CN109916966A - 一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器 - Google Patents

一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器 Download PDF

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Abstract

本发明属于气敏传感器材料领域，公开了一种α‑Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器。将α‑Fe2O3胶体和TiO2胶体超声混合均匀，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，得到α‑Fe2O3/TiO2纳米复合材料。将α‑Fe2O3/TiO2纳米复合材料与乙醇和松油醇混合均匀后滴加到清洗后的平面电极表面，在室温下干燥形成气敏薄膜，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，冷却后得到H2S气敏传感器。本发明的气敏传感器具有工作温度低、响应/恢复时间快、灵敏度高、选择性好的优点，具有较大的市场发展前景。

Description

一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器
技术领域
本发明属于气敏传感器材料领域，具体涉及一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料及由其制备的H2S气敏传感器。
背景技术
H2S是一种无色、有腐蚀性、剧毒和易燃的气体，如果在空气中含量过高会对人体健康产生较大危害。基于金属氧化物半导体的气敏传感器有很多优点，包括灵敏度高、成本低、操作简单等优点，比如TiO2、SnO2、CuO、ZnO、Fe2O3等金属氧化物半导体传感器被广泛用于各种气体的检测。但是，单一的金属氧化物半导体气敏传感器有如下缺点：工作温度高，选择性差，可靠性不理想。目前国内外学者对基于TiO2等半导体材料的H2S气敏传感器有一些研究，但是普遍存在工作温度较高的不利因素，工作温度一般在300℃左右，这会导致能耗增加、传感器老化以及使用寿命缩短等一系列问题。因此，如何降低气敏传感器的工作温度，是亟待解决的问题。
目前，为降低工作温度，一般采用改性技术，如贵金属掺杂或者金属氧化物复合形成异质结构等，来实现其工作温度的降低。有文献报道用Au纳米颗粒修饰ZnO，虽然能降低工作温度，但响应时间长达1分多钟，而且贵金属掺杂使得传感器价格昂贵且严重污染环境。还有文献报道了氧化铜掺杂的二氧化锡基的H2S气敏材料，虽然其对H2S气体具有良好的气敏性，但其工作温度仍然高达240℃。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料。
本发明的再一目的在于提供一种由上述α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料制备的H2S气敏传感器。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
将α-Fe2O3胶体和TiO2胶体超声混合均匀，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，得到α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料。
优选地，所述α-Fe2O3胶体通过如下方法制备得到：
往热硝酸铁溶液中加入沸腾的氢氧化钠溶液，搅拌混合，然后加入沸腾的碳酸钠溶液，搅拌混合，将混合液离心，固体产物经分离、洗涤，得到Fe(OH)3；然后将所得Fe(OH)3分散于蒸馏水中，再加入硝酸亚铁溶液，加酸调节pH值至4～6，将所得溶液体系加热沸腾回流反应，冷却后得到α-Fe2O3胶体。
优选地，所述α-Fe2O3胶体的固含量为0.4％，所述TiO2胶体的固含量为5％。
优选地，所述α-Fe2O3胶体和TiO2胶体混合时α-Fe2O3与TiO2的摩尔比为10％～90％。
优选地，所述TiO2胶体是指锐钛矿型纳米TiO2胶体。
优选地，所述升温的速率为5℃/min。
优选地，所述热硝酸铁溶液的温度为85℃。
一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料，通过上述方法制备得到。
一种由上述α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料制备的H2S气敏传感器，通过如下方法制备得到：
将α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料与乙醇和松油醇混合均匀后滴加到清洗后的平面电极表面，在室温下干燥形成气敏薄膜，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，冷却后得到H2S气敏传感器。
优选地，所述乙醇和松油醇加入的体积比为10:1；乙醇和松油醇的加入量分别为α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料体积的5％和0.5％。
优选地，所述升温的速率为5℃/min。
优选地，所得H2S气敏传感器进一步在5V加热电压条件下老化24h，以提高气敏传感器的稳定性。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明相比于大多数文献报道的金属氧化物气敏传感器，将通常的工作温度300℃下降为120℃，降低了60％，延长了气敏传感器的使用寿命，减少了工作能耗。
(2)本发明气敏传感器的响应与H2S浓度之间存在良好的线性关系，具有较快的响应/恢复时间(25s/48s)，以及对H2S气体良好的选择性，是其他对比气体灵敏度的10倍以上。
(3)本发明的制备工艺简单，绿色环保，所制得的气敏材料对H2S的气敏性能优异，并实现了气敏传感器的器件化，具有较大的市场发展前景。
