CN114113243A - 基于MXene/In2O3氨气传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子元器件技术领域，一种基于MXene/In2O3氨气传感器及其制备方法。采用水热法法获得一种纳米In2O3材料，采用自然沉积法和微波处理的方法得到MXene/In2O3异质结材料。本发明利用层状MXene/In2O3异质结材料制作的氨气传感器选用硅基板和基于LTCC技术的无线LC谐振器，实现材料与硅基微电子相集成，制成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点；本发明也制得一种无源功耗低、无线易测量，响应/恢复时间快、易于与其他微电子器件集成等优点的无源无线氨气气体传感器。

Description

基于MXene/In2O3氨气传感器及制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器及制备方法。
背景技术
氨气被广泛应用于氮肥和工业制冷剂等各种生产和生活领域，是普通工业生产工艺中产生的最有害的环境污染物之一，与其他空气污染物发生反应产生微小的颗粒可以滞留在肺深处，导致哮喘发作、支气管炎和心脏病发作。此外，氨气也是人体的一种天然代谢物，呼吸中过量氨的存在可能是由肝脏和肺相关疾病引起的，例如终末期肾病(ESRD)患者的平均呼气中氨含量为4.88ppm(超过0.82～14.7ppm)。因此，为了人类的健康和安全，找到一个高性能的氨气传感器检测人体呼吸中氨的含量对早期疾病诊断具有重要意义。
目前，广泛应用的氨气传感器大多是半导体金属氧化物气体传感器，它们具有价格低、传感特性好的特点，但其工作温度通常需要超过200℃，这将增加传感器的功耗损耗，缩短传感器的使用寿命，另一方面也限制了其在可穿戴设备中的应用。
二维MXene具有良好的导电性和材料外表面丰富的官能团的特点，成为一种新型气敏材料，且具有室温下的气体传感特性，其超高的信噪比使其具有低浓度气体检测的潜力。然而，纯MXene气体传感器存在低响应和基线电阻严重的缺陷，给实际应用带来了挑战。近年来，有研究表明为了克服基于MXene的气体传感器的缺点，需对MXene材料进行表面改性，例如通过制备分层结构、纳米复合结构、贵金属装饰等方法从几何效应、电子效应和化学效应方面增强MXene材料的气敏性能。
在已授权的专利申请201910001499.0中，采用水热法制备出MXene/SnO2复合材料，相较于未被修饰的MXene材料，MXene/SnO2复合材料的气敏性能有一定的提高，但是灵敏度有限，这主要与气敏材料有较大的关系。氧化铟(In2O3)是一种重要的直接带隙半导体，因其独特的物理和化学性质在气敏传感器领域具有广泛的研究。In2O3具有与SnO2相近的禁带宽度(3.55～3.75eV)，并且具有更低的室温电阻和更小的粒径，这使其可以有效替代SnO2与MXene形成异质结构，并通过微波处理使异质结构更稳定，达到提高气敏性能的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于MXene/In2O3异质结的制备，对低浓度氨气气体的响应值高响应速度快，且能够在室温条件下工作的一种新型氨气传感器及其制备方法。
本发明的技术方案：
基于MXene/In2O3异质结的室温氨气气体传感器，主要由气敏材料和电极板组成；所述气敏材料涂覆在所述电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料的成分为层状MXene/In2O3异质结材料；其特征在于，所述MXene/In2O3异质结材料中的In2O3通过溶剂热法制得，通过添加一定浓度的氨水提供化学反应的碱性环境，同时也控制In2O3的粒径为15～30nm，并且使制得的In2O3有更多的缺陷，为进一步与MXene材料复合提供有效的活性界面；所述MXene/In2O3异质结材料通过自然沉积-微波处理法制得，MXene/In2O3异质结材料为多层状，所述MXene的直径为2～4μm，多层厚度为60～100nm，单层厚度为0.6～0.8nm。
所述电极板为叉指电极板和为基于LTCC工艺的制备的LC谐振器，谐振器尺寸为25mm×25mm×1mm；线圈匝数为1～10匝；裂环谐振器长度为15mm，宽度为1mm，裂环开口为2mm，双环间距为2mm。
所述MXene//In2O3异质结材料是通过自然沉积法-微波处理法制备。
工作原理：1、本发明氨气气体传感器为电阻型半导体气体传感器和无源无线气体传感器，其中电阻型半导体气体传感器主要利用半导体接触气体时其阻值的改变来检测气体的成分或浓度。当待测气体接触半导体表面而被吸附时，被吸附的分子首先在物体表面自由扩散，失去运动能量，产生热分解吸附在物体表面。本发明氨气传感器所用半导体(p型)的功函数小于吸附氨气分子的亲和能，则吸附分子将从器件夺走电子而变成负离子吸附，载流子数目发生变化，传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。2、本发明氨气气体传感器为无源无线气体传感器，主要利用传感器接触气体时，传感器谐振特性的改变来检测气体的成分或浓度。当传感器与测试天线的耦合关系稳定，待测气体接触传感器半导体材料表面而被吸附时，改变了材料的介电性能，从而引起电容值变化，进而影响了传感器的谐振频率；而材料表面气体分子的吸附同样改变了传感器与读取天线之间的耦合效应，引起S11的变化。本发明无源无线氨气传感器是通过氨气的介电常数与空气的介电常数的不同而引起频率偏移，氨气气体浓度不同引起S11幅值的改变。实时监测信号是传感器天线谐振频率和S11的变化。3、该电阻式传感器所用叉指电极板正面是印制硅基板上具有叉指结构的纯金电极，电极两端分别留有纯金焊脚，在焊脚上引出金线与测试电路相连，所述气敏材料涂覆在电极板正面。4、该传感器所用LC谐振电极板正面是印制氧化铝基板上具有电感线圈和裂环结构的银电极，所述气敏材料涂覆在裂环结构的表面。
基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器的制备方法，步骤如下：
步骤一，制备纳米级In2O3材料：将In(NO3)3·xH2O、乙醇和氨水混合，连续搅拌成含In3+离子物质的量浓度为0.02mol/L～0.06mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为90℃～120℃，反应时间为20h～28h，降温速度2～6℃/min，将所得产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末置于60℃～80℃温度条件下干燥6h～24h；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧后得到白色In2O3粉末，煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为1h～4h；
