CN109668936A - 一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用 - Google Patents

一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子元器件技术领域，一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用。二氧化氮气体传感器包括气敏材料和叉指电极板，气敏材料涂覆在叉指电极板表面，涂覆厚度为1～100μm；气敏材料为花状SnSe2/SnO2纳米材料。本发明采用水热法和热氧化法获得一种花状纳米异质结，原材料获取方便、价格低廉、制备过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单。本发明利用花状SnSe2/SnO2纳米材料制作的二氧化氮传感器选用硅基板，实现材料与硅基微电子相集成，制成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点的微热板型二氧化氮气体传感器。

Description

一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备 工艺及应用
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用。
背景技术
有效地检测有毒有害气体对环境监测及人类健康保护显得尤为重要。气体传感器是一种将某种气体浓度转化成对应电信号的转换器，根据电信号的强弱就可以得到环境中待测气体存在情况等信息。二氧化氮是一种工业上和生物学上很受关注的气体，浓度超过1ppm(百万分之一级)的二氧化氮便会对人体呼吸系统产造成损害。而对呼吸中氮氧化物(NOx，主要由NO2和NO组成)的检测(在ppb级)可以用于呼吸系统病理诊断。因此开发出一种能够准确地检测出二氧化氮的含量以保证人们能及时采取预防措施显得尤为重要。
用于检测二氧化氮的半导体气体传感器通常在工业排气、尾气排放检测等领域中具有广阔的应用背景，在这些环境下传感器的最佳工作温度通常要在较高温度(200℃～400℃)。但这种半导体气体传感器在低温条件下对气体的特性并不理想，很难准确检测低浓度气体，通常需要在气敏传感器元件上安装加热丝，使元件满足最佳工作温度，增强气敏传感器的敏感特性。但将元件提升较高的温度，不仅增加能量的功耗，也容易使元件性能恶化，缩短使用寿命。
近年来，有研究表明二维纳米材料结构具有大的比表面积和良好的分散性，能够有效地提高气敏、光催化降解和吸附等性能。且制成的气体传感器可以降低最佳工作温度要求，如利用纳米片状二硒化锡(SnSe2)制成的二氧化氮气体传感器的最佳工作温度可在低温条件下(30℃～60℃)。目前，通过制备分层结构、纳米复合结构、贵金属装饰等方法从几何效应、电子效应和化学效应可增强二维纳米材料的气敏性能，如利用纳米花状二硫化锡(SnSe2)制成的二氧化氮传感器比纳米片状二硫化锡(SnS2)制成的传感器响应度高10倍左右，因此对二维纳米材料的修饰及聚合对材料气敏性能有着极大影响。
因此，制备出一种工艺步骤简单，成本低且对低浓度二氧化氮响应度好的一种新型二氧化氮传感器成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于花状SnSe2/SnO2异质结，对低浓度二氧化氮气体的响应值高，且能够在100℃以下工作的一种新型二氧化氮传感器及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，主要由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料成分为花状SnSe2/SnO2纳米材料。
所述花状SnSe2/SnO2纳米材料呈直径微球0.1μm～15μm，所述二硒化锡的粒径为0.02μm～0.5μm。
所述叉指电极板为正面带有纯金电极的硅基板，叉指对数为1～25对，叉指间距为1μm～100μm。
所述花状SnSe2/SnO2纳米材料是通过水热法制备。
一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器的制备工艺，步骤如下：
工作原理：1、本发明二氧化氮气体传感器为电阻型半导体气体传感器，主要利用半导体接触气体时其阻值的改变来检测气体的成分或浓度。当器件被加热到稳定状态，待测气体接触半导体表面而被吸附时，被吸附的分子首先在物体表面自由扩散，失去运动能量，一部分分子被蒸发掉，另一部分残留分子产生热分解吸附在物体表面。本发明二氧化氮传感器所用半导体(n型)的功函数小于吸附二氧化氮分子的亲和力，则吸附分子将从器件夺走电子而变成负离子吸附，载流子数目发生变化，传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。2、该传感器所用叉指电极板正面是印制硅基板上具有叉指结构的纯金电极，电极两端分别留有纯金焊脚，在焊脚上引出金线与测试电路相连，所述气敏材料涂覆在电极板正面。
步骤一，制备花状SnSe2纳米材料：将C2H8N2和(CH2OH)2按照体积分数比为1:12～1:30混合；将质量分数比为1:2～2:1的氯化亚锡和硒粉添加到上述混合溶液中，搅拌成0.05mol/L～0.15mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为160℃～200℃，反应时间为3h～12h，降温速度2～6℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液PH值为6.5～7.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h；
步骤二，制备花状SnSe2/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末放入管式炉中，以2～6℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积比为0.17～0.25的干态气体，当温度升至350℃～650℃时保持煅烧0.5h～4h，自然冷却至室温，得到花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末；
步骤三，制备花状SnSe2/SnO2传感器：将步骤二中的花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，得到二氧化氮气体传感器。
步骤一中，C2H8N2和(CH2OH)2按照体积分数比为1:19混合，氯化亚锡和硒粉质量分数比为1:1，搅拌成0.1mol/L的分散液，磁力搅拌时间为20min，选取50mL内胆，升温速度5℃/min，反应温度为180℃，反应时间为5h，降温速度3℃/min，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min。
步骤二中，加热速度5℃/分钟，通入氧气/氮气体积分数比为3/17，煅烧温度为400℃，煅烧时间1h。
步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
本发明的有益效果：
1.本发明采用水热法和热氧化法获得一种花状纳米异质结，原材料获取方便、价格低廉、制备过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体制备方案。
2.本发明中纳米材料呈花状，叶片生长方向不同且分布疏松，有效减少二维纳米片堆叠现象，增大材料间空隙和比表面积，增大材料与待测气体的接触面积，强化材料的气敏性能，促进材料表面额外的氧吸附。制备具有异质结结构的纳米复合材料可有效促进电荷转移，提高电导性能。因此本发明复合材料具有化学性质稳定，对低浓度二氧化氮气体气敏性能良好的优点。
3.本发明利用花状SnSe2/SnO2纳米材料制作的二氧化氮传感器选用硅基板，可以实现材料与硅基微电子相集成，可制作成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点的微热板型二氧化氮气体传感器。
附图说明
图1为本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料扫描电镜微观形貌图。
图2为本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料透射电镜微观形貌图。
图3为本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料高分辨率透射电镜微观形貌图。
图4为本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料对0.5ppm二氧化氮的响应图。
图5为本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料与片状SnSe2/SnO2纳米材料对二氧化氮的响应对比图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种基于花状SnSe2/SnO2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为400℃温度下煅烧1h形成的SnSe2/SnO2异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备花状SnSe2纳米材料：将1.8mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2倒入50mL烧杯中，加入406.2mg氯化亚锡、142.1mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，装进反应釜，放入马弗炉中，升温速度5℃/min，反应温度为180℃，反应时间为5h，降温速度3℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液PH值为7，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥12h。
步骤二，制备花状SnSe2/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末取出5mg～10mg放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为3/17的干态气体，当温度升至400℃时保持煅烧1h，自然冷却至室温，得到花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末。
步骤三，制备花状SnSe2/SnO2传感器：将步骤二中的白色粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液。取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱80℃干燥12h，得到二氧化氮气体传感器。
图1给出了实施例1制备的花状SnSe2/SnO2异质结纳米材料扫描电镜微观形貌图，所制备的材料具有明显的花状，叶片光滑。
图2给出了实施例1制备的花状SnSe2/SnO2异质结纳米材料透射电镜微观形貌图。
图3给出了实施例1制备的花状SnSe2/SnO2异质结纳米材料高分辨率透射电镜微观形貌图，所制备的材料叶片上有明显的颗粒状SnO2。
实施例2
一种基于花状SnSe2/SnO2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为350℃温度下煅烧1h形成的SnSe2/SnO2异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备花状SnSe2纳米材料：将1.8mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2倒入50mL烧杯中，加入406.2mg氯化亚锡、142.1mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，装进反应釜，放入马弗炉中，升温速度5℃/min，反应温度为180℃，反应时间为5h，降温速度3℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液PH值为7，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥12h。
步骤二，制备花状SnSe2/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末取出5mg～10mg放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为3/17的干态气体，当温度升至350℃时保持煅烧1h，自然冷却至室温，得到花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末。
步骤三，制备花状SnSe2/SnO2传感器：将步骤二中的白色粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液。取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱80℃干燥12h，得到二氧化氮气体传感器。
实施例3
二氧化氮气体传感器性能测试。
将实施例2所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为100℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的0.5ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。
将实施例1所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为100℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。将片状SnSe2/SnO2异质结所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为120℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的1ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。
附图4给出了所制备的传感器对0.5ppm二氧化氮的响应图。
附图5给出了本发明花状SnSe2/SnO2纳米材料与片状SnSe2/SnO2纳米材料对二氧化氮的响应对比图。

