作反复进行10次。其它步骤与参数与具体实施方式二至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施二至十二之一不同的是：步骤五中马弗炉的温度为480℃~520℃、烧结时间为0.8h~1.2h。其它步骤与参数与具体实施方式二至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施二至十三之一不同的是：步骤五中马弗炉的温度为500℃、烧结时间为1h。其它步骤与参数与具体实施方式二至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施二至十四之一不同的是：步骤六中酞菁铜氯仿溶液中酞菁铜的浓度为5×10-4mol/L~8×10-3mol/L。其它步骤与参数与具体实施方式二至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施二至十五之一不同的是：步骤六中酞菁铜氯仿溶液中酞菁铜的浓度为1×10-3mol/L。其它步骤与参数与具体实施方式二至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施二至十六之一不同的是：步骤六中滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为550转/分~750转/分，滴加时间为12s~18s。其它步骤与参数与具体实施方式二至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施二至十七之一不同的是：步骤六中滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为650转/分，滴加时间为15s。其它步骤与参数与具体实施方式二至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施二至十八之一不同的是：步骤六中甩膜时匀胶机的转速为3200转/分~3800转/分，甩膜时间为12s~28s。其它步骤与参数与具体实施方式二至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施二至十八之一不同的是：步骤六中甩膜时匀胶机的转速为3500转/分，甩膜时间为20s。其它步骤与参数与具体实施方式二至十八之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式中室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法如下：一、按Sn(NO3)2的浓度为0.01mol/L配制Sn(NO3)2水溶液，然后再按Sn(NO3)2与盐酸的摩尔浓度比为2：1，向Sn(NO3)2水溶液中加入浓度为6mol/L的浓盐酸，搅拌均匀，得到混合液；二、将经步骤一得到的混合液加入到有回流装置的反应器中，加热至110℃并保持回流4h，得到金属氧化物溶胶；三、将金叉指玻璃基片以30mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留3min，再以30mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出，然后将金叉指玻璃基片烘干；四、将步骤三的操作反复进行10次；五、将经过步骤四处理的金叉指玻璃基片在500℃的马弗炉中烧结1h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋转涂膜法将浓度为10-3mol/L的酞菁铜氯仿溶液甩涂在经步骤五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为600转/分，滴加时间为15s，甩膜时匀胶机的转速为3500转/分，甩膜时间为30s，得到室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件。
步骤三中所述的烘干是将金叉指玻璃基片放在80℃的烘箱中保持1h。
本实施方式中所用的金叉指玻璃基片由哈尔滨敏感技术研究所生产，酞菁铜由美国Fluke公司生产，其他所用化学试剂为天津科密欧化学试剂有限公司产品。
本实施方式制备的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件是氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件，其中的氧化物为氧化锡。
具体实施方式二十二：本实施方式室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法如下：一、按Fe(NO3)3的浓度为0.01mol/L配制Fe(NO3)3水溶液，然后再按Fe(NO3)3与盐酸的摩尔浓度比为2：1，向Fe(NO3)3水溶液中加入浓度为6mol/L的浓盐酸，搅拌均匀，得到混合液；二、将经步骤一得到的混合液加入到有回流装置的反应器中，加热至110℃并保持回流4h，得到金属氧化物溶胶；三、将金叉指玻璃基片以30mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留3min，再以30mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出，然后将金叉指玻璃基片烘干；四、将步骤三的操作反复进行10次；五、将经过步骤四处理的金叉指玻璃基片在500℃的马弗炉中烧结1h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋转涂膜法将浓度为10-3mol/L的酞菁铜氯仿溶液甩涂在经步骤五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为600转/分，滴加时间为15s，甩膜时匀胶机的转速为3500转/分，甩膜时间为30s，得到室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件。
步骤三中所述的烘干是将金叉指玻璃基片放在80℃的烘箱中保持1h。
本实施方式中所用的金叉指玻璃基片由哈尔滨敏感技术研究所生产，酞菁铜由美国Fluke公司生产，其他所用化学试剂为天津科密欧化学试剂有限公司产品。
本实施方式制备的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件是氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件，气敏元件的原子力显微镜照片如图1所示，从图1可以看出，球形Fe2O3粒子和酞菁铜粒子均匀生长于基片上，粒子大小均匀，直径为0.2μm~0.3μm。
传感器的灵敏度为在测试气氛中气敏元件的电阻值与其在空气中电阻值的比值，响应时间和恢复时间为气敏元件达到其阻值变化最大值的90%所需要的时间。
具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与本实施方式制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度与甲醇气体浓度关系曲线如图2所示，从图2可以看出，氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度都随着甲醇浓度的增加而增大，并且在相同的测试浓度下，氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度要明显高于氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件，当甲醇气体浓度为20ppm时，氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度为8.1，氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度为2.3，说明室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件在室温下对低浓度甲醇气体有很好的敏感性能。
具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与本实施方式制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度与乙醇气体浓度关系曲线如图3所示，从图3可以看出，氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度都随着乙醇浓度的增加而增大，并且在相同的测试浓度下，氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度要明显高于氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件，当乙醇气体浓度为40ppm时，氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度为13.6，氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度为4.6，特别是对10ppm低浓度的乙醇气体进行检测时，氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件达到3.1，说明室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件有能力对环境中的低浓度乙醇气体进行选择性响应，是一种理想的检测低浓度醇类气体敏感材料。
