CN111272831A - 基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器及制备方法 - Google Patents

基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子元器件技术领域，涉及基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器及制备方法。所述的无源无线氨气气体传感器包括电感部分和无线谐振天线，无线谐振天线主要由气敏材料和无线叉指电极组成，气敏材料涂覆在叉指电极表面，涂覆厚度为1～100μm；气敏材料为层状MXene/SnO2异质结材料。本发明采用化学腐蚀法获得一种层状结构的MXene材料，采用水热法得到MXene/SnO2异质结材料。本发明制备得到的是一种无源功耗低、无线易测量，响应/恢复时间快、易于与其他微电子器件集成等优点的无源无线氨气气体传感器。

Description

基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器及制备 方法
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器及制备方法。
背景技术
氨气是一种工业上和生物学上很受关注的气体，有效地检测有毒有害气体对环境监测及人类健康保护显得尤为重要。对氨气的实时监测已在禽类工业中实施，例如鸡舍氨气含量高于10ppm的时间超过六周就会导致其大量死亡。而对呼吸中氨气的检测(在ppb级)可以用于消化系统病理诊断。因此开发出一种能够准确地检测出氨气的含量的传感器以保证人们能及时采取预防措施显得尤为重要。
用于检测氨气的半导体气体传感器通常在工业生产、农牧业检测等领域中具有广阔的应用背景，而传统的金属氧化物半导体气体传感器在低温条件下对气体的特性并不理想，其最佳工作温度通常高于100℃，因此需要在传感器上安装加热丝，通过热激发来增加电子的能量，达到增强气敏性能的目的。
二维材料MXene作为半导体敏感材料的一大优势就是可以在室温下工作，这一特性为研发新型的谐振天线式无线无源半导体气体传感器提供了良好的条件。通常来讲，在极端环境或密闭环境中，旋转或是活动的部件上以及人或动物身上的实时监测时，使用无线传感更加方便，不需要引线连接被测物体，降低能耗的同时也延长了器件的使用寿命。具有LC谐振天线的无线气体传感器通过与无线天线相连的气敏材料电容或电阻等的变化调制天线的谐振频率实现信号的探测。
因此，制备出一种工艺步骤简单，成本低、测试灵活且对低浓度氨气响应度好的无源无线氨气传感器成为一个新的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于低温共烧陶瓷(LTCC)技术制造的无源无线室温响应的氨气气体传感器及其制备方法。
本发明的技术方案：
基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器，包括电感部分和无线谐振天线；所述的无线谐振天线主要由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料的成分为层状MXene/SnO2异质结材料。
所述MXene/SnO2异质结材料为多层状，所述MXene的直径为2μm～4μm，多层厚度为75～100nm，单层厚度为0.6～0.9nm，SnO2的粒径为20～25nm。
所述叉指电极板为基于LTCC工艺的制备的LC谐振器，叉指对数为1～25对，叉指间距为1μm～100μm，线圈匝数为1～10匝。
所述MXene/SnO2异质结材料是通过化学腐蚀法-水热法制备。
工作原理：1、本发明氨气气体传感器为无源无线气体传感器，主要利用传感器接触气体时，传感器谐振特性的改变来检测气体的成分或浓度。当传感器与测试天线的耦合关系稳定，待测气体接触传感器半导体材料表面而被吸附时，改变了材料的介电性能，从而引起电容值变化，进而影响了传感器的谐振频率；而材料表面气体分子的吸附同样改变了传感器与读取天线之间的耦合效应，引起S11的变化。本发明无源无线氨气传感器是通过氨气的介电常数与空气的介电常数的不同而引起频率偏移，氨气气体浓度不同引起S11幅值的改变。实时监测信号是传感器天线谐振频率和S11的变化。2、该传感器所用叉指电极板正面是印制氧化铝基板上具有电感线圈和叉指结构的银电极，所述气敏材料涂覆在叉指结构的表面。
基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器的制备方法，步骤如下：
步骤一，制备分层的MXene材料：将LiF和Ti3AlC2按照质量分数比为1:1～6:1混合，边搅拌边缓慢添加进9mol/L的盐酸中，在35℃～80℃的条件下搅拌24～72小时，蚀刻后的粉末用去离子水反复洗涤并离心，直到上清液的pH值5～7，收集离心所得粉末超声处理10～40分钟，将超声后获得的溶液以2000～3000rpm离心0.5～1.5h，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到分层的MXene材料；
步骤二，制备MXene/SnO2异质结材料：将刻蚀好的MXene材料与SnCl4·5H2O按照质量分数比为1:2～2:1混合，溶于去离子水，搅拌成0.01mol/L～0.02mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于反应炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为160℃～200℃，反应时间为6～18h，降温速度2～6℃/min，将所得黑色产物离心分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集洗涤后的粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到MXene/SnO2异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/SnO2无源无线传感器：将步骤二中的MXene/SnO2异质结材料粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到叉指电极板表面，然后放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
优选的：
步骤二中，MXene和SnCl4·5H2O质量分数比为2:1，搅拌成0.015mol/L的分散液，磁力搅拌时间为20min，升温速度3℃/min，反应温度为180℃，反应时间为12h，降温速度3℃/min，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min。
步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
本发明的有益效果：
1.本发明采用水热法获得层状MXene/SnO2异质结，制备过程较简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体制备方案。
2.本发明中材料为层状，且表面和层间有纳米颗粒附着，有效增大二维MXene材料的层间距离和比表面积，增大材料与待测气体的接触面积，强化材料的气敏性能，促进材料表面额外的氧吸附。制备具有异质结结构的纳米复合材料可有效促进电荷转移。因此本发明复合材料具有化学性质稳定，对低浓度氨气气体气敏性能良好的优点。
3.本发明利用层状MXene/SnO2异质结材料制作的氨气传感器为无源无线传感器，选用氧化铝基板，利用LTCC技术可以实现基板材料与电极材料的共烧，无需引线链接传感器，增加了测试的灵活性；且无源无线传感器由于MXene/SnO2异质结材料的室温气敏性能，可以在室温下以更快的响应/恢复速度显示出对氨的改善响应，降低能耗的同时，也增长了器件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明制备的MXene/SnO2异质结材料扫描电镜微观形貌图。
图2为本发明制备的MXene/SnO2异质结材料透射电镜微观形貌图和电子衍射图。
