CN105633483A - 一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法。以水作为溶剂，SnCl2·2H2O作为原料，氧化石墨烯作为碳基体，采用水热法预先制备SnO2/Graphene复合材料，然后将SnO2/Graphene复合材料与硒粉研磨混合均匀后，放置在真空管式炉中于500～900℃保温0.5h～5h，最终得到纯相的SnSe/Graphene复合材料，并且SnSe的粒径为5～10nm，生长在Graphene的表面。本发明使用的制备方法简单新颖，重复率高，采用真空煅烧的方式清洁无污染，适合大规模生产制备的需要。

Description

一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备。
背景技术
近年来，随着电动车、智能电网的发展，大规模储能设备的需求也日益加大。锂离子电池由于高的能量密度成为研究热点，但是锂资源在地球上的储量有限，难以满足大规模应用的需求。而钠离子电池由于其钠源的低成本、环境友好、安全性等原因成为最有可能替代锂离子电池的二次电池。但是由于目前所报道的钠离子电池电极材料的可逆容量和电压平台相比于锂离子电池均比较低，这导致钠离子电池比锂离子电池的能量密度低。因此，开发一种具有高的可逆容量的，能够提高钠离子电池能量密度的电极材料非常的有必要。
目前所报道的具有高容量的负极材料有磷、磷化物、氧化物、硫化物、硒化物和合金类的物质如锡、锑。尤其是锡基化合物已经引起了研究者的广泛关注，因为锡容易与第五主族和第六主族的元素反应形成二元合金化合物。在这些二元合金化合物中除了氮化锡从热力学上计算无法生成，SnSb、SnO2、SnS2、Sn4P3已经被大量报道。而目前对于SnSe的报道相对较少，方法也较单一。YoungjinKim等采用高能球磨法制备了SnSe/C复合物，作为钠离子电池负极材料具有较好的循环稳定性，50次循环之后可逆容量可保持在707mAhg-1(SnSealloyasapromisinganodematerialforNa-ionbatteries.ChemicalCommunication.2015；51:50-53)。ZhianZhang等同样采用高能球磨法将锡、硒与碳黑球磨制备了SnSe/C复合物，作为钠离子电池首次可逆容量可达748.5mAhg-1(SnSe/carbonnanocompositesynthesizedbyhighenergyballmillingasananodematerialforsodium-ionandlithium-ionbatteries.ElectrochimicaActa.2015；176:1296-1301)。ZhianZhang等采用溶剂热法制备了花状结构的SnSex，其首次储钠容量可达877.2mAhg-1，在200mAg-1的电流密度下，50次循环后容量可保持在272.4mAhg-1(SnSexflowerlikecompositesasanodematerialsforsodiumionbatteries.MaterialsLetters.2016；162:169-172)。
由此可见，目前对于SnSe的合成报道较少，合成方法也比较单一。由于SnSe同样存在体积膨胀大的问题，但是目前报道的方法中采用碳复合却并没有有效的调控结构，因此开发一种制备过程简单，且可以有效调控SnSe/C复合结构的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，本发明采用将预先制备的SnO2/Graphene在管式炉中硒化的方式，制备出了纯相的SnSe/Graphene复合材料。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
1)将30～80mg氧化石墨烯加入20～80mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理30～150min得到混合液A，然后再向所述混合液A中加入0.2～3.38gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理10～120min得到混合液B；
2)将所述混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中，然后将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器中并在120～210℃下反应2～12h，反应结束后冷却至室温，然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料；
3)将所述SnO2/Graphene复合材料与硒粉研磨混合均匀后，于真空或惰性气体保护下保温反应0.5～5h，保温温度为500～900℃，反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇洗涤，洗涤后烘干，得到SnSe/Graphene复合电极材料。
所述混合液A中氧化石墨烯的浓度为0.375～4mg·mL-1。
所述步骤1)中，SnCl2·2H2O与氧化石墨烯的质量比为2.5～112.75:1。
所述步骤2)中，所述水热釜的填充度控制在10～80％。
所述氧化石墨烯的粒径为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm。
所述步骤3)中，所述SnO2/Graphene复合材料与硒粉的质量比为1:1～20。
所述SnSe/Graphene复合电极材料中SnSe的粒径为5～10nm，SnSe生长在石墨烯(Graphene)的表面。
所述烘干的温度为50～110℃。
本发明的有益效果体现在：
本发明以水作为溶剂，以SnCl2·2H2O作为锡源，采用一步水热法预先制备了SnO2/Graphene复合材料，然后将预制的SnO2/Graphene复合材料与硒粉研磨混合均匀后煅烧，最终得到纯相的SnSe/Graphene复合材料，且SnSe颗粒均匀的生长在Graphene的表面，粒径约为5～10nm。本发明使用的制备方法简单新颖，重复率高，采用煅烧的方式清洁无污染，适合大规模生产制备的需要。因此在钠离子电池电极材料应用方面具有显著的科学意义。
附图说明
图1为实施例3所制备的SnSe/Graphene复合材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例3所制备的SnSe/Graphene复合材料的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
实施例1