(4)本发明α-Fe2O3胶体的制备方法相比现有技术中α-Fe2O3胶体的制备方法更容易得到粒径均匀、分散性好的Fe2O3纳米颗粒，制备出的α-Fe2O3胶体具有良好的稳定性。与热氧化法或水热法等其他α-Fe2O3胶体的制备方法相比，本发明α-Fe2O3胶体的制备方法能缩短反应时间，同时反应温度不高，可以降低能耗。由本发明方法所得α-Fe2O3胶体制备的H2S气敏传感器具有显著降低的工作温度及显著提高的灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例所得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例所得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的TEM图；a，锐钛矿TiO2；b，α-Fe2O3；c，50mol％α-Fe2O3/TiO2。
图3为本发明实施例所得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的EDS元素分布图；a，STEM图；b，Fe元素的分布图；c，Ti元素的分布图；d，O元素的分布图。
图4为本发明实施例所得不同复合摩尔比的α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在不同工作温度下对50ppm的H2S的灵敏度测试结果图。
图5为本发明实施例所得不同复合摩尔比的α-Fe2O3含量对α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在120℃下对50ppm H2S的灵敏度的影响结果图。
图6为本发明实施例所得50mol％α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在120℃下对1-50ppm的H2S实时响应曲线图。
图7为本发明实施例所得50mol％α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在120℃下对1-50ppm的H2S灵敏度值线性变化图。
图8为本发明实施例所得50mol％α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在120℃下对50ppm的H2S实时响应曲线及响应/恢复时间测试结果图。
图9为本发明实施例所得50mol％α-Fe2O3/TiO2的H2S气敏传感器在120℃下对不同目标气体的选择性测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
(1)取12.1206g九水合硝酸铁，加300mL蒸馏水溶解，制成0.1mol/L硝酸铁溶液，将溶液倒入1L烧瓶中，然后用油浴锅对其进行加热，温度控制在85℃左右。再取3.997g氢氧化钠，加100mL蒸馏水溶解，制成1mol/L氢氧化钠溶液，并加热至沸腾，然后将其迅速加入到加热后的硝酸铁溶液中，并用磁力搅拌器在700r/min下搅拌10min。然后再取2.1198g碳酸钠，加100mL蒸馏水溶解，制成0.2mol/L碳酸钠溶液，并加热至沸腾，然后迅速加入到加热后的硝酸铁溶液中，并用磁力搅拌器在700r/min下搅拌10min。随后，将混合物溶液5000r/min离心10min分离所得的棕色Fe(OH)3，并用蒸馏水离心洗涤三次除去其中多余的硝酸根离子。随后将洗涤后的Fe(OH)3加到500mL烧杯中，再加入300mL蒸馏水使其分散，并加入10mL含有0.4g硝酸亚铁的水溶液，用0.01mol/L的稀硝酸调节pH值至4～6。最后将所得的溶液体系倒入500mL烧瓶中，并在油浴锅中加热沸腾回流8h，冷却后得到纳米α-Fe2O3胶体，测得固含量为0.4％。
(2)先将采购的锐钛矿型纳米TiO2胶体稀释至固含量5％，然后分别称取α-Fe2O3胶体50g、150g、250g、350g、450g和纳米TiO2胶体20g。然后在超声状态下混合20min分别制备10mol％、30mol％、50mol％、70mol％、90mol％α-Fe2O3/TiO2纳米粒子复合材料，最后在马弗炉中以5℃/min升温至400～500℃并保温2～4h，得到α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料。
(3)基于α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器的制备：首先将平面电极分别用丙酮、乙醇和去离子水超声波清洗干净。然后分别将10mL配制好的纯TiO2，10mol％、30mol％、50mol％、70mol％、90mol％α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料和纯α-Fe2O3样品溶液再各加入0.5mL乙醇和0.05mL松油醇混合均匀，然后滴加到气敏传感器的表面，在室温下干燥形成气敏薄膜。等气敏薄膜干燥后再重复该过程一次以确保完全覆盖到平面电极的表面。再把气敏传感器放在马弗炉中，以5℃/min升温至400～500℃，保温2～4h，并缓慢冷却至室温。将退火后的气敏传感器焊接到气敏测试卡上。为了提高气敏传感器的稳定性，将5V加热电压施加气敏传感器上，对气敏传感器老化24h，制得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器。
本实施例所得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的XRD图、TEM图和EDS元素分布图分别如图1、图2和图3所示。
本实施例所得α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器的性能测试：
(1)气敏传感器不同工作温度的测试：
