CN113823784A - 一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有长循环寿命的硒化锡‑掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法和应用，技术方案如下：首先将锡源和聚丙烯腈溶解在N‑N二甲基甲酰胺中，而后经电纺获得复合纤维，最后将该纤维与硒粉按照一定质量比于Ar管式炉中煅烧制得硒化锡‑掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料。本发明经纺丝、硒化即可获得该复合材料，实验工艺简单，可操作性强；同时，将硒化锡限域在SePAN纤维中，可以有效的缓冲体积膨胀和提高材料结构的稳定性。结果表明，该钠离子电池负极材料具有优越的长循环寿命特性，在15 A/g超大电流密度下充放电循环62000圈比容量稳定在221 mAh/g。

Description

一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子 电池负极材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池材料领域，尤其涉及具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法和应用。
背景技术
作为有前途的锂电低成本替代品之一，钠离子电池因其丰富的资源、环境友好以及储能原理与锂离子电池相似而在储能领域引起广泛关注。但由于钠离子的半径明显大于锂离子(Li+< Na+，0.76 < 1.06)，导致钠离子扩散动力学缓慢，并且在充放电过程中电极材料的体积变化大，故而能量密度较低和循环稳定性较差，从而限制了钠离子电池的实际应用。基于此，开发合适的新型钠离子电池负极材料以有效容纳钠离子并加速钠离子的嵌入-提取过程仍是当务之急。
近来，锡基材料(如SnS、SnS2、SnO2等)因具有较高的理论容量，作为钠离子电池有前景的负极材料之一，备受青睐。其中，锡硒化物(如SnSe、SnSe2)因资源丰富、环境友好、化学性质稳定，也被认为是极具吸引力的钠离子电池负极材料。值得一提的是，硒化锡(SnSe2)凭借其高理论容量、独特的层状结构和较大的层间距，可以为离子和电子提供快速的传输通道，在钠离子电池的负极材料中脱颖而出。但是，类似于其它锡基材料，硒化锡也存在众所周知的几个缺点：如固有的低电导率和严重的体积膨胀，不可避免的导致严重的动力学问题，因此导致实际应用中可逆容量、循环稳定性和倍率性能有限。为了解决这些问题，研究者们通常会采取碳包覆、形貌控制、掺杂、纳米化等策略对其进行改性，提高其电化学性能。然而，现有的关于锡基储钠材料的改性方法还不能很好地提高其长循环寿命性能，特别值得一提的是，还未有关于锡基储钠材料循环寿命超过50000次的报道。
根据已有文献报道，掺硒聚丙烯腈(SePAN)是一种具有良好的三维网络导电结构及稳定性的聚合物，其结构中的活性硒原子分散并共价键合到聚合物主链的碳上，有助于电子/离子传输并改善反应动力学；此外，聚合物主链还有可能缓冲电化学过程中的体积变化并减轻结构坍塌。然而，将SePAN用于钠离子电池负极材料的文献和专利未见报道。
因此，本发明利用静电纺丝工艺，经Ar气氛煅烧制得硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料，并作为钠离子电池负极材料。利用SePAN良好的三维网络导电结构及稳定性，不仅能解决SnSe2固有的低电导率问题，提高复合材料的导电性；而且能将SnSe2限域在SePAN纤维中，抑制中间产物的溶解，有效的缓冲电极材料在储钠过程中的体积变化并提高结构的稳定性，从而获得良好的循环稳定性能。此外，通过纺丝和一步煅烧合成材料，制备工艺简单，可操作性强，结构稳定好。结果表明，该钠离子电池负极材料具有优异的电化学性能，具有应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈钠离子电池负极材料及其制备方法和应用，制备工艺简单，可操作性强。本发明采用静电纺丝工艺，经一步煅烧法制备出硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）称取一定质量的锡源(0.5-70 g)和聚丙烯腈(0.5-70 g)溶解于N-N二甲基甲酰胺(10-150 mL)中，磁力搅拌一定时间(12-24 h)，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2）取上述制得的纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压20-25 kV、推流速率0.1-10mL/h、接收距离10-18 cm、温度40-90 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将上述制得的复合纤维和一定量硒粉放置于Ar气氛管式炉中，以50-100 mL/min 的气体流量，2-5 oC /min速率升温于400-700 oC煅烧时间1-2 h，得到硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料；
（4）将硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料作为钠离子电池负极，测试其储钠性能。
上述步骤（1）中所述的锡源可为系列含锡盐，包括并不局限于无水二氯化锡、硫酸锡、三氟甲烷磺酸锡等；所述的锡源与聚丙烯腈的质量比为1：0.5-4，N-N二甲基甲酰胺为10-150 mL，所述的搅拌时间为12-24 h。
上述步骤（2）中所述的电纺条件为电压20-25 kV、推流速率0.1-10 mL/h、接收距离10-18 cm、温度40-90 oC。
上述步骤（3）中所述的PAN/SnCl2复合纤维与硒粉的质量分数比为1 : 2，煅烧条件为气体流量50-100 mL/min，2-5 oC /min速率升温于400-700 oC煅烧1-2 h。
上述步骤（4）中所述的储钠性能测试包括：将硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8: 1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 M NaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池。将其作为钠离子电池负极材料，在电压为0.01-3.0 V时，在大电流密度5 A/g下充放电循环10000圈，比容量高达283 mAh/g；在超大电流密度15 A/g下充放电循环62000圈，比容量稳定在221 mAh/g，库伦效率接近100%。