步骤二，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与In2O3按照质量分数比为1:3～3:2混合，手工研磨10min～40min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声20min～60min后，搅拌1h～3h；将悬浊液经过微波处理1h～3h后放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/In2O3异质结电阻传感器：将步骤二中得到的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；
取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，得到氨气气体传感器。
或将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到LC电极板表面，然后放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
优选的：
步骤一中，氨水在分散液中的的质量百分浓度为25％。
步骤二中，MXene和In2O3质量分数比为2:3，手工研磨时间为10min，超声时间为30min，磁力搅拌时间为3h，微波处理时间为1h，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
本发明的有益效果：
1.本发明采用自然沉积法配合微波后处理获得层状MXene/In2O3异质结，制备过程较简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体制备方案。
2.本发明中通过水热法制备的In2O3为纳米级，一定浓度氨水的添加为化学反应提供了碱性环境的同时，更好得控制了In2O3的粒径，并且使制得的In2O3有更多的缺陷，为进一步与MXene材料复合提供有效的活性界面。
3.本发明中MXene/In2O3异质结材料为层状，且经过微波处理后，异质结材料的化学组成和微观形貌更稳定；自然沉积法和微波处理的共同作用使MXene/In2O3异质结材料相较于MXene材料具有更多的活性位点，促进材料表面额外的氧吸附，可有效促进电荷转移，强化材料的气敏性能。因此本发明复合材料具有化学性质稳定，对低浓度氨气气体气敏性能良好的优点。
4.本发明利用层状MXene/In2O3异质结材料制作的氨气传感器选用硅基板，可以实现材料与硅基微电子相集成，可制作成具有功耗低、响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点的氨气气体传感器。
5.本发明利用层状MXene/In2O3异质结材料制作的氨气传感器为无源无线传感器，无需引线链接传感器，增加了测试的灵活性；且由于MXene/In2O3异质结材料的室温气敏性能，可以在室温下以更快的响应/恢复速度显示出对氨的改善响应，降低能耗的同时，也增长了器件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料扫描电镜微观形貌图。
图2为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料透射电镜微观形貌图。
图3为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料透射电镜电子衍射图。
图4为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料高分辨率透射电镜微观形貌图。
图5为本发明制备的不同组分比例的MXene/In2O3异质结材料对20ppm氨气的响应图。
图6为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料与未修饰MXene材料对氨气的响应对比图。
图7为本发明基于MXene/In2O3异质结的无源无线传感器和LC谐振天线分别在处于空气和20ppm氨气中的气敏响应频谱图。
图8为本发明基于MXene/In2O3异质结的无源无线传感器对0～10ppm氨气的气敏响应频率图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器，由气敏材料和电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为MXene质量分数占比为40％，水热条件为100℃、24h的情况下生成的MXene/In2O3异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备纳米级In2O3材料：将1.5mmol In(NO3)3·xH2O、30mL乙醇和6mL 25％的氨水混合，连续搅拌成0.04mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度3℃/min，反应温度为100℃，反应时间为24h，降温速度3℃/min，将所得产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末放置在干燥箱中60℃干燥20h；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧后得到白色In2O3粉末，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h
步骤二，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与In2O3按照质量分数比为2:3混合，手工研磨20min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声30min后，搅拌2h；将悬浊液经过微波处理1h后放置在干燥箱中70℃干燥8h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/In2O3异质结电阻传感器：将步骤二中得到的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨10min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成10mg/ml的分散液；
取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱70℃干燥8h，得到氨气气体传感器。
或将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到LC电极板表面，然后放置在干燥箱70℃干燥8h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
