CN110498442A - 一种SnO2粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米粉体材料技术领域，公开了一种SnO2粉体材料的制备方法。本发明采用固相法直接通过金属锡制备得到SnO2粉体材料。具体包括以下步骤：将锡源与硒源进行机械球磨，在保护性气氛中进行煅烧，形成SnSe前驱体，然后在空气或氧化性气氛中煅烧得到SnO2粉体材料。本发明简单易行，成本低，制备的SnO2粉体材料颗粒尺寸、形貌可控，具有良好的分散性，在锂离子电池、太阳能电池、光催化剂、荧光材料、传感器等方面展现出优异的性能。

Description

一种SnO2粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料技术领域，特指一种SnO2粉体材料的制备方法。
背景技术
SnO2作为一种广泛应用的功能材料，在锂离子电池、太阳能电池、陶瓷工业、玻璃电极、光催化剂、荧光材料、敏感材料等诸多领域发挥了自己的优势。研究表明，材料的性质与其微观结构组成密切相关，特殊形貌的SnO2粉体材料在表面效应、尺寸效应等方面展现出比普通块状SnO2材料优异的性能。SnO2材料的制备方法多种多样，有化学共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等，但是均存在一些缺点，如过程繁杂，工艺可控度低，易引入杂质等问题，因此，制备形貌尺寸可控、分散性好、纯度高的SnO2粉体材料具有重大的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新颖的制备SnO2粉体材料的方法，获得特殊结构、形貌尺寸可控的SnO2粉体材料。
本发明具有的有益效果是：
本发明采用固相法制备SnO2粉体材料，以SnSe作为前驱体，诱导成核，在煅烧过程中控制材料的生长、成形。通过本发明，可以制备出特殊形貌，如棒状、颗粒状、短棒状网络交织状的SnO2粉体材料。
(1)SnSe前驱体材料的制备：
按照比例称取锡源及硒源进行机械球磨，真空干燥后置于程序控温管式炉中，于氩气或氮气气氛下，煅烧得SnSe前驱体；
(2)SnO2负极材料的制备：
将步骤(1)得到的SnSe前驱体研磨过筛后置于程序控温管式炉中于空气或氧气气氛下煅烧得SnO2粉体材料。
步骤(1)中，所述锡源为锡粉或氢氧化锡中的至少一种；硒源为硒粉或亚硒酸中的至少一种，其中，锡：硒的物质的量之比为1：1～1.05。
步骤(1)中，所述机械球磨方式为干磨或湿磨，湿磨溶剂为乙醇、丙酮或聚乙二醇中的至少一种。
步骤(1)中，所述机械球磨条转速为250～500r·min-1，所述机械球磨时间为1～24h。
步骤(1)中，所述煅烧温度为500～950℃，所述煅烧时间为1～12h，所述升温速度为1～8℃·min-1。
步骤(2)中，所述煅烧温度为500～950℃，所述煅烧时间为2～10h，所述升温速度为1～15℃·min-1。
本发明有益效果为：
本发明制备方法简单，制备的SnO2粉体材料形貌尺寸可控、分散性好、纯度高，而且制备的SnO2扣式电池具备良好的充放电容量。
附图说明
图1为本发明实例1中所制备SnO2的SEM图。
图2为本发明实例2中所制备SnO2的XRD曲线(a)、SEM图(b)和首次充放电曲线(c)。
图3为本发明实例3中所制备SnO2的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
将锡粉与硒粉按摩尔比1：1.04混合，在300r·min-1下，球磨9h，然后置于程序控温管式炉中以5℃·min-1的升温速率在氩气气氛中于700℃保温3h，随炉冷却后研磨过筛，然后再以5℃·min-1的升温速率在空气于700℃保温3h，得SnO2粉体材料。
实施例2：
将锡粉与硒粉按摩尔比1：1.01混合，在300r·min-1下，球磨9h，然后置于程序控温管式炉中以5℃·min-1的升温速率在氩气气氛中于700℃保温3h，随炉冷却后研磨过筛，然后再以5℃·min-1的升温速率在空气于700℃保温3h，得SnO2粉体材料。
将得到的金属粉末与乙炔黑、海藻酸钠按质量比7:1.5:1.5混合均匀，加入去离子水调制成均匀的浆料，并均匀涂覆于铜箔上，在120℃下干燥12h后裁成直径约为11mm的圆极片.以金属锂为对电极和参比电极，以聚丙烯多空膜为隔膜，以1mol LiPF6(EC:EMC:DMC＝1:1:1in volume)为电解质，将其组装成扣式锂离子电池进行测试，测试电压范围为0.05～2.5V(vs.Li/Li+)，测试温度为25℃。
实施例3：
将锡粉与硒粉按摩尔比1：1.01混合，在300r·min-1下，球磨9h，然后置于程序控温管式炉中以10℃·min-1的升温速率在氩气气氛中于700℃保温3h，随炉冷却后研磨过筛，然后再以5℃·min-1的升温速率在空气于700℃保温3h，得SnO2粉体材料。
图1是实施例1中所制备SnO2的SEM图，从图中可以看出在该条件下制备的SnO2是由短棒状构成的网状结构；
图2(a)是实施例2中所制备SnO2的XRD图，下面的线是二氧化锡的标准pdf卡片，上面的线是所制备二氧化锡的xrd曲线；
图2(b)是实施例2中所制备SnO2的SEM图，从图中可以看出在该条件下制备的SnO2是四方棒状结构；
图2(c)是实施例2中所制备SnO2的首次充放电曲线，从图中可以看出在该条件下制备的SnO2扣式电池具备良好的充放电容量。
图3是实施例3中所制备SnO2的SEM图，从图中可以看出在该条件下制备的SnO2是颗粒状形貌。
上述内容仅是本发明的部分实施方案，对于本技术领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，仍可作出适当改变和修饰，这些改变和修饰也应视为本发明的保护内容。

Claims (6)

1.一种SnO2粉体材料的制备方法，其特征在于，采用固相法制取SnO2粉体材料，包括以下步骤：
(1)SnSe前驱体材料的制备：
按照比例称取锡源及硒源进行机械球磨，真空干燥后置于程序控温管式炉中，于氩气或氮气气氛下，煅烧得SnSe前驱体；
(2)SnO2负极材料的制备：
将步骤(1)得到的SnSe前驱体研磨过筛后置于程序控温管式炉中于空气或氧气气氛下煅烧得SnO2粉体材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锡源为锡粉或氢氧化锡中的至少一种；硒源为硒粉或亚硒酸中的至少一种，其中，锡：硒的物质的量之比为1：1～1.05。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述机械球磨方式为干磨或湿磨，湿磨溶剂为乙醇、丙酮或聚乙二醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述机械球磨条转速为250～500r·min-1，所述机械球磨时间为1～24h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧温度为500～950℃，所述煅烧时间为1～12h，所述升温速度为1～8℃·min-1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧温度为500～950℃，所述煅烧时间为2～10h，所述升温速度为1～15℃·min-1。
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