本发明与目前现有的技术相比，具体优点如下：
（1）SnSe2作为典型的过渡金属硫属化合物代表之一，具有较高的理论容量(756mAh/g)，资源丰富、环境友好、化学性质稳定；
（2）本发明利用SePAN良好的三维网络导电结构及稳定性，不仅能解决SnSe2固有的低电导率问题，提高复合材料的导电性；而且利用静电纺丝工艺能将SnSe2限域在纤维中，抑制中间产物的溶解，有效的缓冲电极材料在储钠过程中的体积变化并提高结构的稳定性，从而获得良好的循环稳定性能。
（3）本发明制备的负极材料经静电纺丝及硒化即可获得，制备工艺简单，成本低廉。
（4）作为钠离子电池负极材料，表现出优越的电化学性能。在0.01-3V电压范围内，在5 A/g大电流密度下充放电循环10000次比容量高达283 mAh/g；在15 A/g超大电流密度下充放电循环62000次比容量稳定在221 mAh/g，库伦效率接近100 %。
附图说明
图1是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的XRD图。
图2是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的SEM/TEM图。
图3是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的Raman图。
图4是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的FTIR图。
图5是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极材料时，在0.5 A/g电流密度下的充放电曲线图。
图6是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极材料时，在5 A/g大电流密度下的循环性能曲线图。
图7是实施例1所得的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极材料时，15 A/g超大电流密度下的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
（1）称取0.7 g的无水二氯化锡和0.5 g的聚丙烯腈溶解于10 mL的 N-N二甲基甲酰胺中，磁力搅拌24 h，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2）取上述制得的均匀纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压23 kV、推流速率0.3mL/h、接收距离15 cm、温度40 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将上述制得的PAN/SnCl2复合纤维和硒粉按照质量比为1:2分别放置于不同的刚玉舟中，置于Ar气氛管式炉中以5 oC/min的升温速率至470 °C下煅烧1小时，即为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料。
附图1为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的XRD图，由图可知，制备得到的材料为硒化锡，其衍射峰位置与硒化锡的标准图谱(JCPDS, 089-3197)相匹配。附图2为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的SEM/TEM图，从图2中的(a)可看到该复合物具有良好的纤维形貌，表面相对光滑；从透射电镜图2中的(b-c)可看出硒化锡限域在SePAN载体中，其层间距约为0.33 nm。附图3为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的Raman图以及附图4为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物的FTIR图，均佐证了SePAN的存在。
采用本实施例制备的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8: 1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 M NaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池；所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极材料时，在0.01-3.0 V电压范围内，在0.5 A/g电流密度下的充放电曲线图如附图5所示，除首圈外，第二三圈几乎重合，说明该材料的循环稳定性能良好。附图6是在5 A/g大电流密度下，该材料充放电循环10000次后比容量高达283 mAh/g。附图7是该材料在15 A/g超大电流密度下的循环性能图，从图可知，充放电循环62000次后，比容量仍能稳定在221 mAh/g，库伦效率接近100 %，说明该材料具有优异的长循环寿命。
实施例2
（1）称取0.7 g的无水二氯化锡和0.7 g的聚丙烯腈溶解于10 mL的 N-N二甲基甲酰胺中，磁力搅拌24 h，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2）取上述制得的均匀纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压23 kV、推流速率0.5mL/h、接收距离15 cm、温度40 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将上述制得的复合纤维和硒粉按照质量比为1:2分别放置于不同的刚玉舟中，置于Ar气氛管式炉中以5 oC/min的升温速率至500 °C下煅烧1小时，即为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料。