图1给出了实施例1制备的MXene/In2O3异质结材料扫描电镜微观形貌图，所制备的材料具有明显的层状结构，且纳米颗粒包覆均匀。
图2给出了实施例1制备的MXene/In2O3异质结材料透射电镜微观形貌图和电子衍射图，In2O3为单晶，MXene为多晶。
图3给出了实施例1制备的MXene/In2O3异质结材料高分辨率透射电镜微观形貌图，可以明显看出In2O3的晶格条纹。
对比例1
一种基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器，由气敏材料和电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为MXene质量分数占比为40％，水热条件为100℃、24h的情况下生成的MXene/In2O3异质结复合纳米材料，其中In2O3为商用成品材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与商用In2O3按照质量分数比为2:3混合，手工研磨20min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声30min后，搅拌2h；将悬浊液经过微波处理1h后放置在干燥箱中70℃干燥8h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤二，制备MXene/In2O3异质结电阻传感器：将步骤二中得到的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨10min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成10mg/ml的分散液；
取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱70℃干燥8h，得到氨气气体传感器。
或将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到LC电极板表面，然后放置在干燥箱70℃干燥8h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
对比例1中所述MXene/In2O3异质结气敏传感器在室温条件下的响应信号仅为实施例1中MXene/In2O3异质结气敏传感器的二十分之一，且响应信号存在严重漂移。
实施例2
一种基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器，由气敏材料和电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为50μm。所述气敏材料成分为MXene质量分数占比为50％，水热条件为120℃、20h的情况下生成的MXene/In2O3异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备纳米级In2O3材料：将2mmol In(NO3)3·xH2O、30mL乙醇和3mL 25％的氨水混合，连续搅拌成0.06mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度2℃/min，反应温度为120℃，反应时间为20h，降温速度2℃/min，将所得产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧后得到白色In2O3粉末，煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h
步骤二，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与In2O3按照质量分数比为1:1混合，手工研磨40min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声20min后，搅拌1h；将悬浊液经过微波处理2h后放置在干燥箱中80℃干燥6h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/In2O3异质结电阻传感器：将步骤二中得到的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨15min，再将研磨后的粉末分散到适量的去离子水中，超声处理成12mg/ml的分散液。取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱80℃干燥6h，得到氨气气体传感器。
实施例3
一种基于MXene/In2O3异质结的氨气气体传感器，由气敏材料和电极板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为1μm。所述气敏材料成分为MXene质量分数占比为60％，水热条件为90℃、28h的情况下生成的MXene/In2O3异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备纳米级In2O3材料：将0.5mmol In(NO3)3·xH2O、20mL乙醇和5mL 25％的氨水混合，连续搅拌成0.02mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度6℃/min，反应温度为90℃，反应时间为28h，降温速度6℃/min，将所得产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末放置在干燥箱中60℃干燥24h；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧后得到白色In2O3粉末，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h
步骤二，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与In2O3按照质量分数比为3:2混合，手工研磨10min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声60min后，搅拌3h；将悬浊液经过微波处理3h后放置在干燥箱中60℃干燥24h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/In2O3异质结无源无线传感器：将步骤二中的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨5min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml的分散液；取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃干燥24h，得到氨气气体传感器。