将本实施例制备的α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器进行气敏性能测试。利用郑州炜盛电子科技有限公司的WS-30A气敏测试系统对气敏传感器进行测试。先将气敏传感器在一定的加热电压(0-10V)下工作，等到初始基线平稳之后，再通入相应浓度的H2S气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，打开气敏测试仓让H2S气体扩散，直到基线重新恢复稳定，相应的气敏测试数据由电脑采集，气敏测试完成。气敏传感器的工作温度通过调节加热电压来控制，为了研究α-Fe2O3/TiO2气敏传感器的最佳工作温度，在常温至450℃的不同工作温度下，以50ppm的H2S为目标气体，测试气敏传感器的性能，并对比纯TiO2和纯α-Fe2O3的气敏传感器性能。气敏传感器在不同工作温度下对50ppm的H2S灵敏度如图4所示。由图4可知α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感器的最佳工作温度为120℃，响应值为15.6。不同摩尔比的α-Fe2O3对气敏性的影响如图5所示，可知纳米α-Fe2O3的最佳复合浓度为50mol％。
(2)气敏传感器对不同浓度H2S气体的测试：
以本实施例制备的50mol％α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器进行性能测试。利用郑州炜盛电子科技有限公司的WS-30A气敏测试系统对气敏传感器进行测试。先将气敏传感器在120℃下工作，等到初始基线平稳之后，再通入浓度为1-50ppm的H2S气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，打开气敏测试仓让H2S气体扩散，直到基线重新恢复稳定，气敏测试完成。α-Fe2O3/TiO2气敏传感器在120℃下对浓度为1-50ppm的H2S的实时响应曲线如图6所示，相对应的灵敏度如图7所示。从图7中可知，气敏传感器对H2S的响应与H2S浓度之间存在良好的线性关系，这有助于建立气体浓度检测的数学模型，实现对H2S气体浓度的检测。
(3)气敏传感器的响应/恢复时间测试：
以本实施例制备的50mol％α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器进行性能测试。利用郑州炜盛电子科技有限公司的WS-30A气敏测试系统对气敏传感器进行测试。先将气敏传感器在120℃下工作，等到初始基线平稳之后，再通入浓度为50ppm的H2S气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，打开气敏测试仓让H2S气体扩散，直到基线重新恢复稳定，气敏测试完成。α-Fe2O3/TiO2气敏传感器在120℃时对浓度为50ppm的H2S的实时响应曲线如图8所示。从图中可知，气敏传感器具有良好的可恢复性，当通入浓度为50ppm的H2S时，α-Fe2O3/TiO2气敏传感器的响应时间和恢复时间分别为25s和48s，能够实现对H2S气体的快速检测。
(4)气敏传感器的选择性测试：
以本实施例制备的50mol％α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的H2S气敏传感器进行性能测试。利用郑州炜盛电子科技有限公司的WS-30A气敏测试系统对气敏传感器进行测试。先将气敏传感器在120℃下工作，等到初始基线平稳之后，再通入浓度为50ppm的H2S气体，待气敏传感器电阻下降并达到平衡之后，打开气敏测试仓让H2S气体扩散，直到基线重新恢复稳定，气敏测试完成。另外在相同的操作条件下，分别通入浓度为50ppm的几种常见有毒气体，包括氨气、乙醇、丙酮、甲醛和苯，图9显示了α-Fe2O3/TiO2气敏传感器在120℃下对不同目标气体的选择性，从图9可以看出气敏传感器对H2S的灵敏度远高于对氨气、乙醇、丙酮、甲醛和苯的灵敏度，是其他目标气体灵敏度的10倍以上，这表明α-Fe2O3/TiO2气敏传感器对H2S气体具有优异的选择性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将α-Fe2O3胶体和TiO2胶体超声混合均匀，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，得到α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述α-Fe2O3胶体通过如下方法制备得到：
往热硝酸铁溶液中加入沸腾的氢氧化钠溶液，搅拌混合，然后加入沸腾的碳酸钠溶液，搅拌混合，将混合液离心，固体产物经分离、洗涤，得到Fe(OH)3；然后将所得Fe(OH)3分散于蒸馏水中，再加入硝酸亚铁溶液，加酸调节pH值至4～6，将所得溶液体系加热沸腾回流反应，冷却后得到α-Fe2O3胶体。
3.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述α-Fe2O3胶体的固含量为0.4％，所述TiO2胶体的固含量为5％。
4.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述α-Fe2O3胶体和TiO2胶体混合时α-Fe2O3与TiO2的摩尔比为10％～90％。
5.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2胶体是指锐钛矿型纳米TiO2胶体。
6.根据权利要求2所述的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述热硝酸铁溶液的温度为85℃。
7.一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。
8.一种由权利要求7所述的α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料制备的H2S气敏传感器，通过如下方法制备得到：
将α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料与乙醇和松油醇混合均匀后滴加到清洗后的平面电极表面，在室温下干燥形成气敏薄膜，然后升温至400～500℃退火处理2～4h，冷却后得到H2S气敏传感器。
9.根据权利要求8所述的H2S气敏传感器，其特征在于：所述乙醇和松油醇加入的体积比为10:1；乙醇和松油醇的加入量分别为α-Fe2O3/TiO2纳米复合材料体积的5％和0.5％。
10.根据权利要求8所述的H2S气敏传感器，其特征在于：所得H2S气敏传感器进一步在5V加热电压条件下老化24h，以提高气敏传感器的稳定性。
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