Claims (10)

1.一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述的二氧化氮气体传感器主要由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料成分为花状SnSe2/SnO2纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述花状SnSe2/SnO2纳米材料呈直径微球0.1μm～15μm，所述二硒化锡的粒径为0.02μm～0.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述叉指电极板为正面带有纯金电极的硅基板，叉指对数为1～25对，叉指间距为1μm～100μm。
4.根据权利要求1或2所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述花状SnSe2/SnO2纳米材料是通过水热法制备。
5.根据权利要求3所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述花状SnSe2/SnO2纳米材料是通过水热法制备。
6.一种基于花状SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器的制备工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤一，制备花状SnSe2纳米材料：将C2H8N2和(CH2OH)2按照体积分数比为1:12～1:30混合；将质量分数比为1:2～2:1的氯化亚锡和硒粉添加到上述混合溶液中，搅拌成0.05mol/L～0.15mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为160℃～200℃，反应时间为3h～12h，降温速度2～6℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液PH值为6.5～7.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h；
步骤二，制备花状SnSe2/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末放入管式炉中，以2～6℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积比为0.17～0.25的干态气体，当温度升至350℃～650℃时保持煅烧0.5h～4h，自然冷却至室温，得到花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末；
步骤三，制备花状SnSe2/SnO2传感器：将步骤二中的花状SnSe2/SnO2异质结白色粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，得到二氧化氮气体传感器。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤一中，C2H8N2和(CH2OH)2按照体积分数比为1:19混合，氯化亚锡和硒粉质量分数比为1:1，搅拌成0.1mol/L的分散液，磁力搅拌时间为20min，升温速度5℃/min，反应温度为180℃，反应时间为5h，降温速度3℃/min，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min。
8.根据权利要求6或7所述的制备工艺，其特征在于，步骤二中，加热速度5℃/分钟，通入氧气/氮气体积分数比为3/17，煅烧温度为400℃，煅烧时间1h。
9.根据权利要求6或7所述的制备工艺，其特征在于，步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
10.根据权利要求8所述的制备工艺，其特征在于，步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
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