实施例4
氨气传感器性能测试。
将实施例1所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的20ppm氨气氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。将未修饰的MXene材料所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的20ppm氨气氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。
将实施例2所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的20ppm氨气氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。
将实施例3所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的20ppm氨气氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。
图4为本发明制备的不同组分比例的MXene/In2O3异质结材料对20ppm氨气的响应图，显示了MXene质量分数占比为40％的MXene/In2O3异质结材料对氨气分子的响应特性最佳。
图5为本发明制备的MXene/In2O3异质结材料与未修饰MXene材料对氨气的响应对比图，显示了经过表面修的MXene对氨气分子的响应特性有显著提高。
实施例5
无源无线氨气传感器性能测试。
分别将未涂覆MXene/In2O3异质结材料的LC谐振天线和实施例1所制备的传感器置于空气气氛和20ppm氨气环境下，工作温度为25℃，通过与读取线圈相连的矢量网络分析仪测量传感器在空气和在以空气为背景的20ppm氨气氛围下的谐振频率变化，作为传感器的信号。
将实施例1所制备的传感器置于空气气氛下，工作温度为25℃，然后引入氨气气体分子。通过矢量网络分析仪测量传感器分别在空气和在以空气为背景的0～10ppm氨气氛围下的谐振频率变化，作为传感器的信号。
图7为本发明基于MXene/In2O3异质结的无源无线传感器和LC谐振天线分别在处于空气和20ppm氨气中的气敏响应频谱图，可以看出，LC天线谐振器的中心频率为63.8MHz，与空气相比，没有MXene/In2O3涂层的LC天线在暴露于20ppm NH3时，其谐振频率没有变化。但是，在用MXene/In2O3涂层之后，LC天线传感器在谐振频率上显示出较大的下移，并且天线的S11幅度也得到抑制。
图8为本发明基于MXene/In2O3异质结的无源无线传感器对0～10ppm氨气的气敏响应频率图，显示了随着NH3浓度的增加，传感器的测得的谐振频率和S11分别向下移动并减小。

Claims (7)

1.一种基于MXene/In2O3氨气传感器及制备方法，主要由气敏材料和电极板组成；所述气敏材料涂覆在所述电极板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料的成分为层状MXene/In2O3异质结材料；其特征在于，所述MXene/In2O3异质结材料中的In2O3通过溶剂热法制得的，In2O3的粒径为15～30nm；所述MXene/In2O3异质结材料通过自然沉积-微波处理法制得，MXene/In2O3异质结材料为多层状，所述MXene的直径为2～4μm，多层厚度为60～100nm，单层厚度为0.6～0.8nm。
2.根据权利要求1所述的基于MXene/In2O3氨气传感器，其特征在于，所述电极板为叉指电极板和为基于LTCC工艺的制备的LC谐振器，LC谐振器的尺寸为25mm×25mm×1mm；线圈匝数为1～10匝；LC谐振器长度为15mm，宽度为1mm，裂环开口为2mm，双环间距为2mm。
3.一种基于MXene/In2O3氨气传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，制备纳米级In2O3材料：将In(NO3)3·xH2O、乙醇和氨水混合，连续搅拌成含In3+离子物质的量浓度为0.02mol/L～0.06mol/L的分散液；将分散液装进反应釜，置于马弗炉中，升温速度2～6℃/min，反应温度为90℃～120℃，反应时间为20h～28h，降温速度2～6℃/min，将所得产物用离心机分离后分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，收集粉末置于60℃～80℃温度条件下干燥6h～24h；将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧后得到白色In2O3粉末，煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为1h～4h；
步骤二，制备MXene/In2O3异质结材料：将MXene材料与步骤一得到的In2O3按照质量分数比为1:3～3:2混合，手工研磨10min～40min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声20min～60min后，搅拌1h～3h；将悬浊液经过微波处理1h～3h后放置在干燥箱中60℃～80℃干燥6h～24h，得到MXene/In2O3异质结材料粉末；
步骤三，制备MXene/In2O3异质结电阻传感器：将步骤二中得到的MXene/In2O3异质结材料粉末手工研磨5min～15min，再将研磨后的粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～12mg/ml的分散液；
取分散液涂覆到所述叉指电极板表面，放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，得到氨气气体传感器；
或将传感器电感部分用胶带覆盖后，取分散液涂覆到LC电极板表面，然后放置在干燥箱60℃～80℃干燥6h～24h，再将胶带取下，得到无源无线氨气气体传感器。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，氨水在分散液中的的质量百分浓度为25％。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，MXene和In2O3质量分数比为2:3，手工研磨时间为10min，超声时间为30min，磁力搅拌时间为3h，微波处理时间为1h，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
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