1)将30mg氧化石墨烯(大小为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm)加入50mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理(超声功率40W)30min得到均匀的混合液A，然后再向混合液A中加入0.3382gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理30min(超声功率40W)得到均匀的混合液B。
2)将上述得到的混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中(水热釜的填充度控制在50％)，然后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在120℃下反应12h,反应结束后自然冷却至室温。然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料。
3)将上述得到SnO2/Graphene复合材料与硒粉(2～10μm粒径范围)以质量比1:5于研钵中研磨混合均匀后，放置在密闭的真空管式炉中于600℃保温(密闭反应)2h(炉内充满氩气)，反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇反复洗涤(先用水洗3次再用无水乙醇洗3次)，洗涤后放置在70℃烘箱中烘干，得到SnSe/Graphene复合物粉体。
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnSe/Graphene复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为48-1224的正交晶系的SnSe结构一致但没有明显的碳峰出现，这可能是由于碳的峰比较微弱。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnSe颗粒均匀的生长在石墨烯的表面。
实施例2
1)将50mg氧化石墨烯(大小为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm)加入50mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理(超声功率50W)60min得到均匀的混合液A，然后再向混合液A中加入0.6765gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理(超声功率50W)60min得到均匀的混合液B。
2)将上述得到的混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中(水热釜的填充度控制在50％)，然后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在150℃下反应8h,反应结束后自然冷却至室温。然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料。
3)将上述得到SnO2/Graphene复合材料与硒粉(粒径范围2～10μm)以质量比1:8于研钵中研磨混合均匀后，放置在密闭的真空管式炉中于700℃保温(密闭反应)2h(炉内充满氩气)。反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇反复洗涤(先用水洗3次再用无水乙醇洗3次)，洗涤后放置在70℃烘箱中烘干，得到SnSe/Graphene复合物粉体。
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnSe/Graphene复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为48-1224的正交晶系的SnSe结构一致但没有明显的碳峰出现，这可能是由于碳的峰比较微弱。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnSe颗粒均匀的生长在石墨烯的表面。
实施例3
1)将80mg氧化石墨烯(大小为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm)加入80mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理(超声功率60W)90min得到均匀的混合液A，然后再向混合液A中加入0.6765gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理(超声功率60W)90min得到均匀的混合液B。
2)将上述得到的混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中(水热釜的填充度控制在80％)，然后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在180℃下反应3h，反应结束后自然冷却至室温。然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料。
3)将上述得到SnO2/Graphene复合材料与硒粉(粒径范围2～10μm)以质量比1:10于研钵中研磨混合均匀后，放置在密闭的真空管式炉中于700℃保温(密闭反应)3h(炉内充满氩气)。反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇反复洗涤(先用水洗3次再用无水乙醇洗3次)，洗涤后放置在70℃烘箱中烘干，得到SnSe/Graphene复合物粉体。
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnSe/Graphene复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为48-1224的正交晶系的SnSe结构一致但没有明显的碳峰出现，这可能是由于碳的峰比较微弱(图1)。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnSe颗粒均匀的生长在石墨烯的表面(图2)。
实施例4
1)将50mg氧化石墨烯(大小为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm)加入80mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理(超声功率80W)60min得到均匀的混合液A，然后再向混合液A中加入1.353gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理(超声功率80W)60min得到均匀的混合液B。