采用本实施例制备的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8: 1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 M NaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池；所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。
实施例3
（1）称取1 g的三氟甲基磺酸锡和4 g的聚丙烯腈溶解于20 mL的 N-N二甲基甲酰胺中，磁力搅拌24 h，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2）取上述制得的均匀纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压23 kV、推流速率0.2mL/h、接收距离15 cm、温度35 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将上述制得的复合纤维和硒粉按照质量比为1:2分别放置于不同的刚玉舟中，置于Ar气氛管式炉中以5 oC/min的升温速率至500 °C下煅烧1小时，即为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料。
采用本实施例制备的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8: 1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 M NaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池；所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。
实施例4
（1）称取5 g的硫酸锡和10 g的聚丙烯腈溶解于50 mL的 N-N二甲基甲酰胺中，磁力搅拌24 h，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2）取上述制得的均匀纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压22 kV、推流速率1 mL/h、接收距离15 cm、温度50 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将上述制得的复合纤维和硒粉按照质量比为1:2分别放置于不同的刚玉舟中，置于Ar气氛管式炉中以5 oC/min的升温速率至550 °C下煅烧1小时，即为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料。
采用本实施例制备的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8: 1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 M NaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池；所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取0.5-70 g的锡源和0.5-70 g的聚丙烯腈溶解于10-150 mL的N-N二甲基甲酰胺中，磁力搅拌一定时间，获得均匀的纺丝溶液，备用；
（2） 取步骤（1）中制得的纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压20-25 kV、推流速率0.1-10 mL/h、接收距离10-18 cm、温度40-90 oC，通过静电纺丝制得PAN/SnCl2复合纤维；
（3）将步骤（2）制得的PAN/SnCl2复合纤维和一定量硒粉放置于Ar气氛管式炉中，以50-100 mL/min气体流量，2-5 oC /min速率升温至400-700 oC煅烧时间1-2 h，得到硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料；
（4）将硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料作为钠离子电池负极，测试其储钠性能。
2.根据权利要求1所述的一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的锡源为系列含锡盐，包括并不局限于无水二氯化锡、硫酸锡、三氟甲烷磺酸锡；所述的锡源与聚丙烯腈的质量比为1：0.5-4，N-N二甲基甲酰胺为10-150 mL，所述的搅拌时间为12-24 h。
3.根据权利要求1所述的一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的电纺条件为电压20-25 kV、推流速率0.1-10 mL/h、接收距离10-18 cm、温度40-90 oC。
4.根据权利要求1所述的一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的PAN/SnCl2复合纤维与硒粉的质量分数比为1 : 2，煅烧条件为Ar气氛，气体流量50-100 mL/min，2-5 oC /min速率升温至400-700 oC煅烧1-2 h。
5.根据权利要求1所述的一种具有长循环寿命的硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合物钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的电化学测试包括：将硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料作为钠离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1: 1的质量比混合研磨后均匀涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钠片作为对电极，1 MNaPF6 in EC:DMC:EMC=1:1:1 with 5% FEC为电解液组装成纽扣式2025型电池。
6.权利要求1-5任一所述的制备方法制得的高性能钠离子电池负极材料为硒化锡-掺硒聚丙烯腈复合材料。
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