本实施方式制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对甲醇、乙醇及丙醇气体的灵敏度与气体浓度的关系曲线如图4所示，从图4可以看出氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的灵敏度随着气体浓度的增加而增大，并且氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对丙醇气体的灵敏度最高，当丙醇气体浓度仅为5ppm时，气体传感器的灵敏度高达3.9；并且氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对性质相近的醇类气体有很好的选择性，当三种气体浓度均为50ppm时，其对丙醇、乙醇和甲醇的灵敏度分别为31、27和16。从灵敏度数据可以看出，三种醇类气体的灵敏度数值相差较大，说明该气敏元件对醇类气体有很好的气体选择性。
具体实施方式二十一制备的氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件与本实施方式制备的氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件对40ppm的乙醇气体灵敏度的响应和恢复特征曲线如图5所示，从图5可以看出，氧化锡-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的响应时间和恢复时间分别为68s和75s，响应时间短于相应的恢复时间；氧化铁-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的响应时间和恢复时间分别为18s和35s，室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的响应时间短于相应的恢复时间，说明当气敏元件置于醇类气体中进行响应之后，重新回到空气环境时，能迅速恢复期正常数值，表现出很好的稳定性。
综上所述，室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件可以选择性地对醇类气体进行响应，并且在室温下即可以检测浓度为5ppm的醇类气体，并且对性质相近的醇类气体有很好的选择性。因此它很适合作为敏感元件，对实际工作和生活环境中的醇类气体浓度进行监测。
Claims (10)
1.室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件，其特征在于室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件从内至外依次由金叉指玻璃基片、氧化物薄膜和酞菁铜薄膜构成，其中的氧化物为Cr、Mo、Fe或Sn的氧化物。
2.如权利要求1所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法按以下步骤进行：一、按金属硝酸盐的浓度为0.008mol/L~0.013mol/L配制金属硝酸盐水溶液，然后再按金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为2～4：1，向金属硝酸盐水溶液中加入浓度为6mol/L的浓盐酸，搅拌均匀，得到混合液；二、将经步骤一得到的混合液加入到有回流装置的反应器中，加热至108℃~112℃并保持回流2h~8h，得到金属氧化物溶胶；三、将金叉指玻璃基片以20mm/min～40mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留2min～5min，再以20mm/min～40mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出，然后将金叉指玻璃基片烘干；四、将步骤三的操作反复进行8~12次；五、将经过步骤四处理的金叉指玻璃基片在480℃~520℃的马弗炉中烧结0.8h~1.2h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋转涂膜法将浓度为10-4mol/L~10-2mol/L的酞菁铜氯仿溶液甩涂在经步骤五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为500转/分~800转/分，滴加时间为10s~20s，甩膜时匀胶机的转速为3000转/分~4000转/分，甩膜时间为10s~30s，得到室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件；步骤一中所述的金属硝酸盐为Cr、Mo、Fe或Sn的硝酸盐。
3.根据权利要求2所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤一中金属硝酸盐的浓度为0.009mol/L~0.012mol/L，金属硝酸盐与盐酸的摩尔浓度比为2.5～3.5：1。
4.根据权利要求2或3所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤二中加热至109℃~111℃并保持回流3h~7h。
5.根据权利要求4所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤三中以25mm/min～38mm/min的速度竖直浸没到经步骤二得到的金属氧化物溶胶中，停留2.5min～4.5min，再以25mm/min～38mm/min的速度将金叉指玻璃基片从溶胶中提出。
6.根据权利要求2、3或5所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤四中操作反复进行9~11次。
7.根据权利要求6所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤五中马弗炉的温度为480℃~520℃、烧结时间为0.8h~1.2h。
8.根据权利要求2、3、5或7所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤六中酞菁铜氯仿溶液中酞菁铜的浓度为5×10-4mol/L~8×10-3mol/L。
9.根据权利要求8所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤六中滴加酞菁铜氯仿溶液时匀胶机的转速为550转/分~750转/分，滴加时间为12s~18s。
10.根据权利要求2、3、5、7或9所述的室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件的制备方法，其特征在于步骤六中甩膜时匀胶机的转速为3200转/分~3800转/分，甩膜时间为12s~28s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010223651 CN101881745A (zh) | 2010-07-12 | 2010-07-12 | 室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010223651 CN101881745A (zh) | 2010-07-12 | 2010-07-12 | 室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101881745A true CN101881745A (zh) | 2010-11-10 |
Family
ID=43053807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010223651 Pending CN101881745A (zh) | 2010-07-12 | 2010-07-12 | 室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101881745A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102608171A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-07-25 | 桂林理工大学 | 一种基于液滴界面反应的纳米金自组装膜气体传感器 |
| CN103336035A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-10-02 | 黑龙江大学 | 一种以石墨烯/酞菁复合材料为氨敏材料的气敏元件及其制备方法 |
| CN103698365A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-02 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种气敏传感器及其制备方法 |
| CN104807860A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-07-29 | 郑州轻工业学院 | 一种花状纳米wo3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用 |