图3为本发明基于MXene/SnO2异质结的无源无线传感器和LC谐振天线分别在处于空气和50ppm氨气中的气敏响应频谱图。
图4为本发明基于MXene/SnO2异质结的无源无线传感器对0～84ppm氨气的气敏响应频率图。
图5为本发明基于MXene/SnO2异质结的无源无线传感器对4～76ppm氨气的气敏响应图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气传感器，由气敏材料和LC谐振天线组成，所述气敏材料涂覆在LC谐振天线的叉指电极表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为MXene与SnCl4·5H2O按照质量分数比为2:1混合，在水热条件为180℃、12h的情况下生成的MXene/SnO2异质结复合纳米材料。
制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备分层的MXene材料：将LiF和Ti3AlC2按照质量分数比为2:1混合，边搅拌边缓慢添加进9mol/L的盐酸中，在60℃的条件下搅拌48小时，蚀刻后的粉末用去离子水(DI)反复洗涤并离心，直到上清液的pH值6，收集离心所得粉末超声处理30分钟，将获得的溶液以2500rpm离心1h，收集黑色粉末放置在干燥箱中70℃的条件下干燥12h。
步骤二，制备MXene/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末取出140mgMXene与70mg的SnCl4·5H2O按照质量分数比为2:1混合；搅拌成0.015mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度3℃/min，反应温度为180℃，反应时间为12h，降温速度3℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末放置在干燥箱中70℃干燥12h，得到MXene/SnO2异质结粉末。
步骤三，制备MXene/SnO2无源无线氨气传感器：将步骤二中的粉末研磨5min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成10mg/ml的分散液。取分散液涂覆到LC谐振天线的叉指电极板表面，放置在干燥箱70℃干燥12h，得到无源无线氨气传感器。
图1给出了实施例1制备的MXene/SnO2异质结材料扫描电镜微观形貌图，所制备的材料具有明显的层状结构，且表面有纳米颗粒附着。
图2给出了实施例1制备的MXene/SnO2异质结材料透射电镜微观形貌图电子衍射图，SnO2为单晶，MXene为多晶。
实施例2
一种基于MXene/SnO2无源无线氨气传感器，由气敏材料和LC谐振天线组成，所述气敏材料涂覆在LC谐振天线的叉指电极表面，涂覆厚度为1μm。所述气敏材料成分为MXene与SnCl4·5H2O按照质量分数比为1:1混合，在水热条件为160℃、18h的情况下生成的MXene/SnO2异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备分层的MXene材料：将LiF和Ti3AlC2按照质量分数比为1:1混合，边搅拌边缓慢添加进9mol/L的盐酸中，在35℃的条件下搅拌72小时，蚀刻后的粉末用去离子水(DI)反复洗涤并离心，直到上清液的pH值5，收集离心所得粉末超声处理10分钟，将获得的溶液以2000rpm离心0.5h，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃干燥24h。
步骤二，制备MXene/SnO2异质结材料：将刻蚀好的70mgMXene材料与70mgSnCl4·5H2O按照质量分数比为1:1混合，溶于去离子水，搅拌成0.01mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于反应炉中，升温速度2℃/min，反应温度为160℃，反应时间为18h，降温速度2℃/min，将所得黑色产物离心分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集洗涤后的粉末放置在干燥箱中60℃干燥24h，得到MXene/SnO2异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/SnO2无源无线氨气传感器：将步骤二中的粉末研磨15min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成12mg/ml的分散液。取分散液涂覆到LC谐振天线的叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃干燥24h，得到无源无线氨气传感器。
实施例3
一种基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气传感器，由气敏材料和LC谐振天线组成，所述气敏材料涂覆在LC谐振天线的叉指电极表面，涂覆厚度为50μm。所述气敏材料成分为MXene与SnCl4·5H2O按照质量分数比为1:2混合，在水热条件为200℃、6h的情况下生成的MXene/SnO2异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备分层的MXene材料：将LiF和Ti3AlC2按照质量分数比为6:1混合，边搅拌边缓慢添加进9mol/L的盐酸中，在80℃的条件下搅拌24小时，蚀刻后的粉末用去离子水(DI)反复洗涤并离心，直到上清液的pH值7，收集离心所得粉末超声处理40分钟，将获得的溶液以3000rpm离心1.5h，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h。
步骤二，制备MXene/SnO2异质结：将步骤一中的黑色粉末取出70mgMXene与140mg的SnCl4·5H2O按照质量分数比为1:2混合；搅拌成0.02mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度6℃/min，反应温度为200℃，反应时间为6h，降温速度6℃/min，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h，得到MXene/SnO2异质结粉末。
步骤三，制备MXene/SnO2无源无线氨气传感器：将步骤二中的粉末研磨10min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成8mg/ml的分散液。取分散液涂覆到LC谐振天线的叉指电极板表面，放置在干燥箱80℃干燥6h，得到无源无线氨气传感器。
实施例4
无源无线氨气传感器性能测试。
分别将未涂覆MXene/SnO2异质结材料的LC谐振天线和实施例1所制备的传感器置于空气气氛和50ppm氨气环境下，工作温度为25℃，通过与读取线圈相连的矢量网络分析仪测量传感器在空气和在以空气为背景的50ppm氨气氛围下的谐振频率变化，作为传感器的信号。
将实施例1所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过矢量网络分析仪测量传感器分别在空气和在以空气为背景的4～84ppm氨气氛围下的谐振频率变化，作为传感器的信号。
图3为本发明基于MXene/SnO2异质结无源无线传感器和LC谐振天线分别在处于空气和50ppm氨气中的气敏响应频谱图，可以看出，LC天线谐振器的中心频率为61.2MHz，与空气相比，没有MXene/SnO2涂层的LC天线在暴露于50ppm NH3时，其谐振频率没有变化。但是，在用MXene/SnO2涂层之后，LC天线传感器在谐振频率上显示出较大的下移，并且天线的S11幅度也得到抑制。
图4为本发明基于MXene/SnO2异质结无源无线传感器对0～84ppm氨气的气敏响应频率图，显示了随着NH3浓度的增加，传感器的测得的谐振频率和S11分别向下移动并减小，在较低灵敏度的0ppm～40ppm的范围内，呈第一种线性变化；而气体浓度在40ppm至80ppm范围内，呈第二种线性变化。
图5为本发明基于MXene/SnO2异质结无源无线传感器对4～76ppm氨气的气敏响应图，显示了基传感器对氨气有着良好的响应恢复速率。