2)将上述得到的混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中(水热釜的填充度控制在80％)，然后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在210℃下反应2h，反应结束后自然冷却至室温。然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料。
3)将上述得到SnO2/Graphene复合材料与硒粉(粒径范围2～10μm)以质量比1:5于研钵中研磨混合均匀后，放置在密闭的真空管式炉中于800℃保温(密闭反应)1h(炉内充满氩气)。反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇反复洗涤(先用水洗3次再用无水乙醇洗3次)，并放置在70℃烘箱中烘干，得到SnSe/Graphene复合物粉体。
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnSe/Graphene复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为48-1224的正交晶系的SnSe结构一致但没有明显的碳峰出现，这可能是由于碳的峰比较微弱。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnSe颗粒均匀的生长在石墨烯的表面。
实施例5
1)将50mg氧化石墨烯(大小为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm)加入50mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理(超声功率100W)90min得到均匀的混合液A，然后再向混合液A中加入0.3382gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理(超声功率100W)90min得到均匀的混合液B。
2)将上述得到的混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中(水热釜的填充度控制在50％)，然后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在150℃下反应5h，反应结束后自然冷却至室温。然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料。
3)将上述得到SnO2/Graphene复合材料与硒粉(粒径范围2～10μm)以质量比1:8于研钵中研磨混合均匀后，放置在密闭的真空管式炉中于600℃保温(密闭反应)3h(炉内充满氩气)。反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇反复洗涤(先用水洗3次再用无水乙醇洗3次)，洗涤后放置在70℃烘箱中烘干，得到SnSe/Graphene复合物粉体。
4)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnSe/Graphene复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为48-1224的正交晶系的SnSe结构一致但没有明显的碳峰出现，这可能是由于碳的峰比较微弱。将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnSe颗粒均匀的生长在石墨烯的表面。
本发明采用一步水热法预先制备了SnO2/Graphene复合材料，然后将预制的SnO2/Graphene复合材料与硒粉以一定的质量比研磨混合均匀后，放置在真空管式炉中煅烧，最终得到纯相的SnSe/Graphene复合材料，且SnSe颗粒均匀的生长在Graphene的表面，粒径约为5～10nm。克服了SnSe作为电极材料在嵌钠过程中的体积膨胀问题，并且以石墨烯作为负载基体，提高了复合材料的结构稳定性，以其作为钠离子电池负极材料，具有较好的电化学性能。另外，本发明使用的制备方法简单新颖，重复率高，采用真空煅烧的方式清洁无污染，适合大规模生产制备的需要。因此在钠离子电池电极材料应用方面具有显著的科学意义。

Claims (8)

1.一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将30～80mg氧化石墨烯加入20～80mL去离子水中，搅拌均匀后超声处理30～150min得到混合液A，然后再向所述混合液A中加入0.2～3.38gSnCl2·2H2O，搅拌均匀后超声处理10～120min得到混合液B；
2)将所述混合液B转移至聚四氟乙烯水热釜中，然后将聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器中并在120～210℃下反应2～12h，反应结束后冷却至室温，然后通过离心将反应得到的粉体分离，将分离得到的粉体冷冻干燥得到SnO2/Graphene复合材料；
3)将所述SnO2/Graphene复合材料与硒粉研磨混合均匀后，于真空或惰性气体保护下保温反应0.5～5h，保温温度为500～900℃，反应结束后将所得粉体用水和无水乙醇洗涤，洗涤后烘干，得到SnSe/Graphene复合电极材料。
2.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述混合液A中氧化石墨烯的浓度为0.375～4mg·mL-1。
3.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，SnCl2·2H2O与氧化石墨烯的质量比为2.5～112.75:1。
4.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述水热釜的填充度控制在10～80％。
5.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的粒径为0.3～5μm，厚度为0.55～1.2nm。
6.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述SnO2/Graphene复合材料与硒粉的质量比为1:1～20。
7.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述SnSe/Graphene复合电极材料中SnSe的粒径为5～10nm，SnSe生长在石墨烯的表面。
8.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnSe/Graphene复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为50～110℃。
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