| CN105445326A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-30 | 中国石油大学(华东) | 一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和应用 |
| CN106770470A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 酞菁铜‑氧化亚铜复合气敏元件及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006064859A1 (en) * | 2004-12-14 | 2006-06-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device and manufacturing method thereof |
| CN101196489A (zh) * | 2006-12-05 | 2008-06-11 | 哈尔滨理工大学 | 有机薄膜三极管传感器、制作方法及用途 |
| CN101231258A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-07-30 | 北京交通大学 | 一种有机气敏传感器 |
-
2010
- 2010-07-12 CN CN 201010223651 patent/CN101881745A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006064859A1 (en) * | 2004-12-14 | 2006-06-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device and manufacturing method thereof |
| CN101196489A (zh) * | 2006-12-05 | 2008-06-11 | 哈尔滨理工大学 | 有机薄膜三极管传感器、制作方法及用途 |
| CN101231258A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-07-30 | 北京交通大学 | 一种有机气敏传感器 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《中国优秀博硕士论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 20050315 李强 《中国优秀博硕士论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 第24页的2.2至29页的2.6.6及第55-60页的第五章 1-10 , 第1期 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102608171A (zh) * | 2012-03-09 | 2012-07-25 | 桂林理工大学 | 一种基于液滴界面反应的纳米金自组装膜气体传感器 |
| CN103336035A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-10-02 | 黑龙江大学 | 一种以石墨烯/酞菁复合材料为氨敏材料的气敏元件及其制备方法 |
| CN103698365A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-02 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种气敏传感器及其制备方法 |
| CN103698365B (zh) * | 2013-12-31 | 2015-10-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种气敏传感器制备方法 |
| CN104807860A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-07-29 | 郑州轻工业学院 | 一种花状纳米wo3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用 |
| CN105445326A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-30 | 中国石油大学(华东) | 一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和应用 |
| CN105445326B (zh) * | 2015-11-03 | 2018-06-22 | 中国石油大学(华东) | 一种用于测定乙醇蒸气的气敏传感器元件及其制备方法和应用 |
| CN106770470A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 酞菁铜‑氧化亚铜复合气敏元件及其制备方法 |
| CN106770470B (zh) * | 2017-01-05 | 2019-02-26 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 酞菁铜-氧化亚铜复合气敏元件及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101881745A (zh) | 室温氧化物-酞菁铜杂化薄膜醇类气敏元件及其制备方法 | |
| CN108956715B (zh) | 一种Au@WO3核壳结构纳米球及其制备方法和应用 | |
| CN108387625B (zh) | 一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法 | |
| CN110577236A (zh) | 用于气敏传感器的NiO改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN110243881B (zh) | 一种基于rGO-SnO2纳米复合材料的NO2气敏元件及其制备方法 | |
| CN108314095A (zh) | 一种铁酸镍纳米材料的制备方法 | |
| CN105606660A (zh) | 一种检测no2的气敏材料及其气敏元件的制作方法 | |
| CN110006958A (zh) | Co3O4-ZnO纳米材料丙酮厚膜气敏传感器的制备方法 | |
| CN110514700A (zh) | 一种氧化铜和四氧化三钴异质结构纳米线复合敏感材料、乙二醇传感器及制备方法 | |
| CN104492367B (zh) | 一种超高灵敏度的贵金属修饰的ZnO微纳分级结构及其制备方法 | |
| CN109342534B (zh) | 氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器及其制备方法 | |
| CN108946815B (zh) | 一种wo3纳米颗粒和其制备方法及其在传感器中的应用 | |
| CN101419179A (zh) | 纳米硅气敏材料及气敏元件 | |
| CN109521063A (zh) | 花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器 | |
| CN109916966A (zh) | 一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器 | |
| CN105929005A (zh) | 基于YSZ和MNb2O6敏感电极的混成电位型低ppm级丙酮传感器、制备方法其及应用 | |
| CN105036068A (zh) | 一种适于低温酒精传感器的复合材料及其应用 | |
| CN116873973B (zh) | La0.5Li0.5TiO3/CuO纳米材料及MEMS醋酸丙酯传感器和制备方法 | |
| CN102507657A (zh) | 一种高灵敏度的铋掺杂二氧化锡传感材料的制备方法 | |
| CN111812163B (zh) | 一种半导体电阻型乙醇气敏传感器及其制备方法 | |
| CN111551588B (zh) | 一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 | |
| CN107673397A (zh) | 一种室温硫化氢气敏材料及气敏元件的制备方法 | |
| CN110082397B (zh) | 四氧化三钴氧化物半导体二甲苯传感器及其制备方法与应用 | |
| Gao et al. | In-situ deposition of POMA/ZnO nanorods array film by vapor phase polymerization for detection of trace ammonia in human exhaled breath at room temperature | |
| CN116626112A (zh) | 一种检测氢气的碳基传感器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101110 |