Claims (5)

1.基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器，其特征在于，所述的无源无线氨气气体传感器包括电感部分和无线谐振天线；所述的无线谐振天线主要由气敏材料和叉指电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述叉指电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料的成分为层状MXene/SnO2异质结材料。
2.根据权利要求1所述的基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器，其特征在于，所述MXene/SnO2异质结材料为多层状，所述MXene的直径为2μm～4μm，多层厚度为75～100nm，单层厚度为0.6～0.9nm，SnO2的粒径为20～25nm。
3.根据权利要求1或2所述的基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器，其特征在于，所述叉指电极板为基于LTCC工艺的制备的LC谐振器，叉指对数为1～25对，叉指间距为1μm～100μm，线圈匝数为1～10匝。
4.基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，制备分层的MXene材料：将LiF和Ti3AlC2按照质量分数比为1:1～6:1混合，边搅拌边缓慢添加进9mol/L的盐酸中，在35℃～80℃的条件下搅拌24～72小时，蚀刻后的粉末用去离子水反复洗涤并离心，直到上清液的pH值5～7，收集离心所得粉末超声处理10～40分钟，将超声后获得的溶液以2000～3000rpm离心0.5～1.5h，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到分层的MXene材料；
步骤二，制备MXene/SnO2异质结材料：将刻蚀好的MXene材料与SnCl4·5H2O按照质量分数比为1:2～2:1混合，溶于去离子水，搅拌成0.01mol/L～0.02mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于反应炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为160℃～200℃，反应时间为6～18h，降温速度2～6℃/min，将所得黑色产物离心分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集洗涤后的粉末放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到MXene/SnO2异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/SnO2无源无线传感器：将步骤二中的MXene/SnO2异质结材料粉末研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到叉指电极板表面，然后放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
5.根据权利要求4所述的基于MXene/SnO2异质结的无源无线氨气气体传感器的制备方法，其特征在于，
步骤二中，MXene和SnCl4·5H2O质量分数比为2:1，搅拌成0.015mol/L的分散液，磁力搅拌时间为20min，升温速度3℃/min，反应温度为180℃，反应时间为12h，降温速度3℃/min，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